Разработка методики изолирования циннаризина

Е. Д. Решетникова

Научный руководитель: профессор, д. х. н. Е. А. Илларионова
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

 

Актуальность. Циннаризин зарекомендовал себя как эффективный корректор нарушений мозгового и периферического кровообращения. Однако при неправильном использовании или в случае передозировки он вызывает нарушения как со стороны ЦНС, так и со стороны органов ЖКТ и кожных покровов, поэтому актуальной является разработка методики изолирования циннаризина из биологических жидкостей.

Цель. Разработать методику изолирования циннаризина методом экстракции.

Материалы и методы. В работе использовали таблетки Циннаризина 0,25, 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, 25% раствор аммиака, спирт этиловый 95%, воду очищенную. Экстрагирование проводили с помощью делительной воронки, оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре СФ-2000 в кюветах с толщиной слоя 1 см на фоне растворителя. Величину рН контролировали с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Результаты. Был проведён выбор оптимального органического растворителя и рН среды в пределах от 2 до 14 для экстрагирования циннаризина. Установлено, что максимальное содержание циннаризина наблюдается при экстрагировании хлороформом при рН=5 и которое составляет 55,53%. Проведено исследование влияния различных электролитов на эффективность экстрагирования циннаризина, установлено, что все применяемые электролиты оказывают всаливающий эффект. Оптимальное время экстракции составило 3 минуты при однократном экстрагировании. Для количественной оценки в среде экстрагирования использовали спектрофотометрический метод. С целью оптимизации условий спектрофотометрического определения циннаризина были изучены спектры поглощения растворов циннаризина при длинах волн от 220 до 300 нм в интнрвале рН от 1,1 до 13,0. Было доказано, что максимум светопоглощения циннаризина в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты находится при длине волны 254 нм. Изучение стабильности растворов циннаризина в течение суток показало, что при использовании в качестве растворителя 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты изменение оптических свойств циннаризина практически не происходит.

Выводы. Таким образом, нами разработаны условия и методика изолирования циннаризина из водных растворов методом экстракции.

______________________________

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ПУРИНА N-ГЛИКОЗИДНОЙ СТРУКТУРЫ

М. О. Черемнова, Ю. А. Гончикова

Научный руководитель: профессор, д. х. н. Е. А. Илларионова
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

 

Актуальность. Пандемия ВИЧ-инфекции является одной из наиболее губительных эпидемий в истории человечества. Для лечения и профилактики данных заболеваний широко применяется лекарственное средство, производное пурина N- гликозидной структуры – абакавир. Существующие методы оценки качества исследуемого препарата имеют ряд недостатков. Это, в свою очередь, обуславливает необходимость совершенствования существующих, а так же создание новых методик анализа абакавира.

Цель. Разработать методику спектрофотометрического определения производного пурина N-гликозидной структуры, используя оптический образец сравнения.

Материалы и методы. Субстанция абакавира, отвечающая требованиям ФСП, сульфосалициловая кислота (квалификации х.ч), вода очищенная, 0,1М хлористоводородная кислота. Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре СФ-2000 в кюветах с толщиной слоя 1см на фоне растворителя. Значение рН растворов контролировали с помощью рН метра «Анион 4100» (РФ). При статистической обработке результатов анализа использовали методы Стьюдента и Фишера. Критический уровень значимости при проверке статистических гипотез р=0,05.

Результаты. Были изучены спектры исследуемого вещества при рН от 1,1-13,0 в интервале длин волн 200-300 нм. В ходе анализа выбрали аналитическую длину волны 297 нм, а также на основании изучения стабильности абакавира, нами был выбран оптимальный растворитель – 0,1М раствор хлористоводородной кислоты. В качестве образца сравнения использовали сульфосалициловую кислоту, так как максимум поглощения исследуемого вещества (297 нм) входит в интервал оптимальный для сульфосалициловой кислоты (290-316 нм). Был определен коэффициент пересчета для спектрофотометрического определения абакавира по сульфосалициловой кислоте, который составил 0,2306. Относительная ошибка определения разработанной методики – 1,03%.

Выводы. Разработана оптимальная методика спектрофотометрического определения производного пурина N-гликозидной структуры абакавира.

______________________________

 

 

РАЗРАБОТКА НОВОЙ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОФЛОКСАЦИНА

А. Г. Уразбахт, В. А. Тютрина

Научный руководитель: профессор, д. х. н. Е. А. Илларионова
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

 

Актуальность. Широкое применение в медицинской практике в качестве антибактериального средства находит офлоксацин. Однако, существующие методы оценки качества офлоксацина в субстанции не соответствуют современным требованиям, так как имеют ряд недостатков: трудоемкость, длительность выполнения, применение токсичных органических растворителей, дорогостоящих реактивов. В связи с этим, существующая проблема разработки новых методов анализа является актуальной. Перспективным для решения этой задачи является спектрофотометрический метод, который является одним из наиболее распространенных методов контроля качества лекарственных средств благодаря своей доступности, экспрессности, простоте освоения методик анализа.

Цель. Разработка новой методики количественного определения офлоксацина спектрофотометрическим методом с использованием оптического образца сравнения.

Материалы и методы. В работе использовали фармацевтическую субстанцию офлоксацина; калия феррицианид хч; 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, 0,1М раствор натрия гидроксида, приготовленные из фиксанала; спирт этиловый 95%; воду очищенную. Для измерения оптической плотности растворов использовали спектрофотометр СФ-2000; измерение проводили в кюветах с толщиной слоя 1 см на фоне растворителя. Величину рН контролировали с помощью универсального ионометра ЭВ – 74.

Результаты. Для разработки методики спектрофотометрического определения офлоксацина были изучены спектры поглощения его растворов в области от 200 до 400 нм при вариации pH 1,1 – 13,0. В качестве аналитической длины волны для количественного определения офлоксацина выбрана длина волны 293 нм. В качестве растворителя был выбран 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты (рН 1,1), так как офлоксацин хорошо растворяется в данном растворителе, кроме того, изучение стабильности растворов офлоксацина показало, 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты обеспечивает стабильность испытуемого раствора. Методом наименьших квадратов определено уравнение градуировочного графика для спектрофотометрического определения офлоксацина y=0,083x+0,014, R² = 0,999 (рН=1,1). В качестве оптического образца сравнения для определения офлоксацина использовали вещество неорганической природы калия феррицианид. Так как аналитическая длина волны офлоксацина (293 нм) входит в интервал, оптимальный для калия феррицианида (290 – 316 нм), а спектр поглощения офлоксацина имеет сходный характер с предложенным оптическим образцом сравнения в области аналитической длины волны, то калия феррицианид может быть предложен в качестве оптического образца сравнения для спектрофотометрического определения офлоксацина. Относительная ошибка определения офлоксацина в субстанции составила 0,93%, в таблетках – 1,3%.

Выводы. Таким образом, оптимизированы условия и разработана методика спектрофотометрического количественного определения офлоксацина с использованием оптического образца сравнения калия феррицианида, которая отличается высокой точностью, воспроизводимостью, не требует использования дорогостоящего оборудования и реактивов.

______________________________