Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения сульфацетамида натрия.

Способы получения Химический синтез из анилина

(Сульфацил натрия) C₈H₉N₂NaO₃S ・ H2O

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Сульфацетамид натрия содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % натрия ацетил[(4-аминофенил)сульфонил]азанида в пересчете на безводное вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.Легкорастворим в воде, малорастворим в этаноле.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: В, E.

Вторая идентификация: A, С, D, E.

А. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25). Испытуемый раствор. 0,1 г испытуемого образца растворяют в фосфатном буферном растворе рН 7,0 Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. 1,0 мл доводят фосфатным буферным раствором рН 7,0 Р до объема 100,0 мл. Диапазон длин волн: от 230 нм до 350 нм. Максимум поглощения: при 255 нм.

Удельный показатель поглощения в максимуме: от 660 до 720 (безводное вещество).

В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24). Сравнение: ФСО сульфацетамида натрия # или спектр, представленный на рисунке 1.

С. Температура плавления (2.2.14): от 181°С до 185°С. 1 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р, прибавляют 6 мл кислоты уксусной разведенной Р и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством воды Р и высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 4 ч.

D. 1 мг осадка, полученного в идентификации С, растворяют при нагревании в 1 мл воды Р. Полученный раствор дает реакцию на первичные ароматические амины (2.3.1) с образованием оранжево-красного осадка.

Е. Раствор S, приготовленный как указано в разделе ≪Испытания≫, дает реакции (a) и (b) на натрий (2.3.1)

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,500 г испытуемого образца растворяют в смеси из 50 мл воды Р и 20 мл кислоты хлори- стоводородной разведенной Р. Полученный раствор охлаждают в ледяной бане и проводят определение аминного азота в первичной ароматической аминогруппе (2.5.8). Конечную точку титрования определяют электрометрическим методом.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 23,62 мг C8H9N2NaO3S.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения нитрофурала (фурацилина).

Способы получения Химический метод нитрование фурфурола

С₆Н₆N₄O₄

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Нитрофурал содержит не менее 97,0 % и не более 103,0 % 2-[(5-нитрофуран-2-ил)метилен] диазанкарбоксамида в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Желтый или коричневато-желтый кристаллический порошок. Очень малорастворим в воде, малорастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: В.Вторая идентификация: А, С, D.

А. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25). Испытание проводят с защитой от яркого света. Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор, приготовленный для количественного определения. Диапазон длин волн: от 220 нм до 400 нм. Максимумы поглощения: при 260 нм и при 375 нм. Отношение оптических плотностей:А375/А260 — от 1,15 до 1,30.

В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24). Приготовление: в дисках. Сравнение: ФСО нитрофурала # или спектр, представленный на рисунке 1.

С. Тонкослойная хроматография (2.2.27). Испытуемый раствор. 10 мг испытуемого образца растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Раствор сравнения. 10 мг ФСО нитрофурала растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.Подвижная фаза: метанол Р — нитрометан Р (10:90, об/об). Наносимый объем пробы: 5 мкл. Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе. Проявление: пластинку опрыскивают раствором фенилгидразина гидрохлорида Р.Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.

D. 1 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл диметилформамида Р и прибавляют 0,1 мл раствора калия гидроксида спиртового Р. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Испытание проводят с защитой от яркого света. 60,0 мг испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилфорамида Р и доводят водой Р до объема 500,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой Р до объема 100,0 мл. Аналогично готовят раствор сравнения с использованием 60,0 мг ФСО нитрофурала. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученных растворов в максимуме при длине волны 375 нм. Содержание С6Н6N4O4 рассчитывают исходя из значений оптических плотностей и концентраций растворов.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте. Красящие фармацевтические субстанции – отдельно (в отдельном помещении или шкафу, или полке) в плотно укупоренной упаковке.

РУТОЗИД ТРИГИДРАТ (РУТИН)

C27H30O16 · 3H2O

ОПИСАНИЕ Желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, растворим в метаноле, мало растворим в этаноле, практически нерастворим в метиленхлориде. Растворяется в растворах гидроксидов щелочных металлов. Ангиопротектор. Относится к группе витамина P. Устраняя повышенную проницаемость капилляров, укрепляет сосудистую стенку, уменьшает ее отечность и воспаление. Обладает антиагрегантным действием, что способствует улучшению микроциркуляции. Замедляет развитие диабетической ретинопатии. При местном применении оказывает также охлаждающее и успокаивающее действие. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,200 г испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилформамида Р и титруют 0,1 М раствором тетрабутиаммония гидроксида потенциометрически. 1 мл 0,1 М раствора тетрабутиаммония гидроксида соответствует 30,53 мг C27H30O16.

ХРАНЕНЕ В защищенном от света месте.

 

МЕТАМИЗОЛ НАТРИЯ (анальгин)

C13H16N3NaО4S · H2О

ОПИСАНИЕ

Белый или почти белый кристаллический порошок. Очень легко растворим в воде, растворим в 96 % спирте.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,200 г испытуемого образца растворяют в 10 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной, предварительно охлажденной в ледяной бане, и немедленно титруют 0,05 М раствором йода по каплям, растворяя образующийся осадок перемешиванием раствора после каждого прибавления титранта. В конце титрования прибавляют 2 мл раствора крахмала Р и титруют до тех пор, пока синяя окраска раствора не будет сохраняться в течение не менее 2 мин. Температура раствора во время титрования не должна превышать 10°С.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 16,67 мг C13H16N3NaO4S.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

ДИБАЗОЛ (# БЕНДАЗОЛА ГИДРОХЛОРИД)

С14Н12N2 · HCl

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок. Гигроскопичен. Умеренно растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,150 г испытуемого образца растворяют в 2 мл кислоты муравьиной безводной Р, прибавляют 40 мл уксусного ангидрида Р, 0,3 мл раствора кристаллического фиолетового Р и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до появления зеленой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 24,47 мг С14Н12N2·HCl.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от влаги месте при температуре от 15°С до 25°С.

НИКЕТАМИД

 

C₁₀H₁₄N₂O

Никетамид (Кордиамин, Cordiaminum) — 25 % раствор диэтиламида никотиновой кислоты — стимулятор центральной нервной системы.

Диэтиламид никотиновой кислоты получают лабораторнм синтезом: никотиновую кислоту (C6H5NO2) смешивают с диэтиламином (C4H11 N). К этому раствору добавляют хлорокиь фосфора(с выдержкой времени - в течение 2 часов). После этого этот нагревают до температуры 120—130 °С и перемешивают в течение 5 часов, затем плавно охлаждают до 65—70 °С и с мешивают с водой. Получается раствор гидрохлорида диэтиламида никотиновой кислоты, который охлаждают до 15—20 °С и обрабатывают при помешивании раствором Гидроокиси калия. Затем образовавшийся водно-щелочной слой отделяют от маслянистого при помощи толуола. После удаления растворителя технический диэтиламид никотиновой кислоты разгоняют несколько раз. На выходе общей массы никетамида получается 90,1%.