По общей и неорганической химии

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

ПО ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

 

 

Для студентов I курса специальности

“ Лечебное дело ”.

 

Москва

Издательство Российского университета дружбы народов

 

 

 

Утверждено

Редакционно-издательским советом

Российского университета

дружбы народов

 

 

Колядина Н.М., Полякова Е.И., Полянская Н.А., Линко Р.В. Лабораторные работы по общей и неорганической химии. Для студентов 1 курса специальности "Лечебное дело". - М.: Изд-во РУДН, 2015. - 110 с.

 

Методические рекомендации составлены в соответствии с программой курса по общей и неорганической химии для студентов медицинского факультета.

Подготовлено на кафедре общей химии.

 

ã Издательство Российского университета

дружбы народов, 2015 г.

ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСИХ ЛАБОРАТОРИЯХ

Во время работы в лаборатории студенты обязаны соблюдать следующие правила:

1. Для выполнения лабораторных работ студенту отводится постоянное место, которое он должен содержать в чистоте и порядке, а после окончания работы тщательно убирать. Все работы, за небольшим исключением, выполняются студентом индивидуально.

2. Студент должен следовать указаниям преподавателей и лаборантов.

3. Реактивы необходимые для выполнения работы находятся на полках лабораторных столов. Концентрированные кислоты и пахучие вещества хранятся в вытяжном шкафу.

4. Сухие реактивы необходимо брать чистым шпателем или специальной ложечкой. При наливании растворов из склянок нужно их держать этикеткой вверх во избежание ее загрязнения.

5. Все реакции необходимо проводить с такими количествами веществ, которые указаны в описании опыта. Если в руководстве не указано, какое количество необходимо взять, следует брать сухие вещества в небольших количествах - на кончике шпателя или ложечки, а растворы - объемом 1-1,5 мл.

6. Нельзя выливать обратно в склянки неизрасходованные реактивы.

7. Остатки дорогостоящих и ядовитых реактивов необходимо сливать в специальные склянки, находящиеся в вытяжном шкафу.

 

Меры предосторожности при работе в лаборатории

1. Все опыты с ядовитыми, неприятно пахнущими веществами и концентрированными растворами проводить только в вытяжном шкафу.

2. Опыты с легковоспламеняющимися веществами необходимо проводить вдали от огня.

3. Не наклоняться над нагреваемой жидкостью или сплавляемыми веществами во избежание попадания брызг на лицо.

4. Вдыхать пахучие вещества и выделяющиеся газы нужно осторожно, направляя струю газа от отверстия сосуда к себе легким движением руки.

5. При работе с твердыми щелочами и металлическим натрием обязательно надеть защитные очки.

6. При разбавлении концентрированных кислот (особенно серной) нельзя наливать воду в кислоту, можно осторожно при перемешивании наливать кислоту в воду.

7. При нагревании веществ в пробирке, закрепленной в пробиркодержателе, следует держать ее таким образом, чтобы отверстие было направлено в сторону от студента и его соседей по рабочему столу.

8. Необходимо следить за правильной работой газовых горелок и закрывать все газовые краны после окончания работы.

 

КАЛЕНДАРНЫЙ ПЛАН

Занятий по курсу «Химия»

для студентов I курса медицинского факультета специальности МЛ

 

Неделя	Тема занятия
	СЕМИНАР I. Правила и техника лабораторных работ. Элементы химической термодинамики. Термохимические уравнения. Закон Гесса.
	*Лабораторная работа 1. Химическая кинетика и химическое равновесие.
	*Лабораторная работа 2. Теория электролитической диссоциации. Ионные реакции. Амфотерность.
	*Лабораторная работа 3. Гетерогенное равновесие в растворах электролитов.
	*Лабораторная работа 4. Ионное произведение воды. рН растворов. Гидролиз солей.
	*Лабораторная работа 5. Комплексные соединения. Коллоидные растворы.
	КОЛЛОКВИУМ I. Энергетика и кинетика химических реакций. Электролитическая диссоциация. Гидролиз. Комплексные соединения.
	*Лабораторная работа 6. Окислительно-восстановительные реакции.
9,10	*Лабораторная работа 7. Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты. Определение гидрокарбонатной (временной) жесткости воды.
	*Лабораторная работа 8. Стандартизация раствора трилона Б. Определение общей жесткости воды.
	*Лабораторная работа 9. Стандартизация рабочего раствора перманганата калия. Определение содержания железа в соли Мора.
	*Лабораторная работа 10. Качественные реакции катионов I – III группы и анионов. Анализ смеси катионов I - III группы и анионов.
	*Лабораторная работа 11. Качественные реакции катионов IV – VI группы и анионов. Анализ смеси катионов IV – VI группы и анионов.
	КОЛЛОКВИУМ II. Окислительно-восстановительные процессы. Аналитическая химия.
	Подведение итогов. Аттестационное испытание (экзамен).

