Приближенное определение аммонийного азота в воде.

В поверхностных водах аммонийный азот образуется в пер­вой стадии минерализации азотсодержащих органических веществ. Кроме того, аммонийный азот отмечают, в воде открытых водоемов при восстановлении окисленных форм минерального азота. Такой процесс возникает при отсут­ствии или пониженном содержании кислорода в придонных слоях прудов и водохранилищ.

 

В хозяйственно - фекальных сточных водах аммонийный азот составляет десятки миллиграммов на 1 л, то есть в сотни и даже в тысячи раз больше, чем его содержится обычно в воде рек и озер.

В чистой воде допускают наличие только следов аммо­нийного азота.

Более подходящим по чувствительности и точности является метод

определения аммонийного азота с реактивом Несслера, представ­ляющий собой щелочной раствор двойной соли (К₂НgJ₄). С небольшим количеством солевого аммиака реактив Несс­лера дает желтое окрашивание от образующего йодистого меркураммония:

NH₃ + 3KOH + 2KHgJ₄ ----- H₂HgJo + 7KJ + 2H₂O

 

Если аммиака содержится несколько десятков милли­граммов в 1 л, то от прибавления реактива Несслера обра­зуется оранжевый осадок. Соли кальция и в особенности соли магния с реактивом Несслера дают опалесценцию, а при более высокой концентрации — осадок.

Природные воды обычно содержат соли кальция и маг­ния. Поэтому при определении аммонийного азота их необ­ходимо предварительно удалять осаждением или для удер­жания их в растворе добавляют раствор сегнетовой соли.

При определении аммиака необходимо проверять содер­жание аммиака в дистиллированной воде и реактивах, избегать загрязнения воздуха рабочего помещения аммиаком.

Реактивы. 1. Безаммиачная вода — получают вто­ричной перегонкой дистиллированной воды, предварительно подкисленной 1 — 2 мл серной кислоты (удельного веса 1,84), или прибавлением соды к дистиллированной воде с после­дующим выпариванием 1/4 объема ее.

2. Реактив Несслера: 50 г йодистого калия растворяют в 50 мл безаммиачной воды, 30 г сулемы растворяют в 150 мл нагретой до кипения безам­миачной воды. Горячий раствор сулемы добавляют к рас­твору йодистого калия до появления нерастворимого крас­ного осадка. Затем раствор фильтруют через стеклянную вату и слой прокаленного асбеста. В фильтрат вносят 150 г чистого едкого калия, растворенного в 300 мл безаммиачной воды. К полученному раствору прибавляют безаммиачную воду (до объёма 1л) и 5 мл насыщенного раствора сулемы.

Реактив оставляют в затемненном месте до полного освет­ления, хранят его в темноте в хорошо закрытой корковой пробкой стеклянной посуде. Перед употреблением раствор берут пипеткой сверху.

 

При отсутствии сулемы реактив Несслера готовят так.

В фарфоровой ступке растирают 10 г йодистой ртути с небольшим количеством воды, смывают кашицу в склянку, прибавляют 5 г йодистого калия и охлажденный раствор щелочи (20 г едкого калия в 50 мл дистиллированной воды), смешивают и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл, Оставляют на трое суток, сливают с осадка и хранят в темном месте.

3. Сегнетова соль: 500 г сегнетовой СОЛ71 (виннокислый калий—натрий NaKC₄H₄O * 4H₂O), предварительно растер­той в ступке, растворяют при нагреваний в воде и доводят объем до 2 л, затем прибавляют 50 мл реактива Несслера для удаления аммиака. Раствору дают отстояться в течение трех суток, после чего делают пробу на осаждение аммиака реактивом Несслера.

Ход определения. В пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, 0,3 мл сегне­товой соли и затем 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 ми­нут определяют приблизительное содержание аммиачного азота, пользуясь данными таблицы 10.

 

Т а б л и ц а 10

Приближенное содержание аммонийного азота

Если в 1 л воды содержится менее 0,2 мг аммонийного азота, наблюдение следует проводить еще через 15 — 20 ми­нут. При содержании в воде аммонийного азота более 4 мг в раствор прибавляют реактив Несслера вдвое больше, чем указано выше.

 

Определение азота нитритов в воде. Присутствие ни­тритов в воде обусловливается бактериальным окислением аммиачного азота или восстановлением нитратного азота при недостатке в воде кислорода,

В чистых поверхностных водах азот нитритов не пре­вышает 0,001— 0,01 мг/л (следы)- Содержание азота нитри­тов в количествах сотых, а тем более десятых долей милли­грамма на 1 л является весьма нежелательным показателем качества воды. 51

Качественная проба. Азотистая кислота разлагает йодистоводородную кислоту с выделением свободного йода. Выделяющийся йод окрашивает крахмал в синий цвет.

2KNO₂ + H₂CO4 =K₂SO₄ + 2HNO₂

2KJ +H₂CO₄ = K₂CO₄ + 2HJ

2HJ + 2HNO₂ = 2J +2NO + 2H₂O

 

В пробирку наливают 1 10 мл исследуемой воды, туда же добавляют две капли серной кислоты (1: 3), три капли 3%-ного раствора йодистого калия и столько же крахмала. Содержимое пробирки встряхивают. Синее окрашивание указывает 1 т присутствие в воде солей азотистой кис­лоты.

Количественно нитриты в воде определяют по методу Грисса (с точностью до 0,001 мг/л). Выполнение анализов по этой методике требует особого внимания к чистоте посуды, бумаги и реактивов.

