Охрана труда в лаборатории при работе с кислотами и щелочами

    Билет №17 1. Оксиды. Классификация, номенклатура, физические и химические свойства. (Б-2) 2. Основные понятия метрологии химического анализа (правильность, сходимость, воспроизводимость, точность, пределы обнаружения). Б-2 3. Количественный анализ. Методы расчета хроматограмм Для количественного определения веществ смеси используют высоту хроматографического пика Н, его площадь S, а также произведение удерживаемого объема на высоту пика, V_RH. Поскольку площадь пика в меньшей степени зависит от условии эксперимента, то обычно используют именно ее. Измерение площади по сравнению с другими указанными параметрами обеспечивает большую точность. Независимо от того, какой хроматографический параметр используется, существует три общих метода обработки результатов анализа: нормировки, внешнего и внутреннего стандартов. