Глава 15. Методы контроля качества сырья, полупродуктов и готовой продукции

Качественные показатели ячменя, солода и ферментных препаратов

Оценка качества ячменя

Отбор проб. Качество ячменя оценивают в каждой партии по показателям, предусмотренным требованиями действующего ГОСТа. Партией называют любое количество однородного зерна, предназначенного к одновременной приемке или хранящегося в одном силосе или в одной секции склада. Массу зерна, имеющую одинаковые органолептические показатели, называют однородной партией. Если по внешним признакам партия зерна неоднородна, то каждую однородную часть этой партии считают отдельной партией.

Отбор проб зерна производят при помощи специальных приборов-щупов или механических пробоотборников.

Количество зерна, взятое за один прием из одной точки, называют выемкой или разовой пробой. Масса выемки должна быть не менее I кг.

Составление среднего образца. Однородные по внешнему виду точечные пробы соединяют вместе. Оценку качества ячменя осуществляют на основании базовых показателей, которые делят на внешние (состояние зерна, цвет, запах, температура) и аналитические (влажность, способность прорастания, крупность, содержание мелких зерен и примесей).

Оценка по внешним признакам. Внешний вид зерна, запах, цвет и температура дают возможность судить о его доброкачественности. Зерна пивоваренного ячменя должны быть крупными, ровными по размеру, светло-желтого или желтого цвета, блестящими. Допускается серовато-желтый цвет и более темный оттенок желтого цвета. Матово-серый цвет нежелателен, так как он может быть следствием развития плесени. Недопустимо наличие зерен с темными кончиками и зеленого или светлого цвета.

Зерно не должно иметь постороннего запаха, который определяют следующим образом. В стакан насыпают около 100 г целого зерна и определяют запах. Если аромат слабо выражен, то для его усиления зерно высыпают на сетку, 2-3 мин пропаривают над кипящей водой, помещают на чистый лист и определяют присутствие постороннего аромата. Можно также размолотое зерно поместить в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см³, плотно закрыть пробкой, выдержать 30 мин при температуре 35-40°С, используя любой источник теплоты и затем, открывая на короткое время крышку, установить наличие постороннего аромата.

Цвет зерна определяют при рассеянном дневном свете или при освещении люминесцентными лампами путем сравнения с образцами.

Влажность (массовая доля влага). Влажностью называют массу воды, удаляемой из зерна при высушивании, выраженную в процентах от его массы. Одним из наиболее точных методов определения влажности является метод высушивания продукта до постоянной массы. Высушивание проводят в сушильном шкафу, снабженном диском с 10 гнездами для бюкс (металлических или стеклянных сосудов с притертой крышкой), куда помещают высушиваемый продукт.

Для определения влажности ячменя из среднего образца отбирают 20 г и измельчают на лабораторной мельнице. Измельченное зерно примерно по 5 г помещают в высушенные, охлажденные и взвешенные бюксы и бюксы с. открытыми крышками помешают в предварительно нагретый сушильный шкаф, где высушивают при температуре 105°С или 130°С в течение 3 ч или 40 мин соответственно.

Бюксы с высушенным материалом вынимают из шкафа, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе (стеклянный сосуд вместимостью около 3 дм³ с герметично закрывающейся притертой крышкой). Для поглощения влаги в эксикатор ставят прокаленный хлорид кальция или концентрированную серную кислоту. Через 20 мин бюксы с образцами вынимают из эксикатора и взвешивают с точностью ±0,01 г.

По разности масс зерна до (М, г) и после высушивания (М₁, г) вычисляют массовую долю влаги в зерне (W) в процентах поуравнению

Крупность ячменя и содержание примесей определяют на рассеивающем приборе, который состоит из верхнего и среднего сит с продолговатыми отверстиями размером соответственно 2,5*20 мм для определения крупности и 2,2* 20 мм - для определения мелких зерен и нижнего с круглыми отверстиями диаметром 1,5 мм для выделения сорной примеси. Навеску зерна 50 г помещают на верхнее сито, закрывают крышкой и включают электропривод. Набор сит совершает 110-120 продольно-возвратных колебаний в мин. В течение 3 мин навеска зерна разделяется на фракции (остаток на ситах и проход на поддоне под нижним ситом). Из фракций выделяют примеси и каждую фракцию взвешивают отдельно. Примеси высыпают на стеклянную доску с белым или голубым фоном и вручную, с помощью пинцета и кисточки разделяют их на сорные и зерновые.