* Проводится контрольная работа по теме предыдущего занятия.

 

СЕМИНАР 1

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

Опыт 6. Образование слабого электролита

В одну пробирку налить 5-6 капель раствора ацетата натрия СH₃COONa, а в другую - столько же раствора хлорида аммония NH₄Cl. В первую пробирку прибавить несколько капель 2н раствора HCl, а во вторую - несколько капель 2н раствора NaOH. Пробирки нагреть на водяной бане и испытать на запах. Написать молекулярные и ионные уравнения реакций:

СH₃COONa + HCl ® NaCl + CH₃COOH

NH₄Cl + NaOH ® NaCl + H₂O + NH₃­

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3

Опыт 1. Образование осадка и условие его растворения

В пробирку налить 4-5 капель раствора соли кальция и прибавить по каплям раствор оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄ до образования белого осадка. Испытать растворимость осадка в 2н растворе соляной кислоты. Написать молекулярные и ионные уравнения реакций:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ D CaC₂O₄ + NH₄Cl

CaC₂O₄ + HCl D CaCl₂ + H₂C₂O₄

Выписать из таблиц константы диссоциации и растворимости слабых электролитов. Вычислить константу равновесия реакции растворения осадка и объяснить, почему это происходит.

Опыт 2. Определение направления химических реакций (растворение осадков)

Налить в пробирку 6-8 капель раствора хлорида или нитрата бария и прибавить по каплям раствор хромата калия K₂CrO₄ до образования желтого осадка. Осадок разделить на две части. К одной части прибавить 2н раствор HCl, а к другой - 2н раствор СH₃COOH. В одной из пробирок наблюдается растворение осадка. Записать наблюдения, молекулярные и ионные уравнения реакций:

Ba(NO₃)₂ + K₂CrO₄ D BaCrO₄¯ + KNO₃

BaCrO₄¯ + HCl D BaCl₂ + H₂CrO₄

BaCrO₄¯ + CH₃COOH D Ba(CH₃COO)₂ + H₂CrO₄

Вычислить константы равновесия процессов растворения BaCrO₄ в соляной и уксусной кислоте и объяснить наблюдаемые процессы.

Опыт 3. Разделение ионов кальция Ca²⁺ и бария Ba²⁺

В конической (центрифужной) пробирке смешать по 4-5 капель солей кальция и бария. После этого прибавить 4-5 капель раствора хромата калия K₂CrO₄ и перемешать. С помощью центрифуги отделить осадок от раствора и центрифугат слить в другую пробирку. Используя значения констант растворимости для BaCrO₄ и СaCrO₄, определить, какое вещество находится в осадке, а какое ˗ в растворе. Доказать наличие ионов Са²⁺ в центрифугате реакцией взаимодействия с раствором (NH₄)₂C₂O₄.

Записать наблюдения, привести молекулярные и ионные уравнения реакций, рассчитать константы равновесия:

Ba(NO₃)₂ + K₂CrO₄ D BaCrO₄¯ + KNO₃

Сa(NO₃)₂ + K₂CrO₄ D CaCrO₄ + KNO₃

СaCrO₄ + (NH₄)₂C₂O₄ D CaC₂O₄¯ + (NH₄)₂CrO₄

Опыт 4. Смещение равновесия химической реакции в сторону образования менее растворимого соединения (демонстрационный)

Налить в пробирку 2-3 капли раствора нитрата серебра и прибавить к нему 2-3 капли раствора хромата калия. Записать цвет полученного осадка, после чего добавить в пробирку 2-3 капли раствора хлорида натрия. Как изменяется цвет осадка? Затем прибавить к содержимому пробирки 2-3 капли раствора сульфида натрия и опять записать цвет осадка. Составить молекулярные и ионные уравнения всех превращений:

AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄¯ + KNO₃

Ag₂CrO₄¯ + NaCl → AgCl¯ + Na₂CrO₄

AgCl¯ + Na₂S → Ag₂S¯ + NaCl

Используя значения констант растворимости, вычислить растворимости полученных соединений и константы равновесия для наблюдаемых процессов. Сделать вывод о направлении химических реакций.

