Обеспечение качества результатов КХА и испытаний

Для оценки качества результатов КХА и обеспечения их точности и достоверности в НЦПЭ действует внутрилабораторная Система контроля качества выполнения измерений, которая включает внутрилабораторный контроль качества (ВЛК), межлабораторные сличения и внешний контроль качества выполнения измерений. Процедуры, обеспечивающие все составные части Система контроля качества выполнения измерений, должны соответствовать ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 и РМГ 76-2014.

Внутрилабораторный контроль позволяет установить, насколько реально достижимая НЦПЭ точность результатов измерений соответствует регламентированным в МВИ показателям точности (пределам повторяемости, промежуточной прецизионности, воспроизводимости, показателям правильности) и насколько стабильны достигнутые НЦПЭ показатели точности.

 На основании результатов внутрилабораторного контроля принимают решение о проведении корректирующих и предупреждающих действий в случаях, когда метрологические характеристики результатов, выполняемых КХА не соответствуют установленным в МВИ показателям точности или нестабильны в течение контролируемого периода.

Внутрилабораторный контроль является также одним из способов оценки качества выполнения аналитических работ отдельным исполнителей и НЦПЭ в целом.

Внутрилабораторный контроль качества результатов измерений включает:

- Предварительный контроль;

- Проверку приемлемости результатов;

- Оперативный контроль процедуры анализа;

- Контроль стабильности результатов по показателям прецизионности и правильности в соответствии с процедурами, регламентированными ГОСТ Р ИСО 5725 – (1-6)-2002 и РМГ 76-2014.

Предварительный контроль предусматривает:

- проверку наличия НД на методики выполнения КХА, сроков действия НД и наличия в них утвержденных изменений, правильности применения НД специалистами на рабочих местах;

- контроль условий окружающей среды при проведении аналитических работ;

- входной контроль качества реактивов, материалов и контроль сроков их годности;

- контроль качества дистиллированной воды (проводится согласно требованиям ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная»);

- контроль чистоты лабораторной посуды, а также ее метрологической пригодности;

- контроль сроков поверки средств измерений;

- контроль стабильности градуировочных характеристик;

- контроль правильности функционирования ВЛК.

Процедуры проверки приемлемости и контроля стабильности результатов измерений по показателям прецизионности и правильности проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002.

Процедуру контроля повторяемости проводят, если НД на методику анализа предусматривает проведение параллельных определений для получения результата анализа.

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы или стандартные образцы.

Осуществляемые в НЦПЭ процедуры внутрилабораторного контроля подробно изложены в Инструкции по внутрилабораторному контролю (130-20).

Количество и периодичность контрольных измерений устанавливают в соответствии с требованиями НД на МВИ или (при отсутствии таких требований в МВИ) в зависимости от общего количества результатов аналитических работ по применяемой методике в соответствии с графиком контроля, утвержденным директором НЦПЭ (см. Инструкцию по внутрилабораторному контролю 130-20).

При внедрении новых методик, смене реактивов, оборудования, персонала или изменении условий проведения аналитических работ проводят внеплановый контроль метрологических характеристик результатов анализа.

Для реализации процедур контроля используют следующие средства контроля:

- образцы для контроля: стандартные образцы СО по ГОСТ 8.315;

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы.

Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа по показателю точности, могут быть использованы при реализации любой из приведенных ниже форм контроля стабильности результатов анализа по показателю погрешности лаборатории:

- с использованием карт Шухарта (в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002);

- в форме периодической проверки подконтрольности процедуры анализа на основе специально планируемого эксперимента в соответствии с рекомендациями РМГ 76-2004;

- в форме выборочного статистического контроля (ВСК) качества результатов анализа по альтернативному признаку является средством проверки качества результатов анализа рабочих проб, выполненных за определенный (контролируемый) период времени.

Контроль стабильности результатов анализа в НЦПЭ осуществляется в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа с применением образцов контроля (ОК).

Выбор этой формы контроля стабильности результатов анализа объясняется многообразием анализируемых объектов, частой их сменяемостью, отсутствием стабильных во времени и по составу проб.

Применение периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа с применением образцов контроля (ОК) предусматривает проверку соответствия статистических оценок характеристик систематической погрешности и внутрилабораторной прецизионности.

При внедрении новых методик, смене реактивов, оборудования, персонала или изменении условий проведения аналитических работ проводят внеплановый контроль процедуры анализа по показателю точности.

Контроль стабильности по показателю промежуточной прецизионности проводят, выполняя анализ в реализуемых в лаборатории условиях внутрилабораторной прецизионности, (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т.д.).

Контроль стабильности показателя промежуточной прецизионности проводят при реализации любой из форм контроля стабильности, приведенных выше.

Результаты ВЛК заносят в журнал внутрилабораторного контроля.

Мероприятия по ВЛК планирует и организует ответственный за внутрилабораторный контроль в НЦПЭ, он же отвечает за состояние контроля и за правильное его проведение. На основании результатов внутреннего контроля директор НЦПЭ производит оценку качества выполняемых анализов, вырабатывает мероприятия по его улучшению.

В случае получения неудовлетворительных результатов контроля должна быть приостановлена выдача протоколов Заказчикам до выявления и устранения причин появления несоответствий.

При этом выполняют следующие процедуры:

- проверку метрологических характеристик СИ;

- проверку исправности вспомогательного оборудования;

- проверку качества работы исполнителя;

- проверку качества и квалификации химических реактивов, стандартных образцов и т.п.

- проверку качества дистиллированной воды.

- контроль и проверку годности стандартных образцов;

- проверку соответствия объектов исследований области применения методик анализа.

