Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Топ:
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Оснащения врачебно-сестринской бригады.
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Интересное:
Подходы к решению темы фильма: Существует три основных типа исторического фильма, имеющих между собой много общего...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Дисциплины:
2017-06-09 | 1130 |
5.00
из
|
Заказать работу |
Содержание книги
Поиск на нашем сайте
|
|
Качественное определение соединений хрома в исследуемом биоматериале.
После разрушения биологического материала серной и азотной кислотами хром находится в основном в трехвалентном состоянии. Для обнаружения хрома в минерализатах применяют реакцию образования надхромовой кислоты и реакцию с дифенилкарбазидом.
8.1. Реакция образования надхромовой кислоты.
Ионы хрома Cr3+ окисляют персульфатом аммония в присутствии ионов серебра до дихромат-ионов. После прибавления пероксида водорода образуется надхромовая кислота, имеющая голубую или сине-голубую окраску:
Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ ® 2H2CrO6 + 3H2O
Cr2O72- + 7H2O2 + 2H+ ® 2H3CrO8 + 5H2O
Чувствительность реакции образования надхромовой кислоты понижается в присутствии солей железа (III), сурьмы (III). Так как надхромовая кислота быстро разлагается в водных растворах, ее экстрагируют органическими растворителями (диэтиловый эфир, этилацетат, амиловый спирт).
Реактивы и материалы.
Минерализат почек крыс, содержащий соединения хрома, AgNO3 10 %, (NH4)2S2O4, насыщенный раствор NaH2PO4, NaOH 30 %, уксусноэтиловый эфир, перекись водорода (25-30%), пробирки, пипетки, груши, индикаторная бумага, водяная баня, лед,
Ход работы.
В пробирку вносят 5 см3 минерализата, по каплям прибавляют раствор NaOH до рН=7. Затем добавляют еще 1 см3 минерализата и содержимое пробирки взбалтывают. После этого добавляют 1-2 капли 10 %-ного раствора AgNO3, 0,5 г персульфата калия и нагревают смесь 20 мин на кипящей водяной бане. Затем содержимое охлаждают в ледяной бане в течение 10-15 мин. К охлажденной жидкости добавляют 1 мл насыщенного раствора NaH2PO4 и проверяют рН среды (в случае необходимости доводят до 1,5-1,7). После этого в пробирку вносят уксусноэтиловый эфир, 2-3 капли перекиси водорода и энергично взбалтывают содержимое. При наличии ионов хрома в минерализате слой органического растворителя окрашивается в голубой или синий цвет (в зависимости от концентрации ионов хрома). Предел обнаружения – 0,2 мг хрома в 100 г биологического материала.
|
В протокол записывают ход работы, полученные результаты.
Качественное определение соединений марганца в исследуемом биоматериале.
8.2. Реакция с персульфатом аммония.
В зависимости от условий выполнения реакции персульфат аммония может окислять ионы марганца с образованием различных соединений. При кипячении в кислой среде без катализаторов персульфат аммония окисляет ионы марганца до марганцовистой кислоты Н2МnО4:
Mn2+ + 2S2O82-+ 4H2O → H2MnO4 +4SO42- + 6H+
В щелочной среде без катализаторов персульфат аммония окисляет ионы марганца до МnO2:
Mn2+ + S2O32-+ 4OH- → MnO2 +2SO42- + 2H2O
В присутствии катализаторов (соли серебра или смесь 0,1 н. растворов нитратов кобальта, никеля и ртути) персульфат аммония окисляет ионы марганца до перманганат-ионов Мп04~:
2Mn2+ +5 S2O82-+ 8H2O → 2MnO-4 +10SO42- + 16H+
Ионы железа (III), которые могут быть в минералнзатах в больших количествах, затрудняют распознавание окраски перманганатионов. Для маскировки ионов железа прибавляют фосфаты, которые с ионами железа образуют бесцветный комплекс [Fе(РO4)2]3-.
Реакции окисления ионов марганца персульфатом мешают восстановители, обесцвечивающие перманганат-ионы, а также хлориды, бромиды и другие ионы, которые осаждают ионы серебра, являющиеся катализатором.
На протекание реакции персульфата с ионами марганца влияет рН среды. Эта реакция хорошо протекает в 3 н. кислоте. При недостаточной кислотности образуется темно-бурый осадок марганцовистой кислоты Н2МnO4, а при большом избытке кислоты может происходить восстановление перманганат-ионов персульфатом:
2MnO-4 +5S2O82-+ 2H2O → 2Mn2+ +10SO42- +5O2 + 4H+
Реактивы и оборудование.
Исследуемый раствор, содержащий ионы марганца, насыщенный раствор дигидрофосфата натрия, 10% раствор нитрата серебра, персульфат амония, штатив с пробирками, пипетки, груши, водяная баня.
|
Ход работы.
В пробирку вносят 1 мл минерализата, 4 мл воды, 1 мл насыщенного раствора дигидрофосфата натрия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5—6 мин. К горячему раствору прибавляют 1 каплю 10%-го раствора нитрата серебра и 0,5 г персульфата аммония. Смесь снова нагревают в течение нескольких минут (до разложения избытка персульфата). При наличии ионов марганца в минерализате появляется красно-фиолетовая или розовая окраска. Предел обнаружения: 0,1 мкг марганца в 1 мл. Граница обнаружения: 0,1 мг марганца в 100 г биологического материала.
В протокол записывают ход работы, полученные результаты.
Качественное определение соединений свинца в исследуемом биоматериале.
Реакция с иодидом калия.
Реактивы и оборудование.
Исследуемый раствор, содержащий соединения свинца, 5% раствор иодида калия, штатив с пробирками, пипетки, груши, электрическая плитка.
Ход работы.
В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого раствора и несколько капель 5%-го раствора иодида калия. При наличии ионов свинца выпадает желтый осадок Рb2, который растворяется при нагревании и вновь появляется в виде желтых пластинок при охлаждении раствора. Предел обнаружения: 60 мкг свинца в пробе.
В протокол записывают ход работы, полученные результаты.
Реакция с хроматом калия.
Реактивы и оборудование.
Исследуемый раствор, содержащий соединения свинца, 5% раствор хромата калия, штатив с пробирками, пипетки, груши, электрическая плитка.
Ход работы.
К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель 5%-го раствора хромата калия. Образование оранжево-желтого осадка указывает на наличие ионов свинца в растворе. Предел обнаружения: 2 мкг свинца в пробе.
В протокол записывают ход работы, полученные результаты.
|
|
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!