Вопросы для самоподготовки

1. Малорастворимые вещества - как слабые электролиты. Понятие растворимости (s).

2. Гетерогенное равновесие: осадок - насыщенный раствор. Константа растворимости К _s (или произведение растворимости ПР).

3. Связь между растворимостью (s) и константой растворимости (К _s) для малорастворимых веществ различного состава.

4. Условия образования и растворения осадка.

5. Влияние общего иона на растворимость малорастворимого вещества. Солевой эффект.

6. Константа равновесия сложных систем: осадок D слабый электролит или осадок 1 D осадок 2.

 

Задачи и упражнения

1. Используя табличные значения констант растворимости (К _s), вычислить растворимость (s) следующих солей: а) AgBr; б) Ag₂CrO₄; в) CdS; г) CaC₂O₄; д) Ba₃(PO₄)₂.

2. Вычислить константы растворимости для следующих веществ, если: а) s (MnS) = 1,5∙10^-10; б) s (Al(OH)₃) = 3,6∙10^-5; в) s (BaCO₃) = 9∙10^-4; г) s (AgI) = 7,4∙10^-3.

3. Рассчитать значение К _s для ортофосфата серебра, если в 1 л насыщенного раствора содержится 0,0065 г соли.

4. Произведение растворимости йодида свинца при 20°С равно 8∙10^-9. Вычислить растворимость соли и содержание соли в г/л при указанной температуре.

5. Во сколько раз растворимость оксалата кальция СаС₂О₄ в 0,1 М растворе оксалата аммония (NH₄)₂С₂О₄ меньше, чем в воде. К _s (СаС₂О₄) = 2,6 10^-9.

6. Смешаны равные объемы 0,01 М. растворов хлорида кальция и сульфата натрия. Образуется ли осадок сульфата кальция?

7. Произведение растворимости MgS при температуре 25°С равно 2,0·10^–15. Образуется ли осадок сульфида магния при смешении равных объемов 0,004 Н раствора нитрата магния и 0,0006 Н раствора сульфида натрия? Степени диссоциации этих электролитов принять за 1.

8. Образуется ли осадок при смешивании: а) 10 мл 0,1 М раствора СаCl₂ и 90 мл 0,01 М раствора К₂C₂O₄; б) 200 мл 0,001 М BaCl₂ и 50 мл 0,0005 М раствора Na₂CO₃.

9. Определить массу ионов свинца в: а) 100 л насыщенного раствора PbS; б) в 500 мл насыщенного раствора PbI₂; в) в 50 л насыщенного раствора PbSO₄.

10. Какой объем воды необходим для растворения: а) 20 г BaCO₃; б) 1,0 г Ag₂S; в) 10 г Ca₃(PO₄)₂.

11. Напишите молекулярные и ионные уравнения реакций взаимодействия BaC₂O₄ с соляной и уксусной кислотами. Вычислите константы равновесия и определите возможность протекания этих реакций.

12. К раствору, содержащему 0,05 моль/л ионов Ca²⁺ и Ba²⁺ прибавляют по каплям раствор Na₂CrO₄. Какой осадок образуется первым? При какой концентрации хромата натрия это произойдет? Разбавлением растворов при смешивании пренебречь.

13. Почему для разделения ионов Ca²⁺ и Ba²⁺ используется раствор хромата калия, но нельзя использовать растворы оксалата аммония или карбоната натрия?

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4

Гидролиз солей.

Теоретическая часть

Вода является очень слабым электролитом. Диссоциация молекул воды протекает незначительно с образованием ионов водорода и гидроксид-ионов:

H₂O D H⁺ + OH^-

Константа диссоциации воды имеет вид:

K = [H⁺][OH^-]/[H₂O]

Необходимо отметить, что в растворе ионы водорода не существуют в свободном виде, а образуются ионы гидроксония Н₃О⁺.