Выполненные процедуры по устранению причин появления неудовлетворительных результатов и их результаты должны быть зафиксированы в журналах корректирующих и предупреждающих действий.

В соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 обязательной формой подтверждения компетентности аккредитованной НЦПЭ являются межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) анализируемых объектов.

Участие в МСИ является добровольным. НЦПЭ выбирает провайдера, признанного Росстандартом в качестве компетентного (соответствие требованиям ГОСТ 8.692-2009 «Требования к компетентности провайдеров проверок квалификации испытательных лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний»), и участвуют в МСИ. Выбор контролируемых объектов и показателей для проведения МСИ проводят с учетом приоритетности объектов испытаний и контролируемых показателей. Ответственным, за функционирование системы обеспечения качества результатов аналитических работ является заведующий лабораторией НЦПЭ.

МСИ проводят:

- для оценки уровня освоения НЦПЭ применяемой методики, в т.ч. по сравнению с другой (референтной) или другими аккредитованными аналитическими лабораториями и центрами;

- для оценки достоверности результатов измерений (испытаний) по применяемой методике по сравнению с другими методиками, применяемыми в других аналитических лабораториях и центрах;

- для контроля воспроизводимости результатов измерений;

- для контроля качества измерений в рамках программ органа по аккредитации или программ внешнего контроля.

Успешное участие НЦПЭ в программе МСИ свидетельствует о ее компетентности в проведении данных измерений.

Сведения о результатах участия НЦПЭ в МСИ документируют в виде отчетов, протоколов и хранят в архиве НЦПЭ.

Внешний контроль проводят:

- при проверке органами по аккредитации, органами государственного контроля и т.д. с целью установления наличия условий, гарантирующих достижение и поддержание высокого уровня качества аналитических работ и подтверждения выполнения требований, предъявляемых к аккредитованным аналитическим лабораториям и центрам в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009;

- в случае разногласий в оценке качества полученных результатов между НЦПЭ и Заказчиком;

- в случае выявления значимого различия между результатами КХА одной и той же пробы, полученными разными методами.

Внешний контроль осуществляют путем межлабораторных сличений одной и той же пробы (серии проб).

Сведения о результатах проведения внешнего контроля документируют в виде отчетов, актов, протоколов, которые хранят в архиве НЦПЭ.

Отчетность о результатах

5.10.1 Результаты анализа и испытаний фиксируются исполнителем в рабочих журналах.

После проведения анализа исполнитель передает рабочие журналы заведующему лабораторией НЦПЭ, который контролирует соответствие полученных результатов параллельных определений требованиям нормативов контроля сходимости (повторяемости), правильность выведения средней величины.

После проведения аналитических работ и получения удовлетворительных результатов внутреннего контроля, результаты анализов из рабочих журналов заносятся в протокол.

Формы протоколов приведены в Приложении 10. Протокол утверждает заведующий лабораторией НЦПЭ. В отсутствии заведующего лабораторией протокол утверждает директор НЦПЭ.

5.10.2 Ответственность за соблюдение сроков проведения анализов, их объективность и достоверность, соответствие оформления протоколов установленным требованиям НД несет заведующий лабораторией НЦПЭ.

5.10.3 Официальный протокол анализа проб оформляется в двух экземплярах и хранится в архиве НЦПЭ в течение 3 лет.

5.10.4 Каждому протоколу анализа присваивается регистрационный номер в соответствии с системой учета, принятой в НЦПЭ. Протоколы регистрируются в Журнале выдачи результатов КХА (Приложение 9).

5.10.5 После регистрации и подписания протокола не допускается внесение в него каких-либо изменений и дополнений. Изменения и дополнения оформляются в виде отдельного документа, являющегося дополнением к протоколу, подписанного в том же порядке.

5.10.6 Протоколы анализа содержат следующую информацию:

- наименование документа (например, «Протокол количественного химического анализа» или «Протокол экспериментальных работ»);

- наименование и адрес лаборатории;

- уникальную идентификацию протокола испытаний, а также идентификацию на каждой странице;

- наименование объекта лабораторных испытаний;

- наименование и адрес организации заказчика;

- место отбора проб (адрес, координаты);

- наименование и регистрационный номер пробы;

- дату (время) отбора проб, номер акта отбора;

- ФИО, должность отобравшего пробы;

- дату получения проб на лабораторные испытания;

- цель проведения лабораторных испытаний;

- дату анализа проб;

- сведения о средствах измерений и методиках анализа проб;

- результаты лабораторных испытаний с указанием единиц измерений;

- ФИО ответственного исполнителя лабораторных испытаний;

- ФИО ответственного за оформление протокола;

- ФИО, должность и подпись или эквивалентную идентификацию лица (лиц), утвердившего(их) протокол испытаний;

- дополнительные сведения (при необходимости)     .

Передача протоколов и их копий другим лицам и организациям без письменного разрешения Заказчика не допускается.

5.10.7 По требованию Заказчика в протоколы включаются мнения и толкования, касающиеся соответствия (несоответствия) результатов требованиям рекомендаций по использованию результатов. Мнения и толкования четко выделяются.

5.10.8 Протоколы о результатах анализов могут по согласованию с Заказчиком направляться ему факсом или по электронной почте. Допускается по согласованию с Заказчиком представление результатов в упрощенном виде.

5.10.9 Ответственность за соблюдение сроков проведения КХА и испытаний (измерений), объективность и достоверность полученных результатов несет заведующий лабораторией НЦПЭ.

КОНФИДЕНЦИАЛЬНОСТЬ РАБОТ