Аналитические реакции анионов

Общепринятой классификации анионов не существует. Чаще всего используется классификация анионов по растворимости их солей бария и серебра.

I Аналитическая группа анионов объединяет ионы SO₄^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, SiO₃^2-, которые образуют малорастворимые соли бария. Групповым реагентом является раствор хлорида бария BaCl₂.

II Аналитическая группа анионов включает ионы Cl^-, Br^-, I^-, S^2-, которые образуют малорастворимые соли серебра. Групповым реагентом является раствор нитрата серебра AgNO₃.

III Аналитическая группа анионов объединяет ионы NO₃^-, CH₃COO^-, большинство солей которых хорошо растворимы в воде. Группового реагента нет.

Анализ анионов имеет свои особенности. Анионы открывают дробным методом в отдельных порциях исследуемого раствора. При выполнении характерных реакций на анионы следует обратить особое внимание на свойства и растворимость получаемых осадков солей бария и серебра (т.к. внешний вид осадков многих анионов практически одинаков).

1. Аналитическая реакция сульфат-иона, SO₄^2-

1.1. Реакция с хлоридом бария. Анион SO₄^2- с катионом Ba²⁺ образует белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO₄ , нерастворимый в минеральных кислотах:

Ba²⁺ + SO₄^2- ® BaSO₄¯

Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора любого сульфата (Na₂SO₄, или K₂SO₄, или (NH₄)₂SO₄) и добавить к нему 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl₂. Полученный осадок разделить в две пробирки. В первую пробирку добавить 4-5 капель раствора CH₃COOH (2 М), а в другую - 4-5 капель HCl (2 М).

Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2. Аналитические реакции хлорид-иона, Cl^-

2.1. Реакция с нитратом серебра, AgNO₃. Ион серебра Ag⁺ с хлорид-ионом Cl^- образует белый творожистый осадок хлорида серебра AgCl, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок хлорида серебра AgCl легко растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения [Ag(NH₃)₂]Cl. При действии азотной кислоты комплексный ион [Ag(NH₃)₂]⁺ разрушается и снова выпадает осадок хлорида серебра AgCl:

Ag⁺ + Cl^- ® AgCl¯

AgCl¯ + 2NH₃ ® [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^-

[Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + 2H⁺ ® AgCl¯ + 2NH₄⁺

Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора любого хлорида (NaCl, или KCl, или NH₄Cl) и прибавить 2-3 капли раствора нитрата серебра AgNO₃. К образовавшемуся осадку хлорида серебра AgCl прибавить по каплям раствор аммиака NH₃ (25%) до полного растворения осадка. К полученному бесцветному раствору комплексного соединения добавить по каплям азотную кислоту до появления белого осадка (рН < 7).

Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

3. Аналитическая реакция нитрат-иона, NO₃^-

3.1 Реакция с дифениламином, (C₆H₅)₂NH. (Работать с раствором дифениламина нужно осторожно, так как он приготовлен в концентрированной H₂SO₄). Дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты окисляется нитрат ионом NO₃^- до соединения, имеющего темно-синюю окраску.

Выполнение реакции: внести в сухую пробирку (по стенке пробирки!) 1-2 капли раствора любого нитрата (NaNO₃, или KNO₃, или др.) и прибавить 1-2 капли раствора дифениламина (по стенке пробирки!). На стенке пробирки (в месте соприкосновения растворов) наблюдается темно-синее окрашивание.

Записать наблюдение в тетрадь.

 

Анализ смеси катионов I-III аналитических групп и анионов

 

Анализ смеси катионов I - III аналитических групп и анионов

Предварительные испытания

1. С помощью универсального индикатора определить рН раствора.

2. Провести реакцию открытия иона NH₄⁺ (см. л.р.10).

1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом HCl (2 М)

1.1.Поместить в центрифужную пробирку 2-3 мл исследуемого раствора и прибавить к нему 8-10 капель 2 М раствора HCl. Перемешать смесь стеклянной палочкой и затем отделить осадок от раствора центрифугированием.

Проверить полноту осаждения. Для этого к раствору над осадком (центрифугату) прибавить еще 2-3 капли раствора HCl. Если при этом не происходит помутнение раствора, то осаждение полное.

Осадок 1 Центрифугат 1

PbCl₂, AgCl, Hg₂Cl₂ NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Ca²⁺

1.2. Центрифугат 1 слить с осадка в отдельную пробирку и написать номер. Оставить этот раствор для дальнейшего анализа.

1.3. Работать с осадком 1.

Осадок промыть дистиллированной водой, содержащей 2-3 капли HCl. Отделить осадок от раствора центрифугированием, осторожно слить раствор с осадка в раковину. К промытому осадку добавить 2-3 мл дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане.

В горячей воде PbCl₂ растворяется. В осадке останутся (если они есть) AgCl и Hg₂Cl₂ (осадок 2).

1.4.Отделить осадок 2 от раствора центрифугированием. Центрифугат 2 слить в отдельную пробирку и провести реакцию открытия Pb²⁺ (реакцией с KI).

Осадок 2 Центрифугат 2

AgCl, Hg₂Cl₂ Pb²⁺

1.5. К оставшемуся в центрифужной пробирке осадку 2 прибавить 2-3 мл концентрированного раствора NH₃, перемешать смесь стеклянной палочкой.

AgCl растворится в растворе аммиака с образованием бесцветного раствора аммиаката серебра [Ag(NH₃)₂]Cl (см. л.р. 10). Hg₂Cl₂ превращается в смесь [HgNH₂]Cl и Hg - черного цвета. Отделить осадок 3 от раствора центрифугированием.

Осадок 3 Центрифугат 3

[HgNH₂]Cl + Hg [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^-

1.6. К центрифугату 3 добавить 1-2 капли фенолфталеина и затем по каплям раствор HNO₃ (конц.) до исчезновения малиновой окраски. Комплексный аммиакат серебра [Ag(NH₃)₂]Cl разрушается с образованием белого осадка AgCl.

Примечание. Если при проведении реакций не наблюдается ожидаемый эффект, то в задаче отсутствуют соответствующие катионы.