Температура размягчения битумов

Температура размягчения битумов — это температура, при которой битумы из относительно твердого состояния переходят в капельно-текучее. Она зависит от веществ, входящих в его состав. Увеличение содержания смол и асфальтенов ведет к повышению температуры размягчения, в то время как неполимеризующиеся и трудноокисляемые масла, наоборот, ее снижают.

Методика определения температуры размягчения условна и научно не обоснована, но широко применяется на практике. Испытание проводят по ГОСТ 11506—73 методом «кольцо и шар» (КиШ), а также иногда методом Кремер — Сарнова.

Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару (от 20 до 200 °С).

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется нижней пластинки.

1 -стержни; 2 - латунное кольцо; 3- термометр.

Рис 1.2- Прибор кольцо и шар

Перед испытание образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Далее битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, для остальных- гладкие), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1: 3) или талька с глицерином (1: 3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин. Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5 ± 1) °С. Избыток битума срезают нагретым ножом.

Кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной водой (для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С), или смесью воды с глицерином (1: 2) (для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С), или глицерином (для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С). Баню термостатируют (до 5±1 °С для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С и до 34±1 °С для битумов с температурой размягчения выше 80 °С), затем ее нагревают. Битум начинает размягчаться и шарик продавливает его. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.

За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленных до целого числа.

Индекс пенетрации — показатель, характеризующий степень коллоидности битума или отклонение его состояния от чисто вязкостного. По индексу пенетрации битумы делят на три группы:

1) битумы с индексом пенетрации менее -2, не имеющие дисперсной фазы или содержащие сильно пептизированные асфальтены (битумы из крекинг-остатков и пеки из каменноугольных смол). Эластичность таких битумов очень мала или практически равна нулю;

2) битумы с индексом пенетрации от - 2 до +2 (остаточные и малоокисленные);

3) битумы с индексом пенетрации более +2 имеют значительную эластичность и резко выраженные коллоидные свойства гелей. Это окисленные битумы с высокой растяжимостью.

Температура хрупкости

Температура хрупкости — это температура, при которой материал разрушается под действием кратковременно приложенной нагрузки. Температура хрупкости характеризует поведение битума в дорожном покрытии: чем она ниже, тем выше качество дорожного битума. Окисленные битумы имеют более низкую температуру хрупкости, чем другие битумы той же пенетрации. Температура хрупкости дорожных битумов обычно колеблется в пределах от —2 до — 30 °С. Для ее определения применяют метод, описанный в ГОСТ 11507-78 с дополнением по п. 3.2.

Метод определения температуры хрупкости по Фраасу. Сущность метода заключается в охлаждении и периодическом изгибе образца битума и определении температуры, при которой появляются трещины или образец битума ломается.

Для данного метода используется аппарат Фрааса (рис. 1.3), в который входят: устройство для сгибания пластинки, состоящее из двух концентрических трубок из теплоизоляционного материала, и приспособления для перемещения внутренней трубки относительно внешней трубки, на нижних концах которых жестко укреплены захваты с пазами. Приспособление для перемещения внутренней трубки состоит из конуса или двух клиньев, по поверхности которых движется штифт, соединенный с внутренней трубкой.

1 - сосуд Дьюара; 2 - пластинка; 3 - пробирка; 4 - устройство для сгибания пластинки; 5 - термометр; а - начальное положение пластинки; б - конечное положение пластинки

Рис. 1.3- Аппарат Фрааса

Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С при перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают по полного удаления пузырьков воздуха.

Две стальные пластинки тщательно промывают толуолом или керосином, высушивают и взвешивают. Испытанием на изгиб вручную устанавливают, в какую сторону изгибается стальная пластинка. Наносят (0,40±0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки. Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства для расплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражатель газовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битум не растечется равномерно по поверхности пластинки.

Пламенем шириной около 5 мм и длиной 5-10 мм осторожно прогревают поверхность, удаляют возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерное покрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Время расплавления и распределения битума составляет 5-10 мин.