Равновесная концентрация недиссоциированных молекул воды практически равна общей концентрации воды, поэтому

[H⁺][OH^-]=K[H₂O]=K_w

Ионное произведение воды (K_w) представляет собой постоянную величину, при температуре 25°С концентрации ионов водорода и гидроксид-ионов одинаковые и равны 10^-7 моль/л. Следовательно, при этой температуре K_w = 10^-14.

Диссоциация молекул воды – процесс эндотермический. При увеличении температуры она увеличивается, значение K_w возрастает.

Если при 25°С [H⁺] = [OH^-] = 10^-7 моль/л, растворы называют нейтральными. В кислых растворах [H⁺] > [OH^-], а в щелочных [H⁺] < [OH^-].

Отрицательные десятичные логарифмы концентраций ионов H⁺ и OH^- называются соответственно водородным и гидроксильным показателями:

pH = - lg[H⁺]; pОH = - lg[ОH^-]

pH + pОH = K_w = 14.

При температуре 25°С pH = 7 в нейтральных растворах, в кислых 0 ≤ pH < 7, в щелочных 7 < pH ≤ 14.

При растворении в воде соли, состоящей из аниона слабой кислоты или катиона слабого основания, протекает процесс гидролиза – обменного взаимодействия соли с водой, в результате которого образуется слабая кислота или слабое основание.

В результате гидролиза соли слабой кислоты и сильного основания, образуются гидроксид-ионы, среда щелочная (7 < pH ≤ 14):

CH₃COOK + H₂O D CH₃COOH + KOH,

CH₃COO^- + H₂O D CH₃COOH + OH^-.

Кратое ионное уравнение характеризует гидролиз соли:

К_г = [CH₃COOH][OH^-]/[CH₃COO^-] = K_w/K_кисл, К_г – константа гидролиза.

При гидролизе соли сильной кислоты и слабого основания, возрастает концентрация ионов водорода, среда кислая (0 ≤ pH < 7):

AlCl₃ + H₂O D AlOHCl₂ + HCl,

Al³⁺ + H₂O D AlOH²⁺ + H⁺.

К_г = [ AlOH²⁺ ][ H⁺ ]/[ Al³⁺ ] = K_w/K_осн

При взаимодействии с водой соли слабой кислоты и слабого основания, образуются как гидроксид-ионы, так и ионы водорода. В этом случае среда раствора зависит от силы кислоты и основания, образующих соль. Если К_кисл ≈ К_осн, то pH ≈ 7; К_кисл > К_осн, среда будет слабокислой; К_кисл < К_осн, среда будет слабощелочной:

CH₃COONH₄ + H₂O D CH₃COOH + NH₄OH,

так как константы диссоциации уксусной кислоты и аммиака практически равны K(CH₃COOH) = 1,74∙10^-5, а K(NH₃∙H₂O) = 1,76∙10^-5, pH ≈ 7.

Соли сильного основания и сильной кислоты гидролизу не подвергаются.

Степень гидролиза (h) – количество электролита, подвергшегося гидролизу:

К_г = h²∙C_м, h = √(K_г/C_м).

Степень гидролиза соли тем больше, чем меньше ее концентрация. Следовательно, при разбавлении раствора соли, степень гидролиза возрастает.

Экспериментальная часть

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5

Комплексные соединения.

Теоретическая часть

Комплексными соединениями называются соединения, состоящие из центрального атома и лигандов.

В живых организмах присутствуют комплексные соединения биогенных металлов с белками, аминокислотами, порфиринами, нуклеиновыми кислотами, углеводами, макроциклическими соединениями. Важнейшие процессы жизнедеятельности протекают с участием комплексных соединений. Некоторые из них (гемоглобин, хлорофилл, гемоцианин, витамин В₁₂ и др.) играют значительную роль в биохимических процессах. Многие лекарственные препараты содержат комплексы металлов. Например, инсулин (комплекс цинка), витамин В₁₂ (комплекс кобальта), платинол (комплекс платины) и т.д.

Особенность комплексных соединений заключается в наличии координационной связи, возникающей по донорно-акцепторному механизму.

