Получение спирта-ректификата на брагоректификационных аппаратах

Ректификованный спирт получают в последнее время непосредственно из бражки на брагорекгификационных аппаратах. Эти аппараты разделяются на: аппараты прямого действия, полупрямого действия, косвенного действия и двухпоточные.

Аппараты прямого действия. В аппаратах прямого действия (рис. 5.34) головные примеси отделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, смонтированной на бражной колонне. Вследствие низкой концентрации спирта в бражке коэффициенты испарения примесей велики и эпюрация протекает полно. После этого бражка, лишенная головных примесей, поступает в бражную колонну 3, где из нее выпаривается этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головных примесей. Основную массу паров из бражной колонны направляют в ректификационную колонну 5. Незначительная часть паров переходит в эпюрационную колонну 1 для ее обогрева.

В аппаратах этого типа в ректификационную колонну поступают пары, уже освобожденные от основной массы головных примесей.

Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбираются в ректификационной колонне. Спирт-ректификат в жидком виде отводится с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.

Аппараты прямого действия наиболее экономны в теплотехническом отношении, но вкус и запах спирта на них плохие. Углекислота, содержащаяся в бражке, выделяясь в бражной колонне, приносит в ректификационную колонну пары сивушных масел. Проникая в зону пастеризованного спирта, эти пары сообщают ректификату неприятный запах.

Аппараты полупрямого действия. В аппаратах этого типа (рис.5.35) бражка не подвергается предварительной эпюрации. Она поступает в бражную колонну 1, где выделяются пары, содержащие все примеси, спирт и воду.

Эти пары через ловушку 9, отделяющую взвешенные частицы, поступают в среднюю часть эпюрационной колонны (нижняя часть этой колонны 2 - выпарная, а верхняя 3 - концентрационная), где и подвергается эпюрации.

Очищенный от головных примесей спирт, в котором содержатся головные и промежуточные примеси, поступает в жидком виде в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8.

Такая схема в тепловом отношении менее экономична, но дает возможность получать высококачественный спирт-ректификат.

Схема трехколонного брагоректификационного аппарата полупрямого действия, образованного как бы из бражной колонны и двухколонного ректификационного аппарата, наиболее распространена на заводах.

Бражка без предварительной эпюрации поступает в бражную колонну 1. Пары из бражной колонны через ловушку 9 поступают в среднюю часть эпюрационной колонны. Нижняя часть 2 этой колонны выварная, верхняя 3 - концентрационная. Дефлегматор 4 конденсирует основную массу паров и конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары, содержащие головные примеси, поступают в конденсатор 5, откуда частично направляются в холодильник и фонарь, а частично возвращаются в колонну 3.

Жидкий эпюрат, освобожденный от головных примесей, направляется в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8. Пастеризованный спирт отбирается с верхних (четвертой-шестой) тарелок ректификационной колонны. Промежуточные продукты и сивушное масло отбираются так же, как и в двухколонном ректификационном аппарате.

Головные продукты, т.е. непастеризаванный спирт, прошедшие дефлегматор 7, в виде паров поступают в конденсатор 8, откуда возвращаются частично в ректификационную колонну на верхнюю тарелку, а частично направляются в эпюрационную колонну 3.

Греющий пар поступает в бражную и ректификационную колонны через паровые регуляторы. В эпюрационную колонну пар подается из выварной колонны. Бражка, поступающая в аппарат, предварительно подогревается в дефлегматоре.

Аппараты косвенного действия. Аппараты этого типа представляют соединение двух аппаратов: один из них дает спирт-сырец, а второй производит его ректификацию. На таких аппаратах получают спирт высокого качества и они приняты как типовые для выработки спирта высшей очистки.

Бражка насосом подается в подогреватель 2 (рис. 5.36), здесь она обогревается водно-спиртовыми парами, поступающими из бражной колонны 1. Пары проходят через ловушку 10, где отделяются жидкие частицы. Подогретая бражка поступает в сепаратор 11, в котором из нее выделяется углекислота и несконденсировавшиеся газы. Газы поступают через конденсатор 3‘ в спиртоловушку, а бражка направляется в бражную колонну 1. Конденсат водно-спиртовых паров из конденсатора 3 и 3‘, подогревателя бражки 2 и спиртоловушки направляются в эпюрационную колонну4. Эта колонна снабжена дефлегматором 5 и конденсатором 6.

Головные продукты из конденсатора 6 поступают через холодильник и ротаметр в фонарь 15. Освобожденный от основной части головных примесей водно-спиртовый раствор (эпюрат) направляется в ректификационную колонну 7. Эта колонна снабжена дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 отбираются спирт и головные продукты (непастеризованный или нестандартный спирт). Непастеризованный спирт в количествек 3% от введенного в колонну абсолютного спирта возвращается в эпюрационную колонну. Ректификат отбирается в жидком виде с третьей, четвертой, шестой и седьмой тарелок (считая сверху) ректификационной колонны и поступает в холодильник 13, откуда через ротаметр направляется в фонарь 15.