Реактивы; 1) раствор сульфаниловой кислоты — в 150 мл 12%,-но уксусной кислоты растворяют 0,5 г чистой сульфаниловой кислоты; 2) раствор альфанафтиламина — 0,25 альфанафтиламина кипятят несколько минут в 20 мл воды, затем пропускают через хорошо промытый фильтр в колбу со 150мл 12% -ной уксусной кислой; 3) нитратный реактив (Грисса) — 50мл раствора сульфаниловой кисло­ты и раствора альфанафтиламина смешивают и хранят в склянке с хорошо притертой пробкой в темном месте; раствор должен быть заметно окрашен, для обес­цвечивания в него можно добавлять небольшое количество цинковой пыли.

Данный метод основан на образовании диазосоединений из нитритов и ароматических аминов; диазосоединения с солями ароматических аминов дают яркое окрашивание.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды и 0,5 мл реактива Грисса. Через 20 минут по степени окраски опре­деляют содержание азота нитритов, пользуясь данными таблицы 11.

 

 

Таблица 11

Окрашивание при наблюдении сбоку	Окрашивание при наблюдении сверху	Содержание азота нитритов (в мг/л)
Нет Нет     Нет   Очень слабо-розовое Слабо-розовое Светло – розовое Сильно – розовое Малиновое	Нет Едва уловимое розовое окрашивание по сравнению с дистиллированной водой Едва заметное розовое окрашивание Слабо-розовое Светло – розовое Розовое Малиновое Ярко-малиновое	< 0/001 0,002     0,004   0,02 0,04 0,07 0,20 0,40

Определение азота нитратов с сульфофеноловой кисло­той. Присутствие в воде, одновременно аммиака, нитритов и нитратов указывает на то, что азотсодержащие вещества находятся в стадий минерализации; такая вода считается подозрительной. Наличие в воде только одних нитратов указывает на полную минерализацию аммиачных соеди40 40 мг/л

Допустимое содержание нитратов в воде 30-40 мг/л.

Ход определения. В пробирку бесцветного стекла вливают 1 мл исследуемой воды и накапывают из пипетки 1 мл сульфофеноловой кислоты так, чтобы капли ее падали на поверхность воды. После этого Содержимое пробирки перемешивают и через 20 минут определяют степень окраски. В зависимости от содержания нитратов появляется разной интенсивности желтая окраска. Содер­жание азота нитратов определяют по таблице 12.

Таблица 12

Определение хлоридов в воде. В питьевой воде хлориды чаще встречаются в виде хлористого натрия. Они могут быть органического и происхождения. Нали­чие в воде хлоридов органического происхождения указы­вает на ее загрязнение, особенно если наряду с хлоридами обнаруживают аммиак, нитриты и др. Если хлориды мине­рального происхождения не портят вкус воды, то они не име­ют санитарного значения.

Качественная проба. Принцип определения основан на реакции между хлором хлористых соединений и азотно­кислым серебром. В результате получается хлористое сере­бро — почти нерастворимое соединение в виде беловатой мути или осадка

NaCI +AgNO₃ = AgCI + NaNO₃

 

Реактивы: азотная кислота, свободная от хлора, и 10%-ное азотнокислое серебро.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, в нее же добавляют две капли разведенной азотной кислоты и три капли азотнокислого серебра. Образование белой мути указывает на присутствие в воде хлоридов.

Определение окисляемости воды (определение коли­чества кислорода в миллиграммах, которое требуется для окисления органических веществ в 1 л воды). Данный метод используют для определения растворенных и взвешенных в воде органических веществ.

Вода, имеющая окисляемость свыше 3 мг кислорода на 1л, не может быть признана вполне доброкачественной. Окон­чательную санитарную оценку ее можно сделать только по совокупности данных санитарно-зоогигиенических исследо­ваний.

Принцип метода основан на том, что раствор марганцово­кислого калия в присутствии веществ, способных окисляться, выделяет кислород.

 

Реактивы: серная кислота (1:3) и 0,01 N раствор марганцовокислого калия.

В пробирку набирают 10 мл исследуемой воды, в нее при­бавляют 10 капель (0,5 мл) разведенной серной кислоты и 20 капель (1 мл) 0,01 N раствора марганцовокислого калия. После перемешивания содержимое пробирки остав­ляют при температуре выше 20° в течение 20 минут или при температуре 10—20° — 40 минут.

Окисляемость воды определяют с учетом следующих данных (табл. 13).

 

 

Т а б л и ц а 13

 

В воде окисляемостью более 6 мг/л кислорода цветовые оттенки неустойчивы и дают значительное расхождение с количественным определением. В таких случаях данные могут быть уточнены при повторном определении после разбавления исследуемой воды дистиллированной водой с окисляемостью ниже 1 мг/л. Если воду разбавляют равным количеством дистиллированной воды, то получаемые резуль­таты удваивают.

Определение сульфатов по методу А. В. Озерова. В воде сульфаты встречаются в виде солей щелочных и щелочно­земельных металлов'. В отдельных случаях они встречаются как продукты разложения органических веществ животного происхождения. Чаще всего сульфаты в воде минерального происхождения.

Допустимое содержание их в воде не более 80 мг/л.

В больших дозах сульфаты натрия вызывают слабитель­ное действие.

Реактивы: 25%-ный раствор соляной кислоты и 10%-ный раствор хлористого бария.

Принцип определения. После обработки воды, содержащей примесь сульфатов, хлористым барием образуется почти нерастворимый мелкокристаллический осадок.

В стаканчик (диаметром 28 мм) из бесцветного стекла с плоским дном наливают 10 мл исследуемой воды. Мутную воду предварительно фильтруют. Исследуемую воду под­кисляют двумя каплями соляной кислоты и добавляют пять капель раствора хлористого бария. Содержимое стакан­чика смешивают. Через мутноватый слой воды смотрит на шрифт (табл. 14) при дневном или электрическом осве­щении и определяют содержание сульфатов.

Таблица 14

Упрощенный метод количественного определения