По координационной теории Вернера в комплексном соединении различают внутреннюю и внешнюю сферы. Центральный атом с окружающими его лигандами образуют внутреннюю сферу комплекса. Ее обычно заключают в квадратные скобки. Все остальное в комплексном соединении составляет внешнюю сферу и пишется за квадратными скобками. Вокруг центрального атома размещается определенное число лигандов, которое определяется координационным числом (КЧ). Число координированных лигандов чаще всего равно 6 или 4. Лиганд занимает около центрального атома координационное место. При координации изменяются свойства как лигандов, так и центрального атома. Более прочно связанные частицы внутренней сферы называются комплексным ионом. Между центральным атомом и лигандами действуют силы притяжения (образуется ковалентная связь по обменному и (или) донорно-акцепторному механизму), между лигандами – силы отталкивания. Если заряд внутренней сферы равен 0, то внешняя координационная сфера отсутствует.

Центральный атом (комплексообразователь) – атом или ион, который занимает центральное положение в комплексном соединении. Роль комплексообразователя чаще всего выполняют частицы, имеющие свободные орбитали и достаточно большой положительный заряд ядра, т. е. могут быть акцепторами электронов. Это катионы переходных элементов. Наиболее сильные комплексообразователи - элементы I B и VIII B групп. Редко в качестве комплексообразователей выступают нейтральные атомы d-элементов [Fe(CO)₅] и атомы неметаллов в различной степени окисления [BH₄]^-. Число свободных атомных орбиталей, предоставляемых комплексообразователем, определяет его координационное число. Величина координационного числа зависит от многих факторов, но обычно она равна удвоенному заряду иона-комплексообразователя.

Комплексный ион или внутренняя сфера, в зависимости от степени окисления может быть комплексным катионом, комплексным анионом, электронейтральным комплексом.

Анионные – комплексные соединения, в которых комплексный ион имеет отрицательную степень окисления: K₃[Fe(CN)₆], Na₃[Co(NO₂)₆].

Катионные – комплексные соединения, в которых комплексный ион имеет положительную степень окисления: [Сu(H₂O)₄]SO₄, [Ag(NH₃)₂]Cl.

К нейтральным комплексным соединениям относятся те, в которых комплексный ион не имеет заряда, то есть комплексы, не имеющие внешней сферы: [Co(NH₃)₄SO₄].

В зависимости от числа донорных атомов лиганда, различают моно-, би- и полидентантные лиганды. Лиганды, координирующиеся через два или более донорных атомов к одному центральному атому, называются хелатными.

Монодентатные лиганды – молекулы воды, аммиака, молекулы СО, молекулы O₂, молекулы NO, все галогенид-ионы (F^-; Cl^-; Br^-; I^-); цианид-ионы СN^-, тиоцианат (или роданид) - ионы SCN^-; нитрогруппа NO₂^-; гидроксид-ион ОН^-.

Бидентатные лиганды (образуют две связи с комплексообразователем) – сульфат-ионы SO₄^2-, тиосульфат-ионы S₂O₃^2-, оксалат-ионы С₂О₄^2-, многие органические лиганды.

Сумма дентатностей всех лигандов в данном комплексном ионе всегда равна координационному числу комплексообразователя.

Например, комплексный ион [Ag(NH₃)₂]⁺. В составе иона две молекулы аммиака. Каждая молекула аммиака - монодентатный лиганд. Следовательно, координационное число (КЧ) комплексообразователя в данном соединении равно 2.

В комплексном соединении состава [Co(H₂O)₂(NH₃)₂SO₄] три вида лигандов: две молекулы воды, две молекулы аммиака, сульфат-ион. Каждая молекула воды и аммика - монодентатный лиганд, сульфат-ион ˗ бидентатный лиганд. Таким образом, КЧ комплексообразователя равно 2∙1 + 2∙1 + 2 = 6.

Если комплекс катионный, название всегда начинается с аниона: сульфат, хлорид, гидроксид и.т.д. Если комплекс анионный или нейтральный, название начинается с комплексного иона. Первыми перечисляются лиганды с обязательным указанием их количества, если число данного лиганда больше одного, затем название комплексообразователя. Лиганды перечисляются в следующем порядке: первыми ˗ гидроксид-ионы, затем остальные лиганды и в последнюю очередь нейтральные молекулы.

Названия нейтральных молекул, которые входят в состав комплексных ионов: Н₂О – аква, NH₃ – аммин, СО – карбонил, NO – нитрозил.