Сивушное масло поступает в виде паров в холодильник 14, из него направляется в маслоотделитель. Выделенное в нем сивушное масло направляется в хранилище; спиртоводная жидкость из маслоотделителя возвращается в ректификационную колонну.

В ректификацинной колонне отбираются также промежуточные продукты (сивушный спирт), направляемые в холодильник 12.

Колонны снабжены вакуум-прерывателями, пробными холодильниками для конденсации паров из лютерной воды и барды для контроля за содержанием спирта в них.

Подача греющего пара в бражную и ректификационную колонны регулируется паровыми регуляторами. В эпюрационную колонну пар поступает из выварной части ректификационной колонны.

Получение спирта-ректификата высшей очистки. При получении спирта-ректификата высшей очистки на брагоректификационных аппаратах необходимо изменить режим работы по сравнению с получением обычного спирта-ректификата. Для этого нужно: 1) увеличить отбор непастеризованного спирта в 1,2-1,5 раза. Весь непастеризованный спирт возвращать в эпюрационную колонну; 2) производить отбор из ректификационной колонны, кроме сивушного масла, сивушного спирта; 3) снизить производительность аппарата на 20-30%.

Чтобы не снижать производительности действующих аппаратов при переходе на получение спирта-ректификата высшей очистки, необходимо аппараты дополнить колонной окончательной очистки. В этой колонне спирт-ректификат доводится до чистоты, требуемой ГОСТом для спирта-ректификата высшей очистки.

Получение спирта-ректификата на двухпоточном брагоректификационном аппарате. Сотрудники ВНИИФСа совместно с работниками Липецкого спиртзавода и Гипроспиртвино разработали двухпоточный брагоректификационный аппарат. В основу конструкции аппарата положена раздельная переработка двух самостоятельных продуктовых потоков, из которых один, представляющий смесь этилового спирта и воды, перерабатывается по схеме прямого действия, а второй, содержащий все примеси спирта, - по схеме косвенного действия.

Аппарат (рис. 5.37) состоит из бражной, эпюрационной, первой и второй ректификационной колонн. Бражная колонна состоит из двух частей: нижняя-выварная и верхняя-эпюрационная, которая предназначена для выделения примесей из бражки.

Бражку насосом 1 подают в подогреватель бражки 2, где она нагревается теплом конденсации водно-спиртовых паров первой ректификационной колонны до 65-70°С. Подогретая бражка через сепаратор углекислоты 3 поступает на верхнюю тарелку эпюрационной части бражной колонны 4. При температуре на верхней тарелке эпюрационной части бражной колонны 90-95°С головные, промежуточные и хвостовые примеси образуют азеотропные смеси, что обеспечивает выделение из бражки практически всех летучих; примесей. Бражка, освобожденная от примесей, поступает в выварную часть. Водно-спиртовые пары, выделившиеся из этой бражки, с верхней тарелки выварной части колонны в количестве 85% через пеноловушку 7 поступают в первую ректификационную колонну 15. Пары, выделившиеся в эпюрационной части колонны, в количестве 15% поступают в дефлегматор 8 и конденсатор 9. Дистиллят, полученный в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9 направляют в эпюрационную колонну 12. Пары из колонны 12 поступают в дефлегматор 13. Флегма стекает в колонну, а несконденсировавшиеся пары из дефлегматора поступают в конденсатор 14, где полностью конденсируются. Из конденсатора 14 отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 1-1,5%.

Эпюрат крепостью 30% об. из колонны 12 в случае переработки дефектного сырья поступает во вторую ректификационную колонну 17. С верхних тарелок колонны 17 отбирают спирт-ректификат высшей очистки, с нижних тарелок-сивушное масло и сивушный спирт, направляемые на промывку. Из ректификационной колонны 15 отбирают спирт- ректификат высшей очистки.

При переработке кондиционного сырья вторую ректификационную колонну 17 отключают и в первую ректификационную колонну, кроме водно-спиртовых паров из бражной колонны, направляют и эпюрат из эпюрационной колонны. В этом случае отбор сивушного масла и сивушного спирта производят с нижних тарелок ректификационной колонны 15. Пары и газы, не сконденсировавшиеся в конденсаторах 9-11, 14, 19, направляют в спиртоловушку 16. Конденсат из спиртоловушки направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 12, а несконденсировавшиеся газы выпускают в атмосферу. Греющий пар для обогрева подают в бражную, эпюрационную, первую и вторую ректификационные колонны.