Подготовленные пластинки с битумом сдвигают на гладкую плоскую горизонтально установленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки с битумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

В захваты устройства для сгибания вставляют пластинку так, чтобы битумный слой был расположен наружу. При этом надо избегать образования трещин в битумном покрытии при сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство для сгибания помещают пластинку с другим покрытием.

Собирают устройство для охлаждения и сосуд Дьюара заполняют изооктаном или спиртом, примерно, на 1/2 высоты.

Устройство для сгибания пластинки вставляют в стеклянную пробирку с небольшим количеством хлористого кальция. Температура в пробирке к началу испытания должна быть не ниже 15 °С.

Вводят порциями охлаждающий агент и понижают температуру в пробирке со скоростью 1 °С/мин. Сгибать пластинку начинают при температуре, примерно, на 10 °С выше ожидаемой температуры хрупкости. Сгибают и распрямляют пластинку равномерным вращением рукоятки со скоростью около 1 об/с сначала в одну сторону до достижения максимального прогиба пластинки, а затем в обратную сторону до достижения исходного положения. Весь процесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за 20-24 с. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечают температуру в момент появления первой трещины. Для уточнения появления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку с битумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки. В ходе испытания устройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки.

Аналогичные испытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибать пластинку начинают при температуре на 10 °С выше температуры появления трещины на первой пластинке. За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.

Растяжимость (дуктилъностъ)

Растяжимость (дуктилъностъ) битума характеризуется расстоянием, на которое его можно вытянуть в нить до разрыва. Этот показатель косвенно характеризует также прилипаемость битума и связан с природой его компонентов: с увеличением содержания смол растяжимость увеличивается, битум становится эластичней, что имеет большое значение при использовании его в дорожном строительстве (дорожные нефтяные битумы имеют высокую растяжимость — более 40 см), присутствие в битуме твердых парафинов, взвешенных частиц и асфальтенов снижает эластичность, а наличие карбенов и карбоидов, и вовсе приводит к полной потере битумом растяжимости. Однако, стоит заметить, что повышение растяжимости битумов не всегда соответствует улучшению их свойств. По показателю растяжимости нельзя судить о качестве дорожных битумов, так как условия испытания (растяжение со скоростью 5 см/мин) отличаются от условий работы битума в дорожном покрытии. Растяжимость битумов при 25 °С имеет максимальное значение, отвечающее их переходу от состояния ньютоновской жидкости к структурированной. Чем больше битум отклоняется от ньютоновского течения, тем меньше его растяжимость при 25°С, но достаточно высока при 0°С. Битум должен обладать повышенной растяжимостью при низких температурах (0 и 15°С) и умеренной при 25°С.

Методика и устройство прибора для определения растяжимости битумов проводятся согласно ГОСТ 11505—75. Сущность метода заключается в определении максимальной длины, на которую может растянуться без разрыва битум, залитый в специальную форму, раздвигаемую с постоянной скоростью при заданной температуре.

При определении растяжимости битума применяются: дуктилометр (рис 1.4), состоящий из пластмассового или деревянного ящика (ванны), выложенного внутри оцинкованной жестью или эмалью; внутри ящика через всю его длину проходит червячный винт с салазками, вращение винта придает салазкам поступательное движение; на одной стороне прибора укреплена стойка с тремя штифтами, соответственно трем штифтам, имеющимся на салазках; на салазках закреплен указатель-стрелка, передвигающаяся при движении салазок вдоль линейки. Червячный винт приводится в движение от мотора. Скорость салазок должна быть 5 см/мин.

1- ящик; 2- червячный винт; 3-стойка; 4- указательная стрелка; 5- салазки; 6- отсчетная линейка; 7-мотор; 8- формы восьмерки

Рис. 1.4 - Общий вид дуктилометр

Перед испытанием битум при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при помешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Полированную металлическую или стеклянную пластинку и внутренние боковые стенки вкладышей «восьмерки» покрывают смесью талька с глицерином (1:3) или смесью декстрина с глицерином (1:2). Затем собирают форму на пластинки.

Битум расплавляют и наливают в три формы тонкой струей от одного конца формы до другого, пока она не наполнится выше краев. Залитый в форму битум оставляют охлаждаться на воздухе в течение 30-40 мин при комнатной температуре, но не ниже 18 °С, а затем гладко срезают излишек битума горячим острым ножом от середины к краям так, чтобы битум заполнял формы вровень с их краями.