Названия анионов, входящих в комплексный ион: Cl^- ˗ хлоро, Br^- ˗ бромо, I^- ˗ йодо, SO₄^2- ˗ сульфато, С₂О₄^2- ˗ оксалато, СN^- ˗ циано, SCN^- ˗ тиоцианато (или родано), NO₃^- ˗ нитрато, NO₂^- ˗ нитро.

При названии комплексного катиона используется название металла в родительном падеже с указанием степени окисления в скобках римской цифрой.

Если комплекс нейтральный, то название комплексообразователя дается в именительном падеже.

Если комплекс анионный, то название комплексообразователя дается как солеобразующего металла, то есть берется название металла и обычно добавляется суффикс "ат".

Для большинства металлов используют латинские названия, совпадающие с русскими, исключение составляют: медь - купрат, железо - феррат, золото - аурат, серебро - аргентат, ртуть - меркурат (гидраргират).

Название комплексного иона дается слитно. Название внутренней сферы идет отдельным словом.

В пространстве комплексные ионы имеют форму многогранников (в соответствии с моделью Кеперта атом металла лежит в центре многогранника, а лиганды располагаются в вершинах многогранника). Возможны следующие конфигурации:

1. линейное расположение – комплексы с координационным числом 2 − [CuCl₂]⁻, [Ag(CN)₂]⁻.

2. Плоский равносторонний треугольник – комплексы с координационным числом 3 − [HgI₃]⁻.

3. Тетраэдрическая конфигурация – комплексы с координационным числом 4 − [BF₄]⁻.

4. Плоский квадрат – комплексы с координационным числом 4 − [Pt(NH₃)₂Cl₂].

5. Тригонально-бипирамидальная конфигурация – комплексы с координационным числом 5 − [Fe(CO)₅].

6. Октаэдрическая конфигурация − комплексы с координационным числом 6 − [PtCl₆]²⁻.

Координационные соединения при растворении подвергаются диссоциации. Комплексы, у которых есть внешняя сфера, ведут себя в растворе как сильные электролиты. Данный процесс называется первичной диссоциацией. Комплексы, у которых внешняя сфера отсутствует, являются комплексными неэлектролитами. Комплексные ионы, а также комплексные неэлектролиты в растворе диссоциируют как очень слабые электролиты. Данный процесс называется вторичной диссоциацией. В этом случае процесс диссоциации характеризуется константой нестойкости:

[Al(OH)₆]³⁻ D Al³⁺ + 6OH⁻

K_нест = [Al³⁺]∙[OH⁻]⁶/[[Al(OH)₆]³⁻]

Для характеристики устойчивости комплексных соединений можно использовать величину, обратную константе нестойкости, называемую константой устойчивости:

К_уст = 1/K_нест = [[Al(OH)₆]³⁻]/[Al³⁺]∙[OH⁻]⁶

Константы нестойкости для различных комплексных ионов весьма различны и могут служить мерой устойчивости комплекса.

Чем меньше концентрация продуктов распада, т.е. чем устойчивее комплекс, тем меньше его константа нестойкости. Наиболее устойчивые в растворах комплексные частицы имеют наименьшие константы нестойкости.

Различают парамагнитные вещества – втягиваются во внешнее магнитное поле (взаимодействуют) и диамагнитые – слабо из него выталкиваются (не взаимодействуют). Различия в магнитных свойствах комплексных веществ, связаны с электронным строением центральных атомов. Если в частице, образующей комплекс все электроны спарены, то их магнитные моменты взаимно компенсируются и комплексный ион является диамагнитным. В случае парамагнитного комплексного иона частица имеет один или несколько неспареных электронов.

 

Экспериментальная часть

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7

 

Стандартизация раствора HCl

Приготовить для титрования штатив с бюреткой, коническую колбу, пипетку, маленькую воронку, стакан для слива растворов, индикатор - метилоранж.

1. Чистую бюретку промыть и затем заполнить раствором соляной кислоты. Удалить воздух из нижнего конца бюретки. Вынуть воронку и довести уровень жидкости в бюретке до нулевого деления по нижнему краю мениска.

2. В чистую коническую колбу для титрования отмерить из общей бюретки 10 мл титрованного раствора NaOH.