В аппарате поддерживают следующий технологический режим: температура в нижней части бражной колонны 107°-108°С; температура на верхней тарелке выварной части бражной колонны 103-104°С; температура на верхней тарелке эпюрирующей части бражной колонны 90-93°С; давление в нижней части бражной колонны 2800-3000 мм вод. ст.; температура в нижней части первой ректификационной колонны 105°С; температура на 16-й тарелке ректификационной колонны, при которой отбирают спирт-ректификат, 90°С; давление в нижней части ректификационной колонны 2500-2600 мм вод. ст. давление в нижней части эпюрационной колонны 1200 мм вод. ст., второй ректификационной колонны -1500-1600 мм вод. ст.: температура на питательной тарелке второй ректификационной колонны 88-90°С, в нижней части колонны 103,5-104°С.

Стандарт на спирт-ректификат. Спирт-ректификат и спирт- ректификат высшей очистки должны удовлетворять следующим требованиям: внешний вид - прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц и мути; вкус и запах, характерные для каждого вида этилового спирта - ректификованного и спирта высшей очистки - без постороннего и неприятного привкуса и запаха. Определение прозрачности, цвета, вкуса и запаха спирта-ректификата производят органолептическим путем, т. е. зрением, обонянием и вкусом. Такое определение называется дегустацией.

Химические показатели спирта-ректификата должны соответствовать показателям согласно таблицы 5.6.

Хранение и учет спирта

Хранение спирта производится в специально оборудованных для этого помещениях, выполненных во взрывобезопасном исполнении или на открытом воздухе в металлических цистернах большой емкости (100-5000 м³). Резервуары выполняют с плоской или конической крышкой (рис. 5.38 и 5.39). Первые, чаще всего, устанавливают в закрытых помещениях, а вторые - снаружи. Общая емкость резервуаров спиртохранилища должна быть не менее 20-дневной выработки спиртзавода.

Для приема, хранения и отпуска спирта из резервуаров хранилища оборудуются подводящими и отводящими трубопроводами. Для разобщения резервуаров и трубопроводов применяется задвижка и внутренний запорный клапан. Труба, подводящая спирт, должна доходить до дна резервуара, а на ее изгибе просверливается отверстие, чтобы устранить сифонирование спирта при остановке насоса. Для контроля уровня в резервуарах, отбора проб и осмотра резервуары оборудуются замерными люками и металлическими лестницами. Кроме этого, резервуары оборудуют поплавковыми указателями уровня. Резервуары оборудуются верхним (световым) и нижним лазами, располагаемыми с противоположных сторон. На крышках резервуаров устанавливают дыхательные клапаны механического или гидравлического типа. Для защиты резервуаров от атмосферного электричества их заземляют и снабжают молниеотводами.

Учет спирта производится уже при выходе из холодильника аппаратного отделения, он проходит через контрольный снаряд. Контрольный снаряд - это прибор для измерения объема спирта с переводом его в объем безводного (100%-ного) спирта.

Показания его фиксируются специальными счетчиками. Контрольный снаряд закрывается специальным оцинкованным футляром, крепление которого пломбируется. Спирт, прошедший контрольный снаряд, поступает в мерники спиртового отделения, рассчитанные на полуторасуточную выработку спирта. Все резервуары для хранения спирта оборудуются сигнализацией для предупреждения их переполнения спиртом. Наружные резервуары оборудуются орошением.

Для перекачки спирта применяют центробежные насосы со взрывобезопасными электродвигателями, производительность которых обеспечивает перекачку суточной выработки спирта в течение не более 2 ч.

Все спиртовые трубопроводы выполняются сборными на фланцевых соединениях для возможной их разборки и сборки без применения электросварочных работ.

Для отпуска спирта потребителям, в том числе отгрузки по железной дороге, оборудуются спиртоотпускные отделения. В них устанавливают мерники различной емкости в количестве, обеспечивающем наименьшую затрату времени на операцию по отпуску спирта.

Наиболее распространенными являются конические мерники с цилиндрической горловиной емкостью 250 и 1000 дал (рис. 5.40.а) и цилиндрические наклонные мерники с цилиндрической горловиной (рис.5.40 б). Эти мерники предназначены для измерения отпускаемого объема при полном их наливе до метки, нанесенной на мерном окне цилиндрической вертикальной горловины. Для точного учета объема спирта по всей высоте мерника применяют цилиндрические вертикальные мерники (рис. 5.41). Для точного измерения объема полного мерника по контрольной отметке он обеспечен сливной трубой, которая служит для слива спирта в отдельную емкость.

Для обеспечения полного измерения количества наличного спирта, наряду с коническими, обязательно устанавливают цилиндрический вертикальный мерник. Спиртоотпускные отделения с отпуском спирта в автоцистерны оборудуются двумя мерниками емкостью по 250 дал и одним 75 дал.

При наливе железнодорожных цистерн устанавливают два мерника по 1000 дал, один - 250 дал и один - 75 дал. Мерники устанавливают на отметке, позволяющей сливать спирт в транспортные цистерны самотеком. Наполняются мерники насосами.