Должностная инструкция провизора-аналитика

ДОЛЖНОСТНАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПРОВИЗОРА-АНАЛИТИКА

__________________________ УТВЕРЖДАЮ

(наименование организации,

предприятия, учреждения) ___________________________

(директор, иное должностное

лицо, уполномоченное

утверждать должностную

инструкцию)

ДОЛЖНОСТНАЯ ИНСТРУКЦИЯ ___________________________

(подпись) (расшифровка

_________ N ___________ подписи)

Место издания ___________________________

(дата)

ПРОВИЗОРА-АНАЛИТИКА

I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Провизор-аналитик относится к категории специалистов,

принимается на работу и увольняется с работы приказом директора

предприятия по представлению _______________________________________

___________________________________________________________________.

1.2. На должность провизора-аналитика назначается лицо, имеющее высшее

фармацевтическое образование и квалификацию провизора, без предъявления

требований к стажу работы.

На должность провизора-аналитика II квалификационной категории назначается

лицо, имеющее высшее фармацевтическое образование, квалификацию провизора и стаж

работы по специальности не менее 3 лет.

На должность провизора-аналитика I квалификационной категории назначается

лицо, имеющее высшее фармацевтическое образование, квалификацию провизора и стаж

работы по специальности во II квалификационной категории не менее 3 лет.

На должность провизора-аналитика высшей квалификационной категории

назначается лицо, имеющее высшее фармацевтическое образование, квалификацию

провизора и стаж работы по специальности в I квалификационной категории не менее

3 лет.

1.3. Провизор-аналитик подчиняется __________________________

___________________________________________________________________.

1.4. В своей деятельности провизор-аналитик руководствуется:

- нормативными документами по вопросам выполняемой работы;

- методическими материалами, касающимися соответствующих вопросов;

- Положением об аптечном учреждении;

- правилами санитарного режима аптечных учреждений и трудового распорядка;

- приказами и распоряжениями директора предприятия (непосредственного

руководителя);

- настоящей должностной инструкцией.

1.5. Провизор-аналитик должен знать:

- нормативные правовые акты и другие руководящие материалы вышестоящих

органов по вопросам фармации;

- принципы оказания лекарственной помощи населению, а также профессиональной

деятельности по занимаемой должности;

- организацию и экономику фармации;

- нормативные и методические материалы по анализу и контролю качества

лекарств, фармацевтическому порядку, санитарному режиму аптечных учреждений

(предприятий);

- основы трудового законодательства;

- правила и нормы охраны труда и пожарной безопасности.

1.6. Во время отсутствия провизора-аналитика его обязанности выполняет в

установленном порядке назначаемый заместитель, несущий полную ответственность за

надлежащее исполнение возложенных на него обязанностей.

II. ФУНКЦИИ

На провизора-аналитика возлагаются следующие функции:

2.1. Проведение контроля качества поступающих и изготовленных в аптеке

лекарственных средств.

2.2. Контроль за соблюдением технологических правил и приемов изготовления

лекарственных средств.

2.3. Соблюдение требований санитарного режима, правил и норм охраны труда.

III. ДОЛЖНОСТНЫЕ ОБЯЗАННОСТИ

Для выполнения возложенных на него функций провизор-аналитик обязан:

3.1. Производить контроль поступающих и изготовленных в аптеке лекарств,

концентрированных растворов, внутриаптечных заготовок.

3.2. Применять все виды внутриаптечного контроля, выполняемые в условиях

аптеки, включая приемочный контроль, методы фармацевтического анализа

лекарственных средств и лекарственного растительного сырья.

3.3. Контролировать соблюдение технологических правил и приемов изготовления

лекарств.

3.4. Обеспечивать контроль за соблюдением фармацевтического порядка и

санитарного режима.

3.5. Соблюдать правила и нормы охраны труда и пожарной безопасности.

IV. ПРАВА

Провизор-аналитик имеет право:

4.1. Вносить на рассмотрение руководства предложения по совершенствованию

работы, связанной с обязанностями, предусмотренными настоящей инструкцией.

4.2. Знакомиться с соответствующими документами и информацией, необходимой

для эффективного выполнения возложенных на него обязанностей.

4.3. Повышать свою квалификацию в установленном порядке.