Формы с битумом, не снимая с пластинки, помещают в водяную ванну, для термостатирования. В ванне поддерживают температуру испытания. По истечении 1 ч формы с битумом вынимают из воды, снимают с пластинки и закрепляют в дуктилометре. После этого отнимают боковые части форм и как только температура воды в дуктилометре установится (25±0,5) °С при испытании при 25 °С и (0+0,5) °С - при испытании при 0 °С, включают мотор дуктилометра и наблюдают за растяжением битума.

Скорость растяжения при испытаниях при 25 °С и 0 °С должна быть 5 см/мин.

При определении растяжимости битумов, имеющих плотность значительно большую или меньшую плотности воды (при растяжении нити битума достигают дна или всплывают на поверхность воды), плотность воды изменяют добавлением раствора поваренной соли или глицерина (для увеличения плотности) и этилового спирта (для уменьшения плотности).

За растяжимость битума принимают длину нити битума в сантиметрах, отмеченную указателем в момент ее разрыва. Для каждого образца проводят три определения. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений. При растяжимости до 10,0 см результат округляют до 0,1 см, при большем значении результат округляют до целого числа.

Вязкость битумов

Вязкость битумов более полно характеризует их консистенцию при различных температурах применения по сравнению с эмпирическими показателями, такими, как пенетрация и температура размягчения. Ее легко и в более короткий срок можно измерить при любой требуемой температуре производства и применения битума. Желательно, чтобы битум при прочих равных показателях обладал наибольшей вязкостью при максимальной температуре применения и имел как можно более пологую вязкостно-температурную кривую. При температуре ниже 40 °С битум подобен твердообразным системам, при температурах от 40 до 140 °С — структурированным жидкостям, при температуре выше 140 °С — истинным жидкостям. Битумы ведут себя как истинная жидкость, когда их вязкость понижается до 102— 103 пз. Вязкость битумов определяют в вискозиметрах Энглера, Сейболта и Фурола, методом падающего шара, в капилляре Фенске, на ротационном вискозиметре, реовискозиметре, консистометре и др. Дорожные битумы разделяют на вязкие и жидкие. Вязкие битумы используют в качестве вяжущего материала при строительстве и ремонте дорожных покрытий. Жидкие битумы предназначены для удлинения сезона дорожного строительства. Их получают смешением вязких битумов БНД с дистиллятными фракциями — разжижителями. После укладки покрытия разжижитель постепенно испаряется.

Условную вязкость битума определяют по ГОСТу 11503-65. Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество битума протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата (ВУБ-1) при заданной температуре.

Перед испытанием пробу битума, нагретого до подвижного состояния (жидкого битума не выше 60 °С), при необходимости обезвоживают фильтрованием через слой высотой 15-20 мм крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли или хлористого кальция.

Продукт, обезвоженный и нагретый до подвижного состояния, процеживают через сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Аппарат устанавливают горизонтально, а баню аппарата наполняют водой, нагретой на 1-2 °С выше температуры испытания.

Для определения условной вязкости пробу охлаждают до комнатной температуры и выдерживают не менее 1 ч, затем нагревают ее на 2-3 °С выше температуры испытания и наливают в рабочий цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня отметки на затворе. Битумы наливают так, чтобы не образовывались пузырьки воздуха.

Битум, залитый в цилиндр аппарата, хорошо перемешивают термометром.

При достижении температуры испытания с погрешностью не более 6,5 °С из рабочего цилиндра аппарата вынимают термометр и быстро поднимают затвор. В момент, когда уровень битума достигнет в измерительном цилиндре метки 25 см³, включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 см³, секундомер останавливают и вычисляют время испытания.

Для удобства работы допускается в мерный цилиндр перед определением наливать 20 см³ мыльного раствора с массовой долей 1 % или легкого минерального масла. При этом уровень меток истечения 25 см³ и последующих 50 см³ смещается на соответствующую величину.

За условную вязкость, выраженную всекундах, принимают время истечения 50 см³ битума. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до целого числа.