Качественное обнаружение салициловой кислоты

Реакция салициловой кислоты с хлоридом железа.

От прибавления раствора хлорида железа (III) к салициловой кислоте жидкость приобретает сине-фиолетовую окраску. Состав и окраска комплексов, образующихся при взаимодействии салициловой кислоты с ионами железа, зависит от рН среды. При рН=1,8...2,5 образуется моносалицилатный комплекс (I), имеющий сине-фиолетовую окраску. При рН = 4...8 образуется дисалицилатный комплекс (II), имеющий красно-бурую окраску. Трисалицилатный комплекс железа (III), имеющий желтую окраску, образуется при рН=8...11:

При взаимодействии салициловой кислоты с хлоридом железа (III) при рН 1,8- 2,5 образуется моносалицилатный комплекс сине-фиолетовой окраски, не исчезающей при добавлении этилового спирта.

Реактивы и оборудование.

Хлороформный экстракт, содержащий салициловую кислоту из кислых водных вытяжек желудков белых крыс, 1 %-ный раствор хлорида железа (III), чашка фарфоровая, горелка газовая, штатив с пробирками, пипетки с грушей.

Ход работы.

А.1 см³ хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту, вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 0,3 см³ раствора хлорида железа (III), через 5 мин. добавляют 0,5 см³ этанола.

Б. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора хлорида железа (III) и подсушивают. Затем на то же место наносят 1-2 капли хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту. При наличии этой кислоты в вытяжке появляется сине-фиолетовое пятно.

Реакция салициловой кислоты с нитратом железа (III).

Реактивы и оборудование.

Исследуемый образец мочи или плазмы крови, 0,55 % раствор нитрата железа (III) в 0,04 н. растворе азотной кислоты, пробирки, пипетки, груши.

Ход работы.

К 0,5 мл мочи или плазмы крови прибавляют 4,5 мл 0,55 %-го раствора нитрата железа (III) в 0,04 н. растворе азотной кислоты. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в исследуемых объектах.

5.4. Кофеин. Реакция образования мурексида .

Ход работы.

5-6 капель хлороформного раствора исследуемого вещества помещают в фарфоровую чашку, и растворитель испаряют без нагревания. К сухому остатку прибавляют 0,5 – 1 мл насыщенного раствора бромной воды и

выпаривают на водяной бане досуха. К окрашенному в буроватый цвет остатку подносят на стеклянной палочке одну каплю 25 % раствора аммиака. Остаток в чашке при наличии кофеина приобретает пурпурно-фиолетовое

окрашивание.

Амидопирин

5.5. Реакция с хлоридом окисного железа .

Ход работы.

К остатку в фарфоровой чашке после удаления хлороформа добавляют одну каплю хлорида окисного железа. При наличии амидопирина появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее от избытка реактива.

5.6. Реакция с азотистой кислотой .

Ход работы.

Остаток после удаления хлороформа растворяют в дистиллированной воде,

подкисляют 10% раствором серной кислоты и добавляют несколько капель насыщенного раствора нитрита натрия. При наличии амидопирина наблюдают фиолетовое быстро исчезающее окрашивание.

5.7. Реакция с нитратом серебра .

Ход работы.

Часть водного раствора исследуемого вещества помещают в пробирку,

добавляют 3-5 капель раствора нитрата серебра и нагревают в в течение 3-5 минут. При наличии амидопирина наблюдают образование фиолетового окрашивания.

При больших количествах амидопирина может наблюдаться образование темного осадка металлического серебра.

5.8. Реакция с раствором йода в соляной кислоте .

К остатку амидопирина на предметном стекле прибавляют 1-2 капли раствора йода в концентрированной соляной кислоте –через некоторое время выделяются призматические кристаллы. Открываемый минимум 0,3 мкг.

В протокол записывают ход работы, полученные результаты.