Отношение массы зерна, оставшегося на сите 2,5x20 мм (М₁) к общей массе навески зерна после выделения из навески сорной и зерновой примесей (М), выраженное в процентах, характеризует крупность зерна (X_м).

Процентное отношение массы зерна, оставшегося на нижнем сите (диаметром отверстий 1,5 мм), к массе всей навески, выражает количество мелких зерен.

Из сходов со всех сит выделяют отдельно сорные и зерновые примеси (удаляют вредные примеси) и вычисляют их количество в процентах от массы навески.

Энергия в способность прорастания ячменя. Пригодность ячменя к солодоращению определяют по способности его к прорастанию. Ячмень проращивают в стеклянной воронке диаметром 8-10 см, на конец которой надевают короткую резиновую трубку с зажимом, чтобы зерно не высыпалось, выход из нее закрывают стеклянной ватой (рис. 103).

Из среднего образца берут 50 г ячменя, отделяют сорные примеси, перемешивают, укладывают тонким слоем в виде квадрата и при помощи планки делят по диагоналям на 4 треугольника. Из двух противоположно лежащих треугольников, начиная с вершины, отбирают по 250 зерен, всего 500 зерен. Из оставшейся массы зерна аналогично выделяют образец для параллельного определения.

В штативах устанавливают две воронки, закрывают зажимы на резиновых трубках и каждый образец зерна высыпают в свою воронку. Затем наливают воду комнатной температуры в таком количестве, чтобы уровень ее был на 1,5-2 см выше уровня зерна. Всплывшие зерна погружают в воду стеклянной палочкой.

Замачивание и проращивание зерна проводят при комнатной температуре. Для предотвращения плесневения зерна в процессе проращивания в первую замочную воду добавляют 0,03% хлорной извести к массе зерна. Через 4 ч воду из воронки сливают и зерно промывают. Затем ячмень оставляют без воды с открытым зажимом. Чтобы зерно не высыхало, воронку накрывают крышкой от чашки Петри, с внутренней стороны которой помещено несколько слоев смоченной водой фильтровальной бумаги.

Через 16-18 ч зажим воронки закрывают, и зерно заливают водой на 4 ч, после чего воду сливают и зерно оставляют для проращивания при открытом зажиме. По истечении 48 ч от начала замачивания воронку встряхивают так, чтобы зерна из нижних слоев переместились наверх. При подсыхании зерно увлажняют, пропуская воду через воронку при открытом зажиме.

Число проросших зерен (д), т. е. тех, у которых появились ростки и глазки, определяют через 3, а также через 5 сут по уравнению. После первого подсчета проросшие зерна удаляют.

где

А - число проросших зерен в пробе,

Б - число зерен в пробе (500 шт.).

При прорастании менее 90% зерен разность между параллельными определениями допускается 7%, а для 90% и более - 5%.

Число зерен, проросших в течение 3 сут, характеризует энергию прорастания, а через 5 сут - способность прорастания.

Требованиями действующего ГОСТа предусмотрен показатель, характеризующий способность прорастания всей партии зерна, включая сорную и зерновую примеси.

Определение водочувствительноапи заключается в определении числа проросших зерен ячменя при замачивании в различных объемах жидкости. Для этого из средней пробы ячменя дважды отбирают по 100 зерен. В две чашки Петри укладывают 2-3 слоя фильтровальной бумаги и плотно приглаживают. На крути фильтровальной бумаги диаметром 9 см, уложенныей в две чашки Петри и смоченные соответственно 4 и 8 см³ дистиллированной воды, раскладывают по 100 зерен ячменя бороздкой вверх так, чтобы каждое зерно хорошо соприкасалось со смоченной бумагой. Сверху зерно прикрывают листами фильтровальной бумаги того же размера. Чашки закрывают и выдерживают в темном месте 72 ч при температуре 18-20°С. Через каждые 24 ч проросшие зерна подсчитывают и удаляют из образца.

