Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения метионина.

Способы получения (Незаменимая аминокислота, не синтезируется в организме) Синтетически получается из акролеина. Поступает в организм также с продуктами сырая свинина, яйца, сырой лосось

H3C-S-СН2-СН2-СН(NH₂)СООН (С₅Н₁₁NO₂S)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ DL-Метионин содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % 2-амино-4-(метилсульфанил)бутановой кислоты в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (CВОЙСТВА) Почти белый кристаллический порошок или мелкие хлопья. Умеренно растворим в воде, очень мало растворим в 96 % спирте, растворяется в разведенных кислотах и разведенных растворах гидроксидов щелочных металлов. Температура плавления: около 270°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: А, В. Вторая идентификация: А, С, D. А. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области. Приготовление: испытуемый образец и стандартный образец высушивают при температуре 105°С. В. Просматривают хроматограммы, полученные в испытании ≪Сопутствующие примеси≫. На хроматограмме испытуемого раствора (b) обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения (а). С. 2,50 г испытуемого образца растворяют в 1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до объема 50,0 мл этим же растворителем. Угол оптического вращения (2.2.7): от -0,05° до +0,05°. D. К 0,1 г испытуемого образца прибавляют 0,1 г глицина Р и растворяют в 4,5 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р. Прибавляют 1 мл раствора 25 г/л натрия нитропруссида Р и нагревают при температуре 40°С в течение 10 мин. Охлаждают и прибавляют 2 мл смеси из кислоты фосфорной Р и кислоты хлористоводородной Р (1:9, об/об). Появляется насыщенное красное окрашивание.

Подлинность: При прибавлении к раствору препарата свежеприготовленного раствора нигидрина и нагревании появляется сине-фиолетовое окрашивание. При взаимодействии препарата со щелочным раствором нитропруссида натрия и последующим добавлением серной кислоты появляется красно-фиолетовое окрашивание, запах сероводорода меркаптана.

 

Прозрачность и цветность раствора: должен быть прозрачным и бесцветным.

Чистота: Проверяют присутствие хлоридов (не более 0,01%), сульфатов (не более 0, 05%), солей аммония (в щелочной среде влажная лакмусовая бумага не должна синеть), цианидов (не должно быть окрашивания в синий цвет), сульфатной золы и тяжелых металлов (не более 0,001%).

Потеря в весе при высушивании не должна превышать 0,5%

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,140 г испытуемого образца растворяют в 3 мл кислоты муравьиной безводной Р и прибавляют 30 мл кислоты уксусной безводной Р. После растворения немедленно титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20). 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 14,92 мг С₅Н₁₁NO₂S.

ХРАНЕНИЕ: в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

 

Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения ментола (левоментол, ментол рацемический).

Способы получения: Выделяют из растения – водной перегонкой измельченных корней или побегов перечной мяты – получают эфирное масло-разделение на фракции – одно из фракций-ментол. также получаю синтетическим методом. Применяется в косметологии, в медицине (камфорная мазь), в пищевой промышленности (натуральный ментол), как ароматизатор.

ХРАНЕНИЕ: В воздухонепроницаемом контейнере при температуре от 8°С до 15°С.

МЕНТОЛ РАЦЕМИЧЕСКИЙ

C₁₀H₂₀O

ОПРЕДЕЛЕНИЕ (1 RS,2 SR,5 RS)-5-Метил-2-(1-метилэтил)циклогексанол. Смесь из равных частей энантиомеров.

ОПИСАНИЕ: Текучий или агломерированный кристаллический порошок либо призматические или игольчатые бесцветные блестящие кристаллы. Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в 96 % спирте и в петролейном эфире, легкорастворим в жирных маслах и в вазелиновом масле, очень мало растворим в глицерине. Температура плавления: около 34°С. сильный запах перечной мяты ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: А, С. Вторая идентификация: В, D.

А. Исп. образец выдерж. испытание ≪Угол оптического вращения≫ Угол оптического вращения (2.2.7). От -0,2° до +0,2°. Измеряют угол оптического вращения раствора S.

В. Тонкослойная хроматография (2.2.27). Испытуемый раствор. 25 мг испытуемого образца растворяют в метаноле Р и доводят до объема 5 мл этим же растворителем. Раствор сравнения. 25 мг ФСО ментола растворяют в метаноле Р и доводят до объема 5 мл этим же растворителем. Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р. Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об). Наносимый объем пробы: 2 мкл. Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта. Высушивание: на воздухе до удаления растворителей. Проявление: пластинку опрыскивают раствором анисового альдегида Р и нагревают при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин. Просматривают при дневном свете .Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается основное пятно,соответствующее по расположению, размеру и цвету основному пятну на хроматограмме раствора сравнения. С. Просматривают хроматограммы, полученные в испытании ≪Сопутствующие примеси≫. Основной пик на хроматограмме испытуемого раствора (b) соответствует по расположению и размеру основному пику на хроматограмме раствора сравнения (с).

D. 0,20 г испытуемого образца растворяют в 0,5 мл пиридина безводного Р и прибавляют 3 мл раствора 150 г/л динитробензоилхлорида Р в пиридине безводном Р. Нагревают на водяной бане в течение 10 мин, прибавляют 7,0 мл воды Р небольшими порциями при перемешивании и выдерживают в ледяной бане в течение 30 мин. Образуется осадок. Раствор отстаи вают и сливают надосадочную жидкость. Осадок дважды промывают ледяной водой Р порциями по 5 мл, перекристаллизовывают из 10 мл ацетона Р, промывают ледяным ацетоном Р и сушат при температуре 75°С и давлении, не превышающем 2,7 кПа, в течение 30 мин. Температура плавления (2.2.14) полученных кристаллов:от 130°С до 131°С.

ЛЕВОМЕНТОЛ

C₁₀H₂₀O

ОПРЕДЕЛЕНИЕ (1 R,2 S,5 R)-5-Метил-2-(1-метилэтил) циклогексанол. ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Призматические или игольчатые бесцветные блестящие кристаллы.Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в 96 % спирте и в петролейном эфире, легкорастворим в жирных маслах и в вазелиновом масле, очень мало растворим в глицерине.

Температура плавления: около 43°С.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: А, С. Вторая идентификация: В, D.

А. Испытуемый образец выдерживает испытание ≪Удельное оптическое вращение≫ Удельное оптическое вращение (2.2.7). От -48 до -51. Определяют удельное оптическое вращение раствора S

В. Тонкослойная хроматография (2.2.27). Смотри выше (такая же методика В)

С. Смотри выше (такая же методика С). D. Смотри выше,такая же методика D, только Температура плавления (2.2.14) полученных кристаллов: от 154°С до 157°С.