Весовой (гравиметрический) метод.

Весовой метод используется для определения скорости коррозии в кислотах с ингибиторами и без них и оценки защитного действия ингибиторов коррозии. Весовой метод основан на измерении разности массы контрольных металлических образцов до и после экспозиции в коррозионной среде.

При выполнении настоящей работы коррозионные испытания проводятся в следующей последовательности:

- изготовить образцы, из одного и того же материала (например, Ст3), минимальная рекомендуемая поверхность образцов 14см²; в каждом опыте должно быть не менее двух образцов;

- измерить длину, ширину и толщину с помощью штангенциркуля). Размеры и площадь образцов для весового метода занести в таблицу 6.1;

Таблица 6.1

Размеры и площадь образцов для весового метода

 

№ образца, Матери-ал

Длина образца, мм

Ширина, мм

Толщина, мм

Площадь, см2

Масса до опыта, г

Масса после опыта, г

Δm, г

 

- перед началом работы поверхность образцов зачистить наждачной бумагой, с целью удаления продуктов коррозии (ржавчины), тщательно промыть (сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной) и обезжирить этиловым спиртом. Высушить до постоянной массы на открытом воздухе или в сушильном шкафу;

- образцы взвесить на электронных весах с точностью до четвертого знака и поместить в стеклянные стаканы. Один стакан заполнить агрессивной средой без ингибитора, а второй - агрессивной средой с ингибитором.

- образцы выдержать в растворах в течение заданного времени. При испытании ингибиторов кислотной коррозии в травящих кислотах время испытаний составляет от 2 часов.

- после окончания эксперимента образцы извлечь из раствора при помощи пинцета, промыть под струей холодной воды, тряпочкой или кисточкой удалить с образцов травильный шлам и вновь промыть и на фильтровальной бумаге поместить в сушильный шкаф для сушки в течение 1-2 минут. Сухие образцы охладить на воздухе до комнатной температуры, Образцы взвесить на электронных весах, данные занести в 6, 7 и 8 столбец таблицы 1.1.

Оценка эффективности ингибирования коррозии сталей с

Помощью корррозиметра

Коррозиметр «Эксперт-004» состоит из измерительного преобразователя (ИП) и двухэлектродного измерительного датчика с меняющимися электродами. Измерительный датчик включает в себя измерительный разъем, с помощью которого датчик присоединяется к разъему «Изм» на задней панели измерительного преобразователя, головку датчика и два электрода. Характеристика электродов приведена в таблице 6.2.

Таблица 6.2

–Характеристики электродов для измерения скорости коррозии.

Материал электродов	Форма электродов	Рабочая длина, мм	Диаметр, мм	Рабочая поверхность, см2
Ст3	Цилиндрическая			7,54

 

При проведении коррозионных испытаний перед каждым опытом поверхность электродов тщательно полируется войлоком, обезжиривается содой, промывается водой. Остатки влаги с поверхности электродов датчика удаляются фильтровальной бумагой. Электроды вкручивают в головку датчика. С датчика откручивают защитную гайку, после чего с помощью разъема его присоединяют к измерительному преобразователю. Датчик зажимают в лапку штатива, а электроды датчика помещают в стаканчик с исследуемой коррозионной средой так, чтобы коррозионная среда закрывала рабочую поверхность электродов, но не касалась головки датчика.

Измерение показателя общей скорости коррозии (П, мкм/год) на Ст.3 проводится в следующей последовательности:

-Нажать клавишу «ВКЛ» прибора и удерживать её до тех пор, пока на дисплее прибора последовательно не появится сообщение:

Коррозиметр

Изм. Коррозии;

-Ввод площади электродов

Для изменения значения площади электродов нажать клавишу 7 (ЧИСЛ) на панели функциональных клавиш. Появляется пояснение «Площадь эл.» сопровождаемое звуковым сигналом и приглашением.