Степень водочувствительности характеризуется разностью проросших зерен в чашках с 4 и 8 см³ воды, выраженная в процентах.

 

Оценка качества солода

От качества перерабатываемого ячменного солода во многом зависит и качество готового пива. Качество солода определяют по органолептическим и химическим показателям. Органолептически качество солода оценивают так же, как и ячменя, по внешнему виду зерен, их цвету, запаху и вкусу. Выравненность солода анализируют на сортировочных ситах по методике, применяемой для определения крупности ячменя и содержания примесей.

Мучнистость и стекловидность. Метод основан на способности стекловидных зерен пропускать лучи света при просвечивании. Для анализа на решетку от диафаноскопа пинцетом укладывают зерна на брюшко, но не боком, а зародышем к наблюдателю и устанавливают решетку в диафаноскоп. При включенном диафаноскопе просматривают и подсчитывают стекловидные, полустекловидные и четверть-стекловидные зерна по рядам.

Результаты, полученные при определении стекловидности в двух партиях по 50 зерен, суммируют и рассчитывают по формуле

Где а - количество полностью стекловидных зерен,

в - количество полустекловидных зерен,

с - количество четвертьстекловидных зерен.

Оценка растворения производственного солода по стекловидности следующая: если стекловидность до 4%, то очень высокое растворение, 5-8 - высокое, 9-12 - нормальное, 13-18 - низкое, свыше 19 - очень низкое.

Мучнистость равна разности 1 00 к стекловидности.

Массовую долю влаги сухого солода определяют так же, как и влажность ячменя.

Экстрактивность. Сущность метода состоит в растворении экстрактивных веществ солода под действием собственных ферментов с последующим определением концентрации этих веществ в растворе циклометрически. В предварительно взвешенный стакан помещают 50±0,01 г измельченного солода, 200 см³ дистиллированной воды температурой 47°С, стакан ставят в водяную баню, нагретую до 45°С, и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая содержимое. Затем температуру затора повышают до 70°С, нагревая со скоростью 1°Св минуту.

Когда в заторе температура достигает 70°С, добавляют 100 см³ воды температурой 70°С и при этой температуре затор осахаривают при перемешивании в течение 1 ч. Затем его охлаждают до комнатной температуры, небольшими порциями воды доводят содержимое стакана до 450 г, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр, добиваясь его прозрачности. Фильтрование продолжают до момента образования трещин на поверхности осадка на фильтре, но не более 2 ч.

В фильтрате, называемом лабораторным суслом, с помощью пикнометра определяют относительную плотность и по табл. 37 находят массовую долю экстракта (сухих веществ), соответствующую этой плотности,

Если установленного при анализе значения относительной плотности нет в таблице 37, то его определяют интерполяцией большего и меньшего чисел, между которыми лежит экспериментальная величина.

Зная влажность W и массовую долю сухих веществ (экстракта) m в лабораторном сусле, вычисляют его массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе солода Э₁ по формуле

Пример. Влажность солода W = 4,9%, относительная плотность лабораторного сусла р = 1,0340, что соответствует массовой доле сухих веществ 8,537%.

Отсюда массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе солода (в %):

На абсолютно сухое вещество (Э₂)

