Оборудования для газовой хроматографии

Схема газового хроматогрофа 1- Источник газа-носителя(подвижной фазы) 2- Регулятор расхода газо носителя 3- Устройтво ввода пробы 4- Хроматографическая колонка в термостате 5- Детектор 6- Электронный усилитель 7- Регистрирующий прибор(самописец, компьютер) 8- расходометр

Хроматографические колонки

Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии используют 2 типа колонок — капиллярные и насадочные. Насадочные колонки имеют внешний диаметр от 2 до 4 мм и длину от 1-го метра до 4-х метров. Внутренний диаметр капиллярных колонок (ID — inner diameter) — 0,15-0,53 мм,, а длина — 15-100 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-60 м.

Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-0,1 °C. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.

Детекторы

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

- пламенно-ионизационный детектор

- детектор по теплопроводности (катарометр)

- детектор электронного захвата

- пламенно-ф Термоионный детектор

- Фотоионизационный детектор

- Масс-спектрометр

- фотометрический детектор

 

Год

Тема: Ознакомление с постановкой контроля качества и сертификации ЛС в испытательной лаборатории. Проведение анализа ЛС (глюкоза).

 

Протокол №1

 

 

Glucosum

Глюкоза

Химическая формула. C₆ H ₁₂ O ₆

Молярная масса. 180 г/моль

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность. К 1 мл препарата прибавляют 5 мл меднотартратного раствора Р и нагревают до кипения; образуется осадок кирпично-красного цвета.

Испытания

Прозрачность раствора (2.2.1). В соответствие с требованиями стандарта организации.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). В соответствии с требованиями стандарта организации.

рН (2.2.3). В соответствии с требованиями стапдарта организации.

Механические включения (2.9.19 - 2.9.21). В соответствии с требованиями.

Осмоляльность (2.2.35). В соответствии с требованиями стандарта организации.

Родственные примеси. Определение проводится методом абсорбционной спектрофотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25). Раствор готовят непосредственно перед использованием. Препарат доводят водой Р до концентрации глюкозы 4 мг/мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 284 нм не должна превышать 0.25.

Извлекаемый объем (2.9.17). В соответствии с требованиями.

Бактериальные эндотоксины (2.6.14). Не более 0.25 ЭЕ/мл. При необходимости препарат разводят водой для инъекций Р до концентрации глюкозы 50 мг/мл и/или

Пирогены (2.6.8). При необходимости препарат разводят водой для инъекций Р до концентрации глюкозы 50 мг/мл. Вводят 10 мл полученного раствора или препарата на 1 кг массы животного.

Аномальная токсичность (2.6.9). При необходимости препарат разводят водой для инъекций Р до концентрации глюкозы 50 мг/мл. Вводят каждой мыши внутривенно 0.5 мл полученного раствора или препарата со скоростью 0.1 мл/с.

Стерильность (2.6.1). Препарат должен быть стерильным.

Количественное определение. Определение проводят методом рефрактометрии (2.2.6). Содержание глюкозы рассчитывают, используя величину прироста показателя преломления при увеличении концентрации глюкозы на 1% равную 0.00142.

 

Заключение. Препарат соответствует всем требования ГФ РК.

 

 

Год

Тема: Ознакомление с постановкой контроля качества и сертификации ЛС в контрольно-аналититической лаборатории. Проведение анализа ЛС (натрия хлорид).

Протокол №2

 

Sodium chloride

Натрия хлорид

 

 

Химическая формула. NaCI

Молярная масса. 58,5 г/моль

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность. A. Препарат дает реакцию на натрий (2.3.1).

B. Препарат дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).

 

Испытания

Прозрачность раствора [2.2.1]. Препарат должен быть прозрачным.

Цветность раствора [2.2.2, метод II]. Препарат должен быть бесцветным.

рН [2.2.3]. От 5.0 до 7.0.

Механические включения [2.9.19 - 2.9.21). В соответствии с требованиями.

Извлекаемый объем [2.9.17]. В соответствии с требованиями.

Бактериальные эндотоксины [2.6.14]. Не более 0.25 ЭЕ/мл и/или

Пирогены [2.6.8]. Вводят на 1 кг массы животного 10 мл препарата.

Аномальная токсичность [2.6.9]. Вводят каждой мыши внутривенно в течение 15-30 с 0.5 мл препарата. Срок наблюдения 48 ч.

Стерильность [ 2.6.1]. В соответствии с требованиями.

Количественное определение. 10.0 мл препарата титруют 0.1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор раствор калия хромата Р) или потенциометрически [2.2.20]. 1 мл 0.1 М раствора серебра нитрата соответствует 5.844.

Заключение. Препарат соответствует всем требования ГФ РК.

 

Год