Влияние параметров выращивания слитка с монокристаллическим ростом на гидродинамику и сопряжённый теплообмен в системе тигель-расплав-кристалл

Задачей численного моделирования было определение возможности в данном тепловом узле на начальной стадии процесса такой организации поля температур, при которой в отсутствии активного теплообмена (как в НЕМ-процессе) на дне существует радиальный градиент и в приосевой области возникает область с минимальной температурой, где остаётся не до конца расплавленной донная затравка (при получении квазимонокристаллического кремния) или возникает зародыш. При постановке задачи учитывали то обстоятельство, что контейнер с кремнием удерживался расположенным сверху на крышке держателем, поэтому расчётная область на рис. 30 несколько отличается от изображённой на рис. 23, где держатель располагался снизу. Здесь верхний торец также закреплен на водоохлаждаемом металлическом штоке. Было принято, что температура на верхнем торце графитового держателя и на охлаждаемом дне тигля одинакова. При заданных граничных условиях определялось самосогласованное поле температуры в стенках графитового тигля с крышкой, в расплаве кремния и в прослойке над свободной поверхностью расплава.

Рис. 30. Схема расчетной области: Ω₁ - стенки тигля (графит), Ω₂ – вакуумно-газовая прослойка, Ω₃ – расплав, Ω₄ – закристаллизовавшийся кремний.

В приведённой геометрии проведены исследования в режимах нестационарной теплопроводности и гравитационно-капиллярной конвекции в однофазных системах до начала кристаллизации и начальной стадии кристаллизации.

Поскольку коэффициенты теплопроводности расплава кремния и материала тигля (в данном случае - графита) практически всегда достаточно сильно отличаются, то в системе неизбежно возникают радиальные градиенты температуры и в гидродинамическом смысле система абсолютно неустойчива. Развивается конвективное движение, интенсивность которого пропорциональна радиальному градиенту температуры, а локальные характеристики конвективного теплообмена однозначно связаны с формой фронта кристаллизации. Поэтому, режим нестационарной теплопроводности (или диффузионный) можно представить как гипотетический в состоянии невесомости. Анализ распределений температуры в этом режиме позволяет, в частности, понять - что происходит при включении силы тяжести и учете сил плавучести и термокапиллярного эффекта? Перенос тепла в осевом направлении сильно отличается вблизи оси симметрии из расплава через дно тигля и боковую стенку тигля. Остывание области с расплавом в диффузионном режиме происходит неравномерно (рис. 31 а, б) из-за отличия коэффициентов теплопроводности графита и кремния более чем в два раза. Поскольку большой участок боковой стенки поддерживается при начальной высокой температуре, тепло из верхней зоны откачивается по графитовой стенке к дну. Вследствие чего расплав в пристеночной области перегрет. В то же время кремний эффективно охлаждается в приосевой области за счёт отвода тепла через дно тигля. Поэтому нарастает корка затвердевшего вещества, выпуклая в расплав в приосевой области. На рис. 31 представлены поля изотерм во всей расчетной области через 10,67 мин. (а, в) и 21,34 мин. (б, г) с начала процесса. Температура на изотермах указана в градусах Кельвина. Фронт кристаллизации определяется изотермой плавления кремния.

При учете сил плавучести и термокапиллярного эффекта перегретая относительно приосевой области жидкость образует восходящий конвективный поток вдоль боковой стенки тигля. В верхней части области, за счёт хорошо известного механизма теплового расслоения неизотермической жидкости в поле тяжести, накапливается слой горячей жидкости. Для сравнения на рис. 31 (в, г) представлены поля изотерм в те же моменты времени с начала процесса, что и в режиме нестационарной теплопроводности.

а	в	д
б	г	е

Рис. 31. Поля температуры (а-г) и изолинии функции тока (д-е) в различные моменты времени начальной стадии процесса: а, б - режим нестационарной теплопроводности;

в, г, д, е - режим гравитационно-капиллярной конвекции.

В приосевой области расплава можно проследить относительно слабый вихрь, порождаемый за счёт вязкого трения основным вихрем торообразной формы. На рис. 31 (д, е) эта форма учитывает дополнение термогравитационной конвекции термокапиллярным эффектом. На следующем этапе необходимо было оценить влияние равномерного вращения системы тигель-расплав-кристалл на данную локальную особенность термогравитационной конвекции и форму фронта кристаллизации (рис. 32).

Рис. 32. Подавление основного вихря торообразного течения расплава в режиме термогравитационной конвекции с ростом скорости равномерного вращения системы тигель-расплав-кристалл в момент выхода изотермы плавления на поверхность дна тигля.

По рис 33, показывающему влияние скорости равномерного вращения на окружную компоненту скорости, видно, что с ростом угловой скорости происходит подавление свободноконвективного течения и расплав стремится в режим, близкий к режиму твёрдотельного вращения [120]. Другими словами, при выращивании кристалла в режиме гравитацинно-центробежной конвекции, близком по свойствам (рис. 31 а,б и рис. 34) к режиму нестационарной теплопроводности повышается вероятность появления зародыша в приосевой области дна тигля, и подавление периферийных центров кристаллизации.

Рис. 33. Радиальная составляющая скорости в режиме без вращения тигля в сечении через центр конвективной ячейки (а). Жирными точками отмечены сечения z=const, в которых построены профили окружной компоненты скорости при равномерном вращении системы тигель-расплав-кристалл со скоростью 1 об/мин (б) и 10 об/мин (в).

Рис. 34. Влияние скорости равномерного вращения системы тигель-расплав-кристалл на эволюцию изотерм в режиме термогравитационной конвекции.

Следует отметить, что:

а) Анализ макро- и микроструктуры полученного образца исключил возможность нормального механизма роста, результат которого отражает изотерма фазового перехода в численной модели гидродинамики и сопряжённого теплообмена [118];

б) Приводимые на рис. 32 и 34 значения угловой скорости соответствуют заданным в эксперименте конфигурации теплового поля (осевой градиент температуры 15 К/см и начальный перегрев 40 К) и объёму кристаллизуемого кремния. Промышленные габариты слитков mc-Si соответствуют большим исходным объёмам расплава (300-600 кг). Для неизотермической системы, находящейся в поле тяжести, это подразумевает повышение интенсивности свободной (термогравитационной) конвекции [121], поэтому указанной угловой скорости может быть недостаточно.

Выводы по главе:

1) Вертикальным методом Бриджмена получен монокристаллический рост кремния на плоском дне тигля.

2) Показано, что возникновение зародыша имеет место в центральной части плоского дна и формирование монокристалла происходит от центра к периферии послойно растущей поверхности в режиме, близком к теплопроводности.

3) При заданных характеристиках конфигурации теплового поля и объёме расплава кремния, можно подобрать скорость вращения системы тигель-расплав-кристалл, при которой происходит значительное подавление свободной конвекции.