После ввода положительного значения площади электрода в «см» нажимается клавиша ВВОД:

«Введите число (см²)»

Вводится рабочая площадь электрода - 7,54 см² (для Ст3)

«Ввод изменения? Да-ВВОД»

После этого вновь нажать клавишуВВОД для подтверждения.

-выбор материала электрода

Ввод материала электродов производился нажатием клавиш 7 или 3. При этом выбирался символ того металла, из которого изготовлены электроды датчика – в данном случае Fe.

-Выбор электродной системы

Выбор электродной системы осуществляется нажатием клавиши 2. Применяются двухэлектродные датчики (2х), так как такая система применяется при использовании датчиков с рабочим и вспомогательным электродами из одного и того же материала, имеющими одинаковую площадь. Этот режим используется для проведения измерений скорости коррозии металлов в хорошо электропроводящих средах (>600 Ом/см) - рассолах, растворах кислот и щелочей, морской воде.

- Ввод времени измерения скорости коррозии

Для ввода времени измерения нажимается клавиша Ф1.

Появляется пояснение:

Время измерения

и приглашение:

Введите число

После ввода 60 секунд нажимается клавиша ВВОД два раза.

- Ввод коэффициента материала электродов

Для ввода коэффициента измерения в зависимости от типа материала электродов нажимается клавиша Ф2, при этом на экране должно появиться сообщение:

«Коэф. изм. Fe»

Вводится значение 1,00000

где 1,00000 - текущее значение коэффициента материала электрода (Fe).

- Выбор диапазона измерения скорости коррозии

Нажатием кнопки «→» производится выбор диапазона измерения скорости коррозии 1,2,3,4 (максимальное значение в единицах внешнего тока для диапазона 1 составляет 2000 мкА, для диапазона 2 - 200 мкА, для диапазона 3 - 20 мкА, для диапазона 4 - 2 мкА). При неизвестных величинах скорости коррозии для данного материала, коррозионной среды и условий испытаний всегда рекомендуется выбирать диапазон 1.

Для запуска измерения скорости коррозии нажимается клавиша «ИЗМ». На дисплее должно появиться сообщение:

00:05

0.67 мВ … 2х

где 00:05 - текущее время измерения напряжения поляризации;

0.67 мВ – начальная разность потенциалов, рабочего и вспомогательного электродов, обусловленная наличием дефектов, небольшими различиями в качестве поверхности образцов;

2х - двухэлектродная система.

В этом режиме в течение 10 с без наложения поляризующего импульса происходит измерение начальной разности потенциалов рабочего и вспомогательного электродов. По истечении времени измерения начальной разности потенциалов электродов происходит включение поляризующего импульса и на дисплее появлялось сообщение:

0.67 мВ 00:05

0.16 мкА u 2х

где 0.67 мВ – запомненное значение начальной разности потенциалов электродов;

00:05 – отсчет выбранного времени поляризующего импульса;

0.16 мкА – текущее значение внешнего тока;

2х – двухэлектродная система;

u – символ выбранного диапазона автоматической компенсации начальной разности потенциалов электродов (u – 100 или U- 500 мВ).

По истечении времени измерения на экране появляется измеренное значение скорости общей коррозии (мкм/год).

Для выхода из режима измерения скорости общей коррозии нажимается клавиша «ОТМ».

При необходимости измерения скорости коррозии в другом растворе все операции по подготовке электродов должны быть повторены. В каждом растворе измерения проводятся не менее двух раз. Полученные данные заносятся в таблицу. Пример такой таблицы может служить таблица 6.3.

Таблица 6.3 –

Экспериментальные данные по скорости коррозии Ст.3 в ингибированных и неингибированных растворах соляной кислоты

 

Среда П,мм/год	HCl, 200 г/л	HCl (200 г/л) +КИ-1МР,	HCl (200 г/л) + «Друг+»
П1, мм/год
П2, мм/год
Пср, мм/год