Таблица 37

Относительная плотность (р2020), (г/см3 и массовая доля сухих веществ (m)
Р	m	Р	m	Р	m	Р	m
1,01750	4,454	1,03000	7,558	1,04250	10,596	1,05500	13,569
1,01800	4,580	1,03050	7,681	1,04300	10,716	1,05550	13,687
1,01850	4,705	1,03100	7,803	1,04350	10,836	1,05600	13,804
1,01900	4,830	1,03150	7,926	1,04400	10,956	1,05650	13,921
1,01950	4,955	1,03200	8,048	1,04450	11,075	1,05700	14,039
1,02000	5,080	1,03250	8,171	1,04500	11,195	1,05750	14,156
1,02050	5,205	1,03300	8,293	1,04550	11,315	1,05800	14,273
1,02100	5,330	1,03350	8,415	1,04600	11,435	1,05850	14,390
1,02150	5,455	1,03400	8,537	1,04650	11,554	1,05900	14,507
1,02200	5,580	1,03450	8,659	1,04700	11,673	1,05950	14,624
1,02250	5,704	1,03500	8,781	1,04750	11,792	1,06000	14,741
1,02300	5,828	1,03550	8,902	1,04800	11,912	1,06050	14,857
1,02350	5,952	1,03600	9,024	1,04850	12,031	1,06100	14,974
1,02400	6,077	1,03650	9,145	1,04900	12,150	1,06150	15,090
1,02450	6,200	1,03700	9,267	1,04950	12,268	1,06200	15,207
1,02500	6,325	1,03750	9,388	1,05000	12,387	1,06250	15,323
1,02550	6,449	1,03800	9,509	1,05050	12,506	1,06300	15,439
1,02600	6,572	1,03850	9,631	1,05100	12,624	1,06350	15,555
1,02650	6,696	1,03900	9,751	1,05150	12,743	1,06400	15,671
1,02700	6,819	1,03950	9,873	1,05200	12,861	1,06450	15,787
1,02750	6,943	1,04000	9,993	1,05250	12,979	1,06500	15,903
1,02800	7,066	1,04050	10,114	1,05300	13.098	1,06550	16,019
1,02850	7,189	1,04100	10,234	1,05350	13,215	1,06600	16,134
1,02900	7,312	1,04150	10,355	1,05400	13,333	1,06650	16,249
1,02950	7,435	1,04200	10,475	1,05450	13,451	1,06700	16,365

Продолжительность осахаривания. Продолжительность превращения крахмала в редуцирующие сахара и декстрины под действием ферментов солода характеризуется временем в минутах, необходимым для полного осахаривания затора при 70°С. Этот показатель находят во время определения массовой доли экстракта солода. Когда в ходе анализа температура затора достигнет 70°С, начинают отбирать через каждые 5 мин стеклянной палочкой каплю затора и на фарфоровой пластинке смешивают ее с каплей раствора йода (смесь 20 см³ 0,1 н раствора йода с 80 см³ воды).

В первых пробах раствор йода окрашивается в синий цвет, что свидетельствует о наличии крахмала. Окончанием осахаривания считают момент, когда цвет раствора йода остается неизменным.

Цвет. Цвет лабораторного сусла определяют колориметрическим титрованием. Для этого берут два одинаковых стакана вместимостью по 150 см³, ставят их на лист белой бумаги, в один наливают 100 см³ лабораторного сусла, в другой 100 см³ дистиллированной воды. В воду из бюретки добавляют 0,1 н раствора йода (титруют) до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не станет одинаковым. Если сусло очень темное, то его разбавляют известным количеством воды и при расчетах учитывают разбавление. По количеству см³ израсходованного раствора йода судят о цветности сусла.

Кислотность лабораторного сусла. Активную кислотность определяют с помощью pH-метра, а титруемую кислотность - титрованием лабораторного сусла 0,1 н раствором гидроксида натрия.

При определении титруемой кислотности 50 см³ лабораторного сусла титруют в конической колбе ОД н раствором гидроксида натрия до тех пор, пока 4 капли сусла, перенесенные из колбы на фарфоровую пластинку, при смешивании с 2 каплями красного фенолфталеина не перестанут его обесцвечивать.

Для анализов используют свежеприготовленный раствор красного фенолфталеина, который готовят следующим образом. К 20 см³ дистиллированной воды, освобожденной от диоксида углерода кипячением, приливают 10 капель спиртового раствора фенолфталеина (1 г фенолфталеина в 100 г 96%-ного этилового спирта) и 4 капли 0,1 н раствора гидроксида натрия. Полученный раствор готовят ежедневно и хранят в закрытой посуде.

Кислотность выражают в см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм³ на 100 см³ сусла, для этого число см³ щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 0,2. Например, на титрование 50 см³ лабораторного сусла израсходовано 4,8 см³ 0,1 н раствора гидроксида натрия, тогда кислотность сусла (в 1 см³1 н раствора щелочи) будет 4,8-0,2 = 0,96.