Циклограмма свечевых фильтров

Наименование операций Продолжительность

 

1. Наполнение фильтра 5-10 мин.

2. Фильтрование 5-6 ч.

3. Барботаж 25-35 мин.

4. Выгрузка 5-10 мин.

 

 

Чистый раствор самотеком по трубопроводу Ду-300 поступает в пачук №4 и насосами №№ 210, 211, 212 (один резерв) из корпуса №1 откачивается по трубопроводу Ду-300 в емкости анолита №№ 3,4. Пульпа шлама со свечевых фильтров выгружается в репульпатор и насосами №№ 209, 209а (один резерв) подается на ПАР-80. Раз в сутки ПАР-80 выгружается и насосом 209 (209а) откачивается на шламовый передел электролизного отделения.

Раствор с отметки 0.00 электролизного отделения корпусов №№ 1 и 2 откачивается насосами №№ 306, 227а и насосами №№ 12, 12а соответственно через желоба II серии и V-VI серии на всас насосов №№ 207а, 279, 280 и №№ 13, 14.

Также в пачук № 4 откачиваются зумпфы насосов 268, 227 ГМО-1. При аварийной ситуации на переделах ГМО-1 предусмотрен сброс фильтратов с дв/ф Fe-репульпации и свечевых фильтров 82, 85 в анолит.

 

5.1.4. ПРОДУКТЫ ПРОЦЕССА.

Анолит, отфильтрованный от шлама, направляется на очистку от железа в емкость №№ 3,4.

 

 

5.1.5. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОБОРУДОВАНИЯ

№ п/п	Наименование	Кол-во одноименных аппаратов	Примечание
	Пачук		V - 60 м3
	Свечевой фильтр		ПКФ-80
	Репульпатор		V - 16 м3
	ПАР-80		S – 80 м2
	Насосная станция		7 КТС 13
	Насосная станция		ТН-70

 

 

5.2. ОЧИСТКА РАСТВОРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА – 4 часа

 

5.2.1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА.

На переделе железоочистки производится основная очистка электролита от железа и мышьяка. Процесс основан на окислении двухвалетного железа в трехвалентное с помощью кислорода воздуха, продуваемого через раствор, и последующем гидролизе сульфата трехвалентного железа с получением осадка непостоянного состава из смеси гидрата окиси и основных сульфатов железа, образующихся по реакциям:

Окисление

4FeSO₄ + O₂ + 2H₂SO₄ === 2Fe₂(SO₄)₃ + 2H₂O

Гидролиз

Fe₂(SO₄) ₃ + 6H₂O === 2Fe(OH) ₃ + 3H₂SO₄

Fe(SO₄) ₃ + 4H₂O === [Fe(OH) ₂]2SO₄ + 2H₂SO₄

Fe₂(SO₄) ₃ + 2H₂O === 2Fe(OH)SO₄ + H₂SO₄

Мышьяк переводится в пятивалентную форму с помощью хлора и соосаждается с железом по реакциям:

H₃AsO₃ + Cl₂ + H₂O === H₃As₃O₄ + 2 HCl

2H₃AsO₄ + Fe₂AsO₄ + 3H₂SO₄

Свинец и цинк частично увлекаются осадком, частично остаются в растворе.

Выделившиеся при гидролизе железа и окислении мышьяка ионы водорода вызывают подкисление раствора и сдвигают реакцию влево, мешая полноте осаждения железа.

Завершение реакции окисления и гидролиза достигается путем нейтрализации водородных ионов карбонатом никеля по реакциям:

H₂SO₄ + 2HCl + 2NiCO₃ === NiSO₄ + NiCl₂ + 2H₂O + 2CO₂

для чего непрерывно контролируют и регулируют рН пульпы.

В реакции нейтрализации принимает участие также сода (карбонат натрия), оставшаяся в остатке карбоната никеля при фильтровании его, после осаждения содой из никелевых растворов. Лимитирующей стадией является процесс окисления: из-за относительно медленного растворения кислорода в электролите воздух подается в пачуки и выносные эрлифты для окисления и интенсивного перемешивания. Присутствие ионов меди ускоряет окисление железа. При относительно стабильном составе анолита, поступающего из электролизного отделения, большое возмущающее действие на процессы окисления и гидролиза оказывают оборотные растворы ГМО:

- фильтрат автоклавной установки;

- фильтрат передела репульпации железистых кеков;

- растворы зумпфов.

Образующаяся гидроокись железа является коллоидом, поэтому осадок формируется длительное время, для чего необходимо емкостное оборудование - пачуки и подогрев непосредственно перед фильтрацией.

Процесс очистки раствора от железа осуществляется в несколько стадий, различающихся аппаратурным оформлением:

а) окисление железа и мышьяка;

б) гидролиз сульфата железа;

в) промежуточный подогрев пульпы;

г) формирование структуры осадка;

д) фильтрование пульпы.