3. Добавить цилиндром в колбу со щелочью 20-30 мл дистиллированной воды и 2-3 капли раствора метилоранжа. Раствор окрасится в желтый цвет.

4. Титровать раствор NaOH раствором соляной кислоты, постепенно приливая раствор из бюретки при постоянном перемешивании. В конце титрования раствор из бюретки добавлять по каплям. В точке эквивалентности раствор окрасится в оранжевый цвет. При добавлении лишней капли кислоты цвет раствора станет розовым.

5. Записать в тетрадь объем соляной кислоты, пошедший на титрование щелочи. Титрование повторять до тех пор, пока различие в результатах будет не более 0,1 мл – только эти значения можно использовать для вычисления V_ср.

6. Зная объем щелочи (V(NaOH)), молярную концентрацию эквивалента щелочи (С_э(NaOH)) и средний объем соляной кислоты (V_ср. (HCl)), пошедший на титрование, вычислить молярную концентрацию эквивалента соляной кислоты (С_э(HCl)) и ее титр (Т(HCl)). Полученный раствор соляной кислоты будет служить титрантом (рабочим раствором) в дальнейших определениях.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа №... Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт - С_Э(NaOH) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(HCl) =?, T(HCl) =?

Индикатор - метилоранж

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(NaOH), мл	V(HCl), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

V ср. (HCl) =

Вычисления:

С_э(HCl) = С_э(NaOH)∙V(NaOH)/V(HCl), моль/л.

T(HCl) = С_э(HCl)∙M_э(HCl)/1000, (г/мл).

 

 

 

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа №... Дата

“Название лабораторной работы”

Аналитическая задача №____

Cтандартный раствор - С_Э(HCl) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(солей/НСО₃^-) =?,

Индикатор - метилоранж

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(воды), мл	V(HCl), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

V ср. (HCl) =

Вычисления:

С_э(солей) = С_э(HCl)∙V(HCl)/V(H₂O), моль/л.

Ж_вр.(Н₂О) = С_э(солей) ∙ 1000,(ммоль/л).

К, % = |Ж_вр.теор.- Ж_вр.эксп.|: Ж_вр.теор. х 100

 

Вопросы для самоподготовки

 

1. Объемный анализ. Точка эквивалентности. Титрование. Титрант.

2. Молярная концентрация эквивалента. Титр. Титр по определяемому веществу.

3. Приемы титрования.

4. Методы титриметрического анализа.

5. Жестость воды.

 

Задачи и упражнения

1. Найти молярную концентрацию эквивалентов КОН в растворе и его титр по HCl, если из 40 г щелочи приготовили 250 мл раствора.

2. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaОН в растворе и его титр, если из 10 г щелочи приготовили 500 мл раствора.

3. Для 0,0520 н раствора Na₂CO₃ найти титр раствора по Na₂CO₃ и титр раствора по H₂SO₄.

4. Для раствора соляной кислоты с титром 0,005426 г/мл найти молярную концентрацию эквивалентов хлороводорода в растворе и его титр по Na₂CO₃.

5. Для раствора 0,0520 н раствора HNO₃ найти титр раствора по HNO₃ и титр раствора по Ca(OH)₂.

6. На титрование 50,0 мл раствора NaOH идет 22,5 мл 0,1600 н раствора HCl. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaOH в растворе.

7. На титрование 35 мл раствора H₂SO₄ идет 10,8 мл 0,1468 н раствора KOH. Найти молярную концентрацию эквивалентов H₂SO₄ в растворе.

8. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: NaOH + HNO₃? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования?

9. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: HNO₃ + NH₃×H₂O? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования?

10. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: CH₃COOH + NaOH? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования?

11. На титрование 55 мл жесткой воды пошло 3,4 мл 0,1234 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды.

12. На титрование 25 мл жесткой воды пошло 2,0 мл 0,1012 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа №... Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт - С_Э(MgSO₄) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(Тр.Б) =?, T(Тр.Б) =?

Индикатор - эриохром черный Т

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(MgSO4), мл	V(Тр.Б), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

V ср. (Тр.Б) =

Вычисления:

С_э(Тр.Б) = С_э(MgSO₄)∙V(MgSO₄)/V(Тр.Б), моль/л.

T(Тр.Б) = С_э(Тр.Б)∙M_э(Тр.Б)/1000, (г/мл).