4.4. Требовать от руководства оказания содействия в осуществлении своих

обязанностей.

V. ОТВЕТСТВЕННОСТЬ

Провизор-аналитик несет ответственность:

5.1. За неисполнение (ненадлежащее исполнение) своих должностных

обязанностей, предусмотренных настоящей должностной инструкцией, в пределах,

определенных действующим трудовым законодательством.

5.2. За совершенные в процессе осуществления своей деятельности

правонарушения - в пределах, определенных действующим административным,

уголовным и гражданским законодательством.

5.3. За причинение материального ущерба - в пределах, определенных

действующим трудовым, уголовным и гражданским законодательством.

Руководитель структурного _________ _______________________

подразделения (подпись) (расшифровка подписи)

Визы

С Инструкцией ознакомлен: _________ _______________________

(подпись) (расшифровка подписи)

_______________________ (дата)

 

 

05.05.2017 год

Тема: Проведение анализа ЛС средств с применением современной аппаратуры:

Сегодня мы ознакомились с химическими и физико-химическими методами проведения анализа ЛС, такими как:

-спектрофотометрия в УФ и видимой областях;

-фотометрия;

-рефрактометрия.

 

Спектрофотометрия, метод исследования и анализа веществ, основанный на измерении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения. Иногда под спектрофотометрией понимают раздел физики, объединяющий спектроскопию (как науку о спектрах электромагнитного излучения), фотометрию и спектрометрию [как теорию и практику измерения соотв. интенсивности и длины волны (или частоты) электромагнитного излучения]на практике спектрофотометрия часто отождествляют с оптической спектроскопией. По типам изучаемых систем спектрофотометрия обычно делят на молекулярную и атомную. Различают спектрофотометрия в ИК, видимой и УФ областях спектра (смотри Инфракрасная спектроскопия,Ультрафиолетовая спектроскопия).

В фармацевтическом анализе чаще используется спектроскопия в УФ – ивидимой области спектра.

Метод УФ- спектроскопии включен в ГФ IX, ГФ Х и ГФ I, а также в последние издания фармакопеи почти всех стран для определения подлинности, чистоты и количественного определения вещества в препаратах.

При построении кривых спектров погашения в УФ – и видимой части спектров можно использовать величины удельных показателей погашения (J 1%i см) или молярного показателя поглощения (е)2, где е – оптическая плотность 1М раствора вещества при веществе в 100 мл раствора при толщине слоя в 1 см.

Эти величины определяются экспериментально, для многих веществ они приведены в литературе.

Характеристикой спектра поглощения является положения максимумов (минимумов) поглощения света веществом, а также интенсивность поглощения, что характеризуется оптической плотностью (D) или удельным показателем поглощения (J 1%i см) при определенных длинах волн.

УФ- спектрофотометрическое измерения проводят обычно в растворах. В качестве растворителей используется дистиллированная вода, кислоты, щелочи, спирты (этиловый, метиловый) и некоторые другие органические растворители.

 

 

ИК-спектр метронидазола

 

Растворитель не должен поглощать свет в той области спектра, что и исследуемое вещество. Характер спектра может изменяться в различных растворителях, а также при изменении рН среды.

 

Анализ вещества, основанный на измерении светопоглощения, включает спектрофотометрическую и фотоколориметрическую.

Спектрофотометрия основана на поглощении монохроматического света, т.е. света определенной длины волны (1-2 нм) в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра.

Такого рода измерения поглощения света осуществляются при помощи спектрофотометров различных марок, в которых используется всегда монохроматический поток световой энергии, получаемый посредством оптической системы, называемой монохроматором.

Фотометрия

Наиболее часто в ЖХ применяют фотометрические детекторы, работа которых основана на измерении поглощения (абсорбции) света в ультрафиолетовой или видимой областях спектра. Это связано с тем, что большинство химических соединений имеют достаточно интенсивные полосы поглощения в диапазоне длин волн 200-800нм. Наличие подходящих растворителей, прозрачных в этом диапазоне длин волн, делает фотометрические методы особенно пригодными для градиентного элюирования. Фотометрические детекторы имеют достаточно высокую чувствительность для поглощающих свет веществ, широкий линейный динамический диапазон (до 10⁵), малый рабочий объем ячеек (<1мкл), небольшое экстраколоночное расширение пиков и высокую воспроизводимость показаний. Они являются недеструктивными, относительно нечувствительными к колебаниям потока подвижной фазы и изменениям температуры. Чувствительность фотометрических ультрафиолетовых детекторов может доходить до 0,001 единиц оптической плотности на всю шкалу при 1% шума. При такой высокой чувствительности могут быть зафиксированы малые количества (до нескольких нг) слабо абсорбирующих УФ веществ. Широкая линейная область позволяет анализировать как примеси, так и основные компоненты на одной хроматограмме.

Фотометрические детекторы подразделяют на детекторы с фиксированной длиной волны, дететоры со сменной с помощью фильтров длиной волны и спектофотометрические детекторы с плавно изменяемой длиной волны в определенной длин волн.

Характерной особенностью многих фильтровых УФ детекторов является использование в них источников линейчатого спектра. Кроме ртутной применяют кадмиевую и цинковую лампы с линиями на 229 и 214 нм соответственно. Применяют также преобразователи излучения с 254 на 280-290 нм и другие длины волн, отсутствующие в спектре ртути. Фильтровый УФ детектор, например, с четырьмя интерференционными филтрами на 217 нм (полуширина полосы пропускания 20 нм)6, 254 нм (42 нм)6 263 нм (15 нм)6 279 нм (12 нм) перекрывает область 200-300 нм и реализует полные возможности 4-волновой записи хроматограмм, в том числе получение разностных хроматограмм и спектральных отношений. В этих случаях хроматографически неразделенные пики можно выделить количественно вычитанием стандартного сигнала из сигнала проб.

В связи с вышеизложенным, применение УФ детекторов с дейтериевой лампой в качестве источника света и набором широкополосных фильтров позволяет выпускать недорогие 2-х -4-хволные детекторы с выбором длин в диапазоне 200-300 нм.

Дополнительные возможности в детектировании дают спектрофотометрические детекторы, позволяющие работать в многоволновом режиме. Такие детекторы предназначены для фотометрирования элюата, выходящего из хроматографической колонки при различных длинах волн, например, в спектральном диапазоне 190-360 нм. Спектрофотометрической детекторы состоит из источника чвета, монохраматора и фотометра. В качестве источника света применима дейтериевая лампа. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохраматора с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемой вибратором, поочередно проходит через рабочию и сравнительную проточные ячейки. На мониторе ВЭЖХ прибора фиксируется хроматограмма при нескольких аналитических длинах волн, в остановленном потоке имеется возможность зарегистрировать спектр поглащегия индивидуального сорбента.

 

1. Никотиновая кислота.

2. Тиамин

3. Пиридоксин

4. Цианокоболамин

5. Аскорбиновая кислота

6. Рибофлавин.

Хроматограмма стандартно смеси водорастворимых витаминов.

Колонка: Synergi Hydro-Rp 150x4.6 мм 4 мкм; защитная колонка: SecurityGrand C18 Aq 4x3.0 мм, подвижная фаза: А-1% Н3РО4 в воде, В-ацетонитрил; градиент: А/В (97:3)- 1 мин, а/В (55:43) – за 8мин, А/В (10/90) – за мин. А/В (90/10) – 4 мин, А/В (97/3) – за 0,5 мин, А/В (97/3) – 6,5 мин; расход: 0,9мл/мин; оюъем пробы: 20мкл; детектирование: спектофотометрическое, длина волны 254нм.

Одним из песпективных направлений развития фотометрических детекторов является применение фотодиодной матрицы. В таких детекторах непрерывное излучение источника проходит через проточную рабочую ячейку и попадает на дифракционную решетку. Луч отклоняется и фокусируется на плоскости, где расположено фотодиодная матрица, состоящая из 200-250 элементарных фотодиодов. Детектор выдает информацию сразу обо всем диапазоне длин волн 190-600 нм с дискретностью 2-5 нм в течение 10 мс. В связи с тем, что при регистрации спектра создается большое массив информации, обработка и запись спектров производится с помощью быстродействующих компьютера и регистратора. Фотодиодные матричные детекторы позволяют получить за время одного анализа до 200-250 хроматограмм при разных длинах волны или трехмерную спектрохроматограмму, в которой по одной оси откладывается время удерживается, по другим- оптическим плотность и длина волны. Замечательная особенность детекторов на фотодиодной матрице заключается в том, что они позволяют проводить количественные оценки даже в случае, когда хроматографические пики не разделяются и перекрываются на всех длинах волн.

Фотометрия, раздел прикладной физики, занимающийся измерениями света. С точки зрения фотометрии, свет-это излучение, способное вызывать ощущение яркости при воздействии на человеческий глаз. Такое ощущение вызывает вызывает излучение с длинами волн от ~0.39до~0,78 мкм, причем самым ярким представляется излучение с длиной волны ок. 0,555 мкм (желто-зеленого цвета).

Поскольку чувствительность глаза к разным длинам волн у людей неодинакова, в фотометрии принят ряд условностей. В 1931 Международная комиссия по освещению (МКО) ввела понятие «стандартного наблюдателя» как некоего среднего для людей с нормальным восприятием. Этот эталон МКО – не что иное, как таблица значений относительной световой эффективности излучения с длинных волн в диапазоне от 0,380 до 0,780 мкм через каждые 0,001 мкм. Яркость, измерения в соответствии с эталоном МКО, называется фотометрическое яркостью или просто яркостью. Фотометрические величины. Поток световой энергии измеряется в люменах. Определить световой поток в 1 лм невозможно, не обращаясь к светящимся телам, и основной мерой света долгое время была «свеча», которая считалась единицей силы света. Настоящие свечи уже более века не используются в качестве меры света, так как с 1862 стала применятся специальная масленая лампа, а с 1877- лампа, в которой сжигался пентан. В 1979 была принята несколько отличающаяся от нее международная единица, названая кандела (кд). Кандела равна силе света в данном направлении источника, испускающего монохроматическое излучения частоты 540Ч1012 Гц (1=555нм), энергетическая сила светового излучения которого в этом направлении составляет 1/683 Вт/ср.

Протяженный источник света или освещения предмет характеризуется определенной яркостью (фотометрическое яркости). Если сила света, испускаемого 1 и2 такой поверхности в данном направлении, равна 1 кл, то ее яркость в этом направлении равна 1 кд/м2.(Яркость большинства тел и источника света в разных направлениях неодинакова,)

Виды фотометрических измерений. Основные виды фотометрических измерений таковы: 1) Сравнение силы света источника;2) измерение полного потока от источника света;3) измерение освещенности в заданной полоскости;4) измерение яркости в заданном направлении;5) измерение доли света, пропускаемой частично прозрачными объектами; 6) измерение доли света, отражаемой объектами. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ФОТОМЕТРИИ Существуют два общих метода фотометрии: 1) визуальная фотометрия, в которой при выравнивании механическими или оптическими средствами яркости двух полей сравнения используется способность человеческого глаза ощущать различия в яркости; 2) физическая фотометрия, в которой для сравнения двух источников света используются различные приемники света иного рода – вакуумные фотоэлементы, полупроводниковые фотодиоды и т.д. При обоих методах для того, чтобы результаты имели универсальную значимость, условия наблюдения (или работы приборов) должны быть такими, чтобы фотометр реагировал на разные длины волн в точном соответствии со «стандартным наблюдателем» МКО. Важно также, чтобы световой выход лампы не изменялся в ходе измерений. Для стабилизации и измерения тока и напряжения в таких условиях обычно требуется довольно сложная электрическая аппаратура. В самых точных фотометрических измерениях приходится стабилизировать ток через лампу с точностью до (2 – 3)Ч10–3%.

Визуальная фотометрия. История визуальной фотометрии начинается с П.Бугера (1698–1758), замечательного ученого, который в 1729 изобрел способ сравнения двух потоков света и сформулировал почти все основные принципы фотометрии. И.Ламберт (1728–1777) далее систематизировал теорию фотометрии, и дальнейшее ее развитие шло в основном по линии совершенствования методов. В настоящее время визуальная фотометрия применяется ограниченно – при измерении весьма слабых световых потоков, когда трудно однозначно интерпретировать результаты физической фотометрии.

Физическая фотометрия. Начало физической фотометрии положили Ю.Эльстер и Г.Гейтель, открывшие в 1889 фотоэффект. В 1908 Ш.Фери разработал электрический фотометр, чувствительность которого к разным длинам волн была близка к чувствительности человеческого глаза. Но лишь в 1930-х годах, после усовершенствования вакуумных фотоэлементов и изобретения селенового фотодиода, физическая (электрическая) фотометрия стала широко применяемым методом, особенно в промышленных лабораториях.

 

Рефрактометрия

Рефрактометрический метод является одним из самых про­стых физико-химических методов анализа с затратой очень не­больших количеств анализируемого вещества и проводится за очень короткое время. В фармацевтическом анализе этот метод применяется для идентификации лекарственных веществ, уста­новления их чистоты и количественного анализа.

Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показателя преломления анализируемого вещества. Показатель преломления - одно из основных физических свойств вещества: индивидуальное вещество, свободное от примесей, характери­зуется определенным показателем преломления. Когда луч све­та переходит из одной прозрачной среды в другую, на границе сред направление его изменяется - луч преломляется.

Отношение скорости распространения света в воздухе (v$ к скорости распространения света в веществе (и₂), равное отно­шению синуса угла падения луча света (а) к синусу угла его преломления (р), называется по­казателем (коэффициентом) пре­ломления (п) и является величи­ной постоянной для данной дли­ны волны: бесцветное разграничение светлого и тем­ного поля в поле зрения окуляра. Вращая винт, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в "Верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце "окуляра указывает результат измерения - показатель прелом­ления воды при 20 °С-1,333. В случае других показаний пока­затель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при по­мощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу "света и тени к точке цересечения линий.

После установки прибора на нулевую точку приподнима-

 

 

ют камеру осветительной призмы, фильтровальной бумагой, марлевой или фланелевой салфеткой снимают воду. Затем на­носят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измери­тельной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпа­дения границы света и тени с точкой пересечений линий. Пб шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициен­та преломления раствора. Концентрацию раствора определяют по соответствующим таблицам. При измерении концентрации растворов, температура которых отличается от 20°С, следует пользоваться иной таблицей.

После каждого определения необходимо обе камеры про­мыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.

Определение концентрации по таблицам. Существуют таблицы для определения концентрации лекарственных средств, изготовленных весовым или весо-объемным методом. В табли­цах приведены коэффициенты преломления и соответствующие им

Концентрация веществ. В некоторых таблицах приведены коэффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя преломления, взятому с четвертым знаком, определяется интерполированием.

 

 

10.05.2017 год

Тема: Проведение анализа ЛС с применением современной аппаратуры:

- хроматографические методы (ТСХ, ВЖХ, ГХ).

 

Сегодня мы ознакомились с химическими и физико-химическими методами проведения анализа ЛС, такими как:

- тонкослойная хроматография (ТСХ);

- высокоэффективная жидкостная хроматогроафия (ВЭЖХ);

- газовая хроматография (ГХ).

 

Тонкослойная хроматография (ТСХ) является планарной разновидностью жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза двигается в пористой структуре адсорбента.

 

 

Общие сведения

Процесс подобен бумажной хроматографии, но его преимуществом является большая скорость анализа, более высокое качество разделения, и возможность выбора одной из неподвижных фаз, обладающей наиболее подходящими свойствами. В настоящий момент тонкослойная хроматография (ТСХ) является одним из основных методов анализа смесей органических веществ в научных лабораториях и полностью вытеснил бумажную хроматографию.

 

Техника

 

Пластина с нанесенными каплями образцов (смесь красного и синего компонента) в процессе разделения.

 

Варианты тонкослойной хроматографии

Самым простым вариантом планарной хроматографии является бумажная хроматография, когда разделение производят с использованием специальной бумаги.

Для разделения используется пластины на основе оксида алюминия и силикагеля. Наиболее распространены пластины на основе силикагеля. Оксид алюминия и силикагель, как правило, размещается на стеклянной, металлической или пластиковой основе. В ряде случаев к сорбенту добавляется флуоресцентный индикатор синего или зеленого цвета.

 

Хроматограмма 10 эфирных масел, проявлена ванилином.

Также существуют NH₂-, CN-, ДИОЛ, и RP модифицированные сорбенты для анализа веществ не разделяющихся на силикагелях напрямую. Разделение, как правило, производится в специальных герметичных камерах для ТСХ.