Фильтрат поступает на очистку от меди, а пульпа - на передел репульпации железистых кеков.

 

5.2.2. Описание технологической схемы (схема 5.2.6.).

Анолит собирается в емкостях анолита №№ 3 и 4 или в обе, где усредняется за счет рециркуляции насосами №№ 1, 1а, 2, 2а (2-резерв) и по трубопроводу Ду-300 (Ду-300 -резерв) непременно подается через штуцер в нижнюю треть головного пачука №1. В тот же пачук подается через клапан щелочная пульпа “грязного” карбоната никеля, расход которой регулируется автоматически и в зависимости от рН реакционной среды в головном пачуке. Значение рН должно находиться в пределах 3,6-4,0 единиц. Карбонат может подаваться вручную, минуя клапан, через обводную линию (при производстве ремонтных работ). В аварийных ситуациях возможен ввод в головной пачук “чистого” карбоната. В нагнетательный трубопровод может вводиться газообразный хлор для окисления примесей железа и мышьяка Расход хлора задается начальником отделения в зависимости от содержания мышьяка и величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП).

Аппаратчику-гидрометаллургу самостоятельно регулировать расход хлора запрещается, кроме срочного отключения хлоропровода в аварийных ситуациях.

По сливным желобам и аэрлифтам раствор проходит последовательно соединенные пачуки №№ 2,3,4, где происходит окисление мышьяка и гидролиз сульфата железа. В пачук №4 предусмотрена дополнительная линия подачи “чистого” карбоната. Сжатый воздух подается в нижнюю часть пачуков для обеспечения перемешивания пульпы по высоте всего столба жидкости и более полного использования кислорода воздуха на окислительные реакции в растворе. Давление воздуха на входе поддерживается на уровне 1,0-1,2 кгс/см².

Из пачука №4 пульпа самотеком по двум трубопроводам Ду-200 и Ду-300 через клапан сливается в емкость электроподогрева №1 и №2 (один резервуар), где подогревается до температуры 70-78⁰С.

Скорость подогрева регулируется изменением электрической нагрузки. Непосредственно в электроподогрев подаются оборотные никельсодержащие растворы с пачуков канального сгущения репульпации железистых кеков, возможна подача дренажных вод.

Электроподогрев снабжен линией рециркуляции для поддержания уровня раствора и регулирования нагрузки.

Из электроподогрева насосами №№ 3,4 и 4а (один резерв) пульпа по двум трубопроводам Ду-300 откачивается в пачук №5, соединенный эрлифтом и желобом с пачуком №6.

Предусмотрена возможность подавать пульпу сразу в пачук № 6.

В этих пачуках происходит фрмирование окончательной структуры осадка, обеспечивающей хорошую фильтруемость пульпы (менее 4 мин для 0,5 дм³ пульпы).

Пачук №6, кроме того, выполняет роль буферной емкости, сглаживающей пульсирующую производительность свечевых фильтров.

Сформировавшаяся пульпа из пачука №6 насосами №№ 5,6,6а,7 (2-резерв) подается по двум трубопроводам Ду-300 на свечевые фильтры №№ 1-20 для разделения фаз. Фильтрат самотеком по двум трубопроводам Ду-300 мм направляется в сборник №1 очистки растворов от меди, а пульпа самотеком направляется в два параллельно работающих репульпатора, снабженных воздушным перемешиванием и подогреваемых паром, откуда насосами №№ 11,12 (один в резерве) откачивается в пачуки канального сгущения передела репульпации железистых кеков.

Свечевые фильтры скомпанованы в две группы: с №№ 1 по 10 и с11 по 20; каждая имеет возможность работать в автономном режиме. Свечевые фильтры обвязаны попарно 1-2; 3-4 и т.д. до 19-20 и имеют по одному комплекту запорной арматуры.

 

Трубопроводы выпуска воздуха (линия 4-х задвижек) напрвлены в пачук №1.

Фильтровальный цикл продолжается от 2,5 до 3,5 часов и состоит из операций:

 

ЦИКЛОГРАММА РАБОТЫ СВЕЧЕВЫХ ФИЛЬТРОВ.

 

Наименование операции Продолжительность

 

1. Наполнение фильтра 5-6 мин

2. Фильтрование 2-3 ч

3. Обратный толчок 5-6 с

4. Выгрузка пульпы 5-10 мин

После чего цикл повторяется

 

Включение фильтра.

-Закрывается задвижка № 10,

-открывается задвижка № 3 и № 4,

-открывается задвижка № 1,

- после заполнения фильтра закрывается задвижка № 4 и начинается операция фильтрования.

Обратный толчок (шок) - гидроудар по осадку и выгрузка:

-закрывается задвижка № 3, через 15-20 с,

-закрывается задвижка № 1,

-открывается задвижка № 10,

-открывается задвижка № 4.

Нумерацию и назначение задвижек смотри в устройстве свечевых фильтров.

По мере фильтрования пульпы на свечевых фильтрах керамические элементы забиваются мельчайшими частицами железистого кека и снижается производительность фильтра. Для восстановления производительности свечевых фильтров проводится регенерация керамических элементов раствором серной кислоты по специальному графику и вне графика на свечевых фильтрах, имеющих наименьшую производительность. Раствор после регенерации выгружается в отдельный репульпатор, откуда насосом № 88 или № 70 направляется на репульпацию железистых кеков в пачук № 3 ГМО-2 и в пачук № 3 ГМО-1 репульпации железистых кеков.

 

5.2.4. ПРОДУКТЫ ОЧИСТКИ.

 

1. Раствор (фильтрат), очищенный от железа до концентрации не более 10 мг/л и от мышьяка до концентрации не более 0,1 мг/л, мутностью не более 60% от максимального значения шкалы специального мутнометра, направляется по двум трубопроводам Ду-300 мм в сборник № 1 очистки растворов от меди.

2. Сгущенная пульпа железистого кека, с содержанием 25-80 г/л твердого, направляется на репульпацию для извлечения содержащихся в ней никеля и кобальта.

3. Раствор с выгрузки регенерации свечевых фильтров с содержанием кислоты не более 40 г/л направляется на репульпацию железистого кека.

 

 

5.2.5. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОБОРУДОВАНИЯ

 

№ п/п	Наименование	Кол-во одноименных аппаратов	Примечание
	Пачук		V - 130 м3
	Свечевой фильтр		ПКФ-80
	Репульпатор		V - 30 м3
	Насосная станция		7 КТС 9
	Насосная станция		7 КТС 13
	Насосная станция		ТН-70

 

 

5.3. ОЧИСТКА РАСТВОРОВ ОТ МЕДИ – 4 часа

 

5.3.1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ЦЕМЕНТАЦИИ.

 

Процесс основан на способности порошка металлического никеля в кислой среде вытеснять (цементировать) медь из растворов. Процесс цементации идет по следующим реакциям:

CuSO₄ + Ni --- NiSO₄ + Cu

Cu₂SO₄ + Ni --- NiSO₄ + 2Cu

 

Кроме реакции цементации в процессе очистки возможно химическое растворение никелевого порошка и осажденной меди в присутствии кислорода воздуха по реакциям:

 

2Ni + O₂ + 2H₂SO₄ --- 2NiSO₄ + 2H₂O

2Cu + O₂ + 2H₂SO₄ --- 2CuSO₄ + 2H₂O

Поэтому в процессе очистки недопустимо попадание воздуха в очищаемый раствор на стадиях цементации и последующем фильтровании пульпы цементной меди.

Очистка растворов должна происходить при температуре не менее 70⁰С, так как с уменьшением температуры растворов скорость реакции цементации резко падает.

В щелочной среде образуются основные соли меди, замедляющие скорость фильтрования растворов.

Процесс ведется в цементаторах “кипящего” слоя в две стадии по противоточной схеме:

- 1 стадия - начальная очистка раствора частично прореагировавшим никелевым порошком (цементной медью);

- 2 стадия - окончательная очистка раствора свежим никелевым порошком;

- фильтрование раствора.

Так как в никелевом порошке содержится железа 4,5% и кобальта 2%, то они ведут себя аналогично никелю, вытесняют медь, обогащая раствор ионами железа и кобальта.

Поэтому содержание железа в растворе после очистки от меди возрастает до 40 мг/л и окончательная очистка от железа происходит совместно с кобальтом.

Электролит, очищенный от меди, направляется на кобальтоочистку, а цементная медь - на дальнейшую переработку в МПЦ.

 

5.3.2. ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ (СМ.5.3.6.).

 

Исходный раствор, очищенный от железа, накапливается в сборнике № 1. Сюда же сбрасывается раствор после регенерации свечевых фильтров медеочистки с содержанием серной кислоты не более 50 г/л, слив со спирального классификатора.

Состав раствора перед медеочисткой в мг/л:

- железо - не более 10;

- мышьяк - не более 0,1;

- медь - 1000 (справочно).

Раствор непрерывно подкисляется в сборнике № 1 серной кислотой до рН = 3,0 - 3,5, насосами №№ 18, 19, 20 (два в резерве) и насосами 21, 22, 22а по двум параллельно работающим ниткам, с расходом до 300 м³ на каждую, подается в

 

 

боковые штуцеры конусов цементаторов I стадии №№ 1, 2, 5 (один в резерве). Верхний слив с цементаторов I стадии очистки насосами №№ 25, 26, 26а, 35, 36, 37 (два в работе) подается в боковые штуцеры конусов цементаторов II стадии №№ 3, 4, 6 (один в резерве).

Из цементаторов II стадии очистки раствор с верхних сливов насосами №№ 27, 28, 28а (два в резерве), 41, 42, 42а (два в резерве) подается на свечевые фильтры №№ 21-26 (два в резерве), где происходит окончательная очистка от мелкой фракции цементной меди, выносимой из цементаторов №№ 3, 4, 6. На всасе насосов установлены регулирующие клапаны по одному на каждую нитку для поддержания уровня раствора в карманах цементаторов, т.к. при снижении уровня возможен захват кислорода воздуха и растворение меди, поступающей на фильтрование.

Для регулирования потока раствора и возврата на повторную очистку при повышенном (более 4 мг/л) содержании меди, раствор через клапаны рециркуляции, расположенные на нагнетании насосов №№ 27, 28, 28а, 41,42, 42а, по одному на каждую нитку, может быть направлен в сборник № 1.

Никелевый порошок содержит около 10% фракции - 0,18 мм, в состав которой входят наряду с активным никелем закись никеля, огарок, окись углерода. Эта фракция представляет собой черную пыль с сероватым оттенком. Вследствие малого удельного веса пыль при загрузке порошка в цементаторы всплывает и через верхние сливы попадает на свечевые фильтры медеочистки № 21 - 26, забивая поры керамических фильтрующих элементов, что приводит к резкому ухудшению фильтруемости растворов.

Никелевый порошок из расходных бункеров сжатым воздухом по пневмотрубопроводам подается в трубопровод слива растворов с цементаторов I стадии очистки.

Цементная медь со II стадии очистки, содержащая частично непрореагировавший активный никель порошка, по перепускам подается в цементаторы I стадии.

Цементная медь I стадии по перепускам подается на спиральный классификатор с отмывкой горячей водой совместно с промывной кислотой (завозимой с СКЦ) или с кислым раствором (закачиваемым с ХМЦ).

После отмывки на классификаторах цементная медь набирается в тару для отправки из ЦЭН-1.

В верхней части цементатора из-за снижения скорости восходящего потока происходит разделение фаз и образуется весьма четкая граница “кипящего” слоя, уровень которого поддерживается 1,1-1,5 м от нижней плоскости крышки подачей свежего никелевого порошка, работой перепусков. При уровне большем, чем 1,5 м, снижается надежность работы из-за недостаточного количества активного никеля в цементной меди.

При уровне меньше 1,1 м в результате повышенного выноса цементной меди происходит забивание запорной арматуры, насосов и свечевых фильтров, а также увеличивается абразивный износ трубопроводов.

Активность никелевого порошка должна быть не менее 70%.

Активность цементной меди по никелю должна составлять:

I стадия - 1,5 - 10 %;

II стадия - 10 - 40 %.

Перед выводом цементатора на чистку или ремонт с целью снижения содержания никеля в цементной меди возможна работа цементаторов в одну нитку по два насоса на каждый цементатор. Выведенный на ремонт цементатор может быть поставлен на обеднение. В него подается одним насосом раствор из сборника № 1, при этом достигается снижение содержания активного никеля в цементной меди. Раствор с верхнего слива этого цементатора возвращается в сборник № 1.

Свечевые фильтры (№№ 21 - 26) работают по следующей циклограмме:

 

Наименование операции Продолжительность

 

1. Наполнение фильтра 3-5 мин

2. Фильтрование 4-5 ч

3. Выгрузка пульпы 5-10 мин

 

После чего цикл повторяется

 

 

Каждый свечевой фильтр укомплектован запорной арматурой. Линия подачи раствора на свечевые фильтры имеет разделительную задвижку между свечевыми фильтрами №№ 21, 22, 23 и №№ 24, 25, 26. Линию выхода фильтрата 3-х задвижек дублирует линия 2-х задвижек, направленная кроме пачука № 4 кобальтоочистки в сборник № 1.

Свечевые фильтры выгружаются в репульпатор. Медь с выгрузки свечевых фильтров через нижний штуцер репульпатора насосом № 30 направляется в трубопровод слива с кармана цементаторов I стадии. На всас насоса № 30 подается также фильтрат с линии 3-х задвижек свечевых фильтров для стабильной работы насосной станции. Верхний слив с репульпатора выгрузки может направлятся насосом № 32:

а) в сборник № 1;

б) в емкости анолита №№ 3-4.

По мере фильтрования пульпы на свечевом фильтре керамические элементы забиваются мельчайшими частицами цементной меди. Проводится регенерация керамических элементов раствором серной кислоты по специальному графику и вне графика свечевым фильтрам, имеющим наименьшую производительность.

Раствор после регенерации выгружается в репульпатор выгрузки свечевых фильтров №№ 21 - 26, откуда направляется насосом № 32 в сборник № 1.

 

5.3.4. ПРОДУКТЫ ОЧИСТКИ.

 

1. Раствор (фильтрат), очищенный от меди до концентрации не более 4 мг/л, направляется по трубопроводу Ду-300 в пачук № 4 очистки растворов от кобальта.

2. Цементная медь с содержанием никеля не более 8.2 % и кобальта не более 0,15 % направляется для дальнейшей переработки в медное производство металлургического цеха.

3. Допускается отгрузка отдельных партий цементной меди с содержанием никеля до 28,9% при обеспечении среднемесячного состава.

Цементная медь, получаемая при еженедельном профилактическом выпуске из работающих цементаторов перед остановкой на ремонт, с содержанием никеля более 28,9%, отправляется на переработку в никелевое производство металлургического цеха.

 

 

5.3.5. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОБОРУДОВАНИЯ

 

 

№ п/п	Наименование	Кол-во одноименных аппаратов	Примечание
	Цементатор		V - 80 м3
	Свечевой фильтр		ПКФ-80
	Сборник № 1		V - 60 м3
	Насосная станция		7 КТС 9
	Насосная станция		7 КТС 13
	Насосная станция		7 КТС 6
	Насосная станция		ТН-70
	Спиральный классификатор
	Репульпатор		V – 25м3

 

 

ОЧИСТКА ЭЛЕКТРОЛИТА ОТ КОБАЛЬТА – 4 часа

 

5.4.1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА.

На переделе кобальтоочистки производится очистка электролита от кобальта и окончательная очистка от железа и меди. Процесс основан на окислении ионов 2-х валентных кобальта и железа хлором до 3-х валентного состояния и последующем гидролизе сульфата кобальта и железа с получением осадка, состоящего из смеси гидрата окиси и основных сернокислых солей.

Из-за высокой концентрации никеля относительно кобальта (70-80 и 0,6 г/л соответственно) и близких физико-химических свойств, одновременно, по аналогии, происходит реакция осаждения никеля, причем гидроокиси никеля больше, чем гидроокиси кобальта.

Ni(OH) ₃/Co(OH)₃ = 1,1 - 1,2

Окисление:

2CoSO₄ + Cl₂ + H₂SO₄ --- Co₂(SO₄) ₃ + 2HCl

2FeSO₄ + Cl₂ + H₂SO₄ --- Fe₂(SO₄) ₃ + 2HCl

2NiSO₄ + Cl₂ + H₂SO₄ --- Ni₂(SO₄) ₃ + 2HCl

Гидролиз:

Co₂(SO₄) ₃ + 6H₂O === 2Co(OH) ₃ + 3H₂SO₄

Fe₂(SO₄) ₃ + 6H₂O === 2Fe(OH) ₃ + 3H₂SO₄

Ni₂(SO₄) ₃ + 6H₂O === 2Ni(OH) ₃ + 3H₂SO₄

Выделяющиеся при гидролизе ионы водорода вызывают подкисление раствора и сдвигают ход реакции влево, мешая полноте осаждения кобальта.

Завершение реакции гидролиза достигается путем нейтрализации ионов водорода карбонатом никеля по реакции:

H₂SO₄ + 2HCl+ 2NiCO₃ --- NiSO₄ + NiCl₂ + 2H₂O + 2CO₂

для чего непрерывно контролируют рН раствора.

Частичное осаждение оставшейся после медеочистки меди происходит за счет относительно высокого значения рН режима кобальтоочистки.

CuSO₄ + NiCO₃ === CuCO₃ + NiSO₄

Процесс очистки растворов от кобальта осуществляется в несколько стадий, различающихся аппаратурным оформлением:

- окисление,

- гидролиз,

- формирование структуры осадка,

- основное фильтрование пульпы,

- контрольное фильтрование раствора.

 

5.4.2. ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ (СМ. 5.4.6.).

 

 

Исходный раствор, состоящий из фильтрата свечевых фильтров медеочистки с концентрацией примесей в смеси, не более, мг/л:

- железа - 40,

- меди - 4,

- кобальта - 600

собирается в пачук № 4, куда подается пульпа “чистого” карбоната никеля, с целью предварительного подщелачивания растворов перед хлорированием. Расход карбоната автоматически регулируется по заданному оператором рН.

Из пачука № 4 насосами №№ 38, 39, 40 (один в резерве) раствор подается в нижнюю треть головного пачука № 2, в котором окисляется находящийся в растворе кобальт. По сливному желобу и эрлифту пульпа поступает в пачук № 3, в котором завершается стадия гидролиза.

В напорный трубопровод, питающий раствором головной пачук № 2, вводится газообразный хлор. Расход хлора задается оператором - технологом в зависимости от:

концентрации кобальта в растворе, поступающем на очистку,

рН среды

и величины окислительно - восстановительного потенциала.

В пачуки № 2 и № 3 для перемешивания раствора подается сжатый воздух с давлением на входе 1,0-1,2 кгс/см².

Для обеспечения заданной глубины очистки раствора 10-15 мг/л кобальта, стадии окисления и гидролиза необходимо проводить при следующих параметрах:

рН раствора - 3,8 - 4,1;

расход хлора - 300 - 400 кг/ч (2,0 - 2,5 кг хлора на 1 кг кобальта);

ОВП - 1050 - 1100 мВ.

Пульпа кобальтового кека из пачука № 3 насосами №№ 43, 43а, 44, 44а (два в работе) по двум трубопроводам Ду-300 подается на свечевые фильтры №№ 31-40 и №№ 41-48 основного фильтрования. Фильтрат самотеком по двум трубопроводам Ду-300 собирается в пачуке перефильтрации, из которого насосами №№ 61, 62, 62а (два в работе) по двум трубопроводам Ду-300 подается на свечевые фильтры №№ 51-54 и №№ 55-60 контрольного фильтрования.

Свечевые фильтры основного фильтрования скомпанованы в две группы: с 31 по 40 и с41 по 48.

Свечевые фильтры контрольного фильтрования также скомпанованы в две группы: с51 по 54 и с55 по 60.

Каждая группа имеет возможность работать в автономном режиме.

Свечевые фильтры обвязаны попарно: 31-32, 33-34 и т. д. по 59-60. Свечевые фильтры имеют по одному комплекту запорной арматуры.

 

Трубопроводы выпуска воздуха (линия 4-х задвижек) направлены в пачук № 1 кобальтоочистки и в пачук перефильтрации.

Фильтровальный цикл должен проводиться в соответствии с приведенной в таблице циклограммой работы свечевых фильтров.

 

 

 

Операции Основное Контрольное

фильтрование фильтрование

 

Наполнение фильтра около 5 мин около 5 мин

Набор осадка

(фильтрование) 5 - 6,5 ч 22,5 - 24,5 ч

Барботаж пульпы в меж-

свечевом пространстве 20 - 30 мин 20 - 30 мин

Выгрузка свечевой пульпы 20 - 30 мин 20 - 30 мин

 

После чего цикл повторяется.

 

 

Выгрузка свечевых фильтров:

- закрываются задвижки № 1 и № 3;

- открываются задвижки № 4 и № 10, причем задвижка № 10 на 1-2 секунды для выгрузки 1-2 м³ пульпы из фильтра (в дальнейшем образовавшееся свободное пространство способствует хорошему перемешиванию пульпы внутри фильтра и качественному отделению осадка от керамики);

- открывается задвижка № 9 на 20-30 мин и подается воздух на перемешивание (барботаж);

- закрывается задвижка № 9;

- открывается задвижка № 10 и пульпа из фильтра выгружается на всас насосов №№ 45, 45а (один в резерве) или насос № 87.

Периодически (по отдельному графику регенерации керамических элементов, утвержденному начальником отделения, или фильтру с наименьшей производительностью) керамические элементы регенерируются раствором серной кислоты в следующем порядке:

- к 15 м³ воды в репульпаторе приготовления добавить 0,8 - 1,0 т серной кислоты;

- у предварительно выгруженного свечевого фильтра вскрыть люк, присоединить шланг закачки раствора регенерации и открыть вентиль на закачке;

- включить насос № 10 и закачать раствор регенерации до 2/3 объема свечевого фильтра при открытой задвижке № 4, затем насос № 10 остановить, вентиль на закачке закрыть;

- отсоединить шланг закачки кислотного раствора;

- закрыть люк свечевого фильтра;

- открыв задвижку № 9, подать на перемешивание сжатый воздух Р=2 кгс/ см² на 30-40 мин;

- оператору предупредить всех рабочих ГМО о выгрузке;

- регенерат из фильтра выгрузить, открыв задвижку № 10.

Чистый фильтрат после контрольного фильтрования, содержащий не более 15 мг/л кобальта, 1,0 мг/л железа и меди не более 4 мг/л, самотеком поступает по трубопроводу Ду-300 в емкости чистого раствора № 1 и № 2, для приготовления карбоната никеля.

Раствор, поступающий в емкости № 1 и № 2 подкисляется серной кислотой до рН = 2,0-2,5.

Откорректированный раствор представляет готовый католит и насосами №№ 49, 50, 51, 52 (два в работе) по 4 трубопроводам (из них два в резерве) направляется в напорные баки электролизного отделения и далее в ванны для электролитического рафинирования никеля. Избыток католита по трубопроводам контрольного слива самотеком возвращается в емкости № 1 и № 2.

 

5.4.4. ПРОДУКТЫ ПРОЦЕССА.

 

 

Католит состава, г/л:

 

- никель - 72 + 5;

- кобальт - 0,010-0,015;

- медь, не более - 0,004;

- железо, не более - 0,001;

- мышьяк, не более - 0,0001;

- цинк, не более - 0,0003;

- свинец, не более - 0,0002;

- кислота - 0,9-2,0;

- хлор-ион - 38-42;

- сульфат-ион - 120-150;

- натрий + калий - 25 + 5;

- борная кислота - 3-5;

 

мутность не более 60 % от максимального значения шкалы специального мутнометра;

направляется в ванны электролитического рафинирования никеля.

2. Сгущенная пульпа кобальтового кека с содержанием твердого 25-40 г/л, направляемая на передел получения кобальтового концентрата ГМО-1.

3. Раствор выгрузки свечевых фильтров очистки, направляемый на передел получения кобальтового концентрата ГМО-1 в пачук приема регенерата.

 

 

5.4.5. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОБОРУДОВАНИЯ.

ПЕРЕДЕЛ КОБАЛЬТООЧИСТКИ.

 

 

№ п/п	Наименование	Кол-во одноименных аппаратов	Примечание
	Сборник № 2		V – 35 м3
	Пачук		V - 130 м3
	Емкость католита		V - 400 м3
	Свечевой фильтр		ПКФ -80
	Насосная станция		7 КТС 13
	Насосная станция		Х 72/20

ОПИСАНИЕ И РЕЖИМНЫЕ ПАРАМЕТРЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ НЕЙТРАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОПЕРАЦИИ ГИДРОЛИЗА. – 4 часа

 

6.1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА.

 

Гидролиз солей железа и кобальта сопряжен с одновременным выделением свободной кислоты:

Fe₂(SO₄)₃ + 6H₂O === 2Fe(OH) ₃ + 3H₂SO₄

Co₂(SO₄) ₃ + 6H₂O === 2Co(OH) ₃ + 3H₂SO₄

Высвободившаяся кислота понижает рН раствора. Как только рН раствора достигает величины рН-гидратообразования металла, выделяющегося в твердую фазу, протекание процесса гидролиза приостанавливается.

рН-гидратообразования - Co(OH) ₃ - 1,0

- Ni(OH) ₂ - 7,1

- Fe(OH) ₃ - 1,6

Чтобы довести процесс до заданной, обеспечивающей чистоту катодного металла концентрации примесей, необходимо во время протекания процесса нейтрализовать образующуюся кислоту. Нейтрализацию можно проводить, вводя в очищаемый раствор щелочь. Однако при этом будет проходить накопление в растворах щелочного металла:

Fe₂(SO₄) ₃ + 6NaOH ===2Fe(OH) ₃ + 3Na₂SO₄

Co₂(SO₄) ₃ + 6NaOH === 2Co(OH) ₃ + 3Na₂SO₄

Кроме того, неизбежно оседание гидрата или основной соли очищаемого металла:

NiSO₄ + 2NaOH === Ni(OH) ₂ + Na₂SO₄

Этот процесс неизбежен, с одной стороны - из-за пересыщений в месте подачи осадителя, с другой стороны - по мере уменьшения содержания осаждаемой примеси в растворе растет рН ее гидратообразования, достигая значений, при которых начинает оседать основной металл.

В цехе электролиза никеля №1 электролит циркулирует по замкнутому циклу:

КАТОЛИТ--- АНОЛИТ---ОЧИСТКА--- КАТОЛИТ...

При гидролитической очистке с добавкой щелочи неизбежно непрерывное накопление в электролите сульфата натрия и обеднение его по содержанию основного металла.

Нейтрализация при гидролитической очистке неизбежна, следовательно, необходима операция, позволяющая выводить образовавшуюся соль (Na₂SO₄) из цикла электролита и пополнять его основным металлом. Возможно использование гидрата или карбоната закиси основного металла (Ni(OH) ₂ или NiCO₃).

В отделении применяется карбонат никеля, так как сода дешевле, чем щелочь, и NiCO₃ фильтруется лучше, чем Ni(OH) ₂. Из цикла выводится часть электролита и из этого объема нацело осаждают содой карбонат никеля. Образовавшийся NiCO₃ сгущают, отфильтровывают на вакуум-фильтрах; растворы, содержащие в основном Na₂SO₄, присоединяют к сточным водам. Этим самым предотвращается накопление в электролите Na₂SO₄. Содержание в электролите Na₂SO₄ определяется между количеством его, вводимым в электролит с карбонатом никеля (отмывка карбоната удаляет лишь часть Na₂SO₄), и количеством, выведенным со сточными водами. Полученный карбонат, состоящий из смеси NiCO₃ и основных солей, применяется для нейтрализации при всех операциях гидролитической очистки как основных (Fe, Co), так и малых примесей.

При использовании карбоната никеля протекает более медленная реакция взаимодействия карбоната никеля и кислоты в растворе, что позволяет более четко выдерживать процесс. Кроме того, из замкнутой системы электролита выводится вода, позволяя регулировать объем электролита в системе.

Карбонатный передел является местом ввода натрия и вывода из системы сульфат-ионов, хлор-ионов и ионов натрия.

Вывод хлор-ионов со сточными водами нежелателен, так как ухудшаются условия электролиза никеля, поэтому предпочтительнее использовать чисто сульфатные или с незначительным содержанием хлор-иона.

В водном растворе кальцинированной соды наряду с диссоциацией происходит гидролиз:

Na₂CO₃ === 2Na⁺ + CO₃^-- -диссоциация;

Na₂CO₃ + H₂O === NaHCO₃ + OH^- -гидролиз;

Поэтому наряду с основной реакцией

Ni⁺⁺ + Na₂CO₃ === NiCO₃ + 2Na⁺

происходит реакция

Ni⁺⁺ + 2OH^- === Ni(OH) ₂

Образующийся осадок имеет сложный и непостоянный состав, содержит нерастворимые карбонаты и сульфаты никеля основного характера по формуле (ориентировочно):

nNiCO₃ x Ni(OH) ₂ x mH₂O

Для получения карбоната никеля необходим раствор кальцинированной соды, его приготовление, хранение и транспортировка осуществляется в механизированном складе.

 

 

ПРОИЗВОДСТВО КАРБОНАТА НИКЕЛЯ.

 

Производство карбоната никеля подразделяется на два параллельных процесса:

- получение “чистого” карбоната никеля;

- получение “грязного” карбоната никеля;

и контрольное фильтрование осветленных сливов сгустителей №№ 1,2,3,4 и фильтрата дисковых вакуум-фильтров №№ 1,2,6.

Фильтрат после контрольного фильтрования на фильтрах ПАР-80 хлорируется и направляется на доочистку от никеля.

 

 

6.3.1. ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ (СМ.6.3.5.).

 

6.3.1.1. ПОЛУЧЕНИЕ “ЧИСТОГО” КАРБОНАТА НИКЕЛЯ.

 

Раствор кальцинированной соды готовится на механизированном складе соды и оттуда насосами №№ 7,8 (один резерв) с концентрацией соды 200-320 г/л по трубопроводу Ду-200, имеющим обратную линию, перекачивается в пачук № 1 карбонатного передела, в котором поддерживается заданный уровень и происходит подогрев острым паром.

Из пачука № 1 содовый раствор самотеком через клапан подается в реактор № 1 с механическим перемешиванием и подогревается острым паром. В этот же реактор могут подаваться никельсодержащие растворы с расходом 15-35 м³/ч со свечевых фильтров контрольного фильтрования кобальтоочистки, раствор с контрольного фильтрования свечевых фильтров №№ 82,85 фильтрата дисковых фильтров №№ 7,8 концентратного передела, раствор промышленных стоков с концентрацией никеля до 3 г/л и дренажа. В реакторе поддерживается постоянный уровень 70-80 %. Контроль процесса получения карбоната никеля ведется по рН пульпы, который автоматически поддерживается в пределах 7,8-8,2 путем регулирования подачи содового раствора в реактор № 1. Образовавшаяся пульпа карбоната никеля насосами №№ 89, 90 (один резерв) перекачивается в пачук № 2, в котором завершается осаждение и происходит формирование окончательной структуры осадка. Для ускорения формирования и улучшения фильтруемости пульпа подогревается острым паром до температуры 78-83⁰ С.

Полнота осаждения из растворов контролируется по величине избытка соды в карбонатной пульпе, поддерживаемой в пределах 2-4 г/л. В пачуке № 2 поддерживается уровень 80-100 м³, насосами №№ 73, 74 (один резерв) перекачивается в сгустители 3, 4. Расход пульпы на сгустители 3, 4 регулируется пробковыми кранами на линии подачи пульпы.

Пульпа карбоната никеля отстаивается в сгустителях № 3 и № 4. Осветленный раствор верхнего слива с содержанием до 3 г/л твердого направляется в бак верхнего слива, где визуально контролируется чистота сливов, сливается в репульпатор выполняющий роль буфера, и н.с. № 82 далее на контрольное фильтрование на рукавные фильтры ПАР-80 № 3,4.

Сгущенная пульпа с содержанием твердого 80-140 г/л со сгустителей № 3,4 самотеком направляется на фильтрование на дисковые вакуум-фильтры №№ 2,6.

Осадок карбоната никеля с дисковых вакуум-фильтров №№ 6,2 по течкам направляется в репульпаторы с механическим перемешиванием, где он распульповывается никелевым раствором. Полученная пульпа насосами №№ 83, 84 (один резерв) откачивается в пачук № 4, в котором производится подогрев и выравнивание плотности пульпы путем непрерывного перемешивания ее сжатым воздухом.