 

 

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа №... Дата

“Название лабораторной работы”

Аналитическая задача №____

Cтандартный раствор - С_Э(Тр.Б) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(солей/Ме^Х+) =?,

Индикатор - метилоранж

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(воды), мл	V(Тр.Б), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

V ср. (Тр.Б) =

Вычисления:

С_э(солей) = С_э(Тр.Б)∙V(Тр.Б)/V(солей), моль/л.

Ж_общ.(Н₂О) = С_э(солей) ∙ 1000,(ммоль/л).

К, % = |Ж_общ.теор.- Ж_общ.эксп.|: Ж_общ.теор. х 100

 

 

 

Вопросы для самоподготовки

1. Метод комплексонометрии.

2. Комплексоны. Принцип действия.

3. Металлохромные индикаторы.

Задачи и упражнения

1. Вычислить концентрацию ионов Нg²⁺ в 0,4 M растворе К₂[Hg(SCN)₄] в присутствии 0,8 М КSСN.

2. Вычислить концентрацию ионов Сu²⁺ в 0,8 М растворе [Сu(NH₃)₄]Cl₂ в присутствии 0,1 М NН₃.

3. Вычислить концентрацию Fe³⁺ и в 0,2 М растворе K₃[FeF₆] в присутствии 0,1 М KF.

4. Выполнить расчет константы равновесия и установите, возможно ли протекание следующих реакций:

AgСl + NH₃ ®

[HgBr₄]^2- + CN^- ®

[Fe(SCN)₃] + F^- ®

5. На титрование 40,0 мл жесткой воды пошло 2,9 мл 0,1234 н раствора трилона Б. Найти постоянную жесткость воды, если временная жесткость воды равна 5,6 ммоль/л.

6. На титрование 10,0 мл раствора MgCl₂ пошло 3,3 мл 0,1212 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Mg²⁺ в 1200 мл раствора.

7. На титрование 25,0 мл раствора FeCl₃ пошло 15,2 мл 0,0500 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Fe³⁺ в 200 мл раствора.

8. На титрование 100 мл раствора CaCl₂ пошло 8,4 мл 0,0840 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Ca²⁺ в 1600 мл раствора.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9

 

Перманганатометрия

Метод основан на окислительно-восстановительных реакциях, в которых окислителем является перманганат-ион MnO₄^-.

Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, нейтральной и щелочной средах:

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e ® Mn²⁺ + 4H₂O Е^о = 1,51 В

MnO₄^- + 2H₂O + 3 e ® MnO₂ + 4OH^- Е^о = 0,59 В

MnO₄^- + 1 e ® MnO₄^2- Е^о = 0,56 В

 

Титрование перманганатом калия проводят в кислых средах, поскольку окислительная активность перманганата калия в кислой среде гораздо выше, чем в нейтральной и щелочной. При восстановлении перманганат-ионы в кислой среде превращаются в ионы Mn²⁺ и раствор обесцвечивается. Это позволяет легко фиксировать точку эквивалентности за счет розовой окраски избыточной капли самого перманганата калия.

Восстановители обычно определяются методом прямого титрования их раствором перманганата калия. Окислители ˗ методом обратного титрования. В этом случае раствором перманганата калия оттитровывают избыток восстановителя, приливаемого к окислителю.

Индикатором в этом методе служит сам рабочий раствор ˗ перманганат калия.

Экспериментальная часть

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа №... Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт - С_Э(H₂C₂O₄) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(KMnO₄) =?, T(KMnO₄) =?

Индикатор – избыточная капля раствора KMnO₄

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(H2C2O4), мл	V(KMnO4), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

V ср. (KMnO₄) =

Вычисления:

С_э(KMnO₄) = С_э(H₂C₂O₄)∙V(H₂C₂O₄)/V(KMnO₄), моль/л.

T(KMnO₄) = С_э(KMnO₄)∙M_э(KMnO₄)/1000, (г/мл).

 

 

Определение содержания железа в растворе соли Мора, FeSO₄^.(NH₄)₂SO₄·6H₂O

Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:

2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄ ® 2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 8H₂O

1 êMnO₄^- + 8H⁺ + 5 e ® Mn²⁺ + 4H₂O

5 êFe²⁺ - e ® Fe³⁺

 

Порядок выполнения работы

1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем