Работа № 8. Обнаружение соединений cвинца, марганца и хрома в биоматериале — КиберПедия 

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...

Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...

Работа № 8. Обнаружение соединений cвинца, марганца и хрома в биоматериале



Качественное определение соединений хрома в исследуемом биоматериале.

После разрушения биологического материала серной и азотной кислотами хром находится в основном в трехвалентном состоянии. Для обнаружения хрома в минерализатах применяют реакцию образования надхромовой кислоты и реакцию с дифенилкарбазидом.

8.1. Реакция образования надхромовой кислоты.

Ионы хрома Cr3+ окисляют персульфатом аммония в присутствии ионов серебра до дихромат-ионов. После прибавления пероксида водорода образуется надхромовая кислота, имеющая голубую или сине-голубую окраску:

Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ ® 2H2CrO6 + 3H2O

Cr2O72- + 7H2O2 + 2H+ ® 2H3CrO8 + 5H2O

Чувствительность реакции образования надхромовой кислоты понижается в присутствии солей железа (III), сурьмы (III). Так как надхромовая кислота быстро разлагается в водных растворах, ее экстрагируют органическими растворителями (диэтиловый эфир, этилацетат, амиловый спирт).

Реактивы и материалы.

Минерализат почек крыс, содержащий соединения хрома, AgNO3 10 %, (NH4)2S2O4, насыщенный раствор NaH2PO4, NaOH 30 %, уксусноэтиловый эфир, перекись водорода (25-30%), пробирки, пипетки, груши, индикаторная бумага, водяная баня, лед,

Ход работы.

В пробирку вносят 5 см3 минерализата , по каплям прибавляют раствор NaOH до рН=7. Затем добавляют еще 1 см3 минерализата и содержимое пробирки взбалтывают. После этого добавляют 1-2 капли 10 %-ного раствора AgNO3, 0,5 г персульфата калия и нагревают смесь 20 мин на кипящей водяной бане. Затем содержимое охлаждают в ледяной бане в течение 10-15 мин. К охлажденной жидкости добавляют 1 мл насыщенного раствора NaH2PO4 и проверяют рН среды (в случае необходимости доводят до 1,5-1,7). После этого в пробирку вносят уксусноэтиловый эфир, 2-3 капли перекиси водорода и энергично взбалтывают содержимое. При наличии ионов хрома в минерализате слой органического растворителя окрашивается в голубой или синий цвет (в зависимости от концентрации ионов хрома). Предел обнаружения – 0,2 мг хрома в 100 г биологического материала.

В протокол записывают ход работы, полученные результаты.

Качественное определение соединений марганца в исследуемом биоматериале.

8.2. Реакция с персульфатом аммония.

В зависимости от условий выполнения реакции персульфат аммония может окислять ионы марганца с образованием различных соединений. При кипячении в кислой среде без катализаторов персульфат аммония окисляет ионы марганца до марганцовистой кислоты Н2МnО4:

Mn2+ + 2S2O82-+ 4H2O → H2MnO4 +4SO42- + 6H+

В щелочной среде без катализаторов персульфат аммония окисляет ионы марганца до МnO2:

Mn2+ + S2O32-+ 4OH- → MnO2 +2SO42- + 2H2O

В присутствии катализаторов (соли серебра или смесь 0,1 н. растворов нитратов кобальта, никеля и ртути) персульфат аммония окисляет ионы марганца до перманганат-ионов Мп04~:

2Mn2+ +5 S2O82-+ 8H2O → 2MnO-4 +10SO42- + 16H+

Ионы железа (III), которые могут быть в минералнзатах в больших количествах, затрудняют распознавание окраски перманганатионов. Для маскировки ионов железа прибавляют фосфаты, которые с ионами железа образуют бесцветный комплекс [Fе(РO4)2]3-.

Реакции окисления ионов марганца персульфатом мешают восстановители, обесцвечивающие перманганат-ионы, а также хлориды, бромиды и другие ионы, которые осаждают ионы серебра, являющиеся катализатором.

На протекание реакции персульфата с ионами марганца влияет рН среды. Эта реакция хорошо протекает в 3 н. кислоте. При недостаточной кислотности образуется темно-бурый осадок марганцовистой кислоты Н2МnO4, а при большом избытке кислоты может происходить восстановление перманганат-ионов персульфатом:

2MnO-4 +5S2O82-+ 2H2O → 2Mn2+ +10SO42- +5O2 + 4H+

Реактивы и оборудование.

Исследуемый раствор, содержащий ионы марганца, насыщенный раствор дигидрофосфата натрия, 10% раствор нитрата серебра, персульфат амония, штатив с пробирками, пипетки, груши, водяная баня.

Ход работы.

В пробирку вносят 1 мл минерализата, 4 мл воды, 1 мл насыщенного раствора дигидрофосфата натрия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5—6 мин. К горячему раствору прибавляют 1 каплю 10%-го раствора нитрата серебра и 0,5 г персульфата аммония. Смесь снова нагревают в течение нескольких минут (до разложения избытка персульфата). При наличии ионов марганца в минерализате появляется красно-фиолетовая или розовая окраска. Предел обнаружения: 0,1 мкг марганца в 1 мл. Граница обнаружения: 0,1 мг марганца в 100 г биологического материала.

В протокол записывают ход работы, полученные результаты.

Качественное определение соединений свинца в исследуемом биоматериале.

Реакция с иодидом калия.

Реактивы и оборудование.

Исследуемый раствор, содержащий соединения свинца, 5% раствор иодида калия, штатив с пробирками, пипетки, груши, электрическая плитка.

Ход работы.

В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого раствора и несколько капель 5%-го раствора иодида калия. При наличии ионов свинца выпадает желтый осадок Рb2, который растворяется при нагревании и вновь появляется в виде желтых пластинок при охлаждении раствора. Предел обнаружения: 60 мкг свинца в пробе.

В протокол записывают ход работы, полученные результаты.

Реакция с хроматом калия.

Реактивы и оборудование.

Исследуемый раствор, содержащий соединения свинца, 5% раствор хромата калия, штатив с пробирками, пипетки, груши, электрическая плитка.

Ход работы.

К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель 5%-го раствора хромата калия. Образование оранжево-желтого осадка указывает на наличие ионов свинца в растворе. Предел обнаружения: 2 мкг свинца в пробе.

В протокол записывают ход работы, полученные результаты.




Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...

Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...



© cyberpedia.su 2017-2020 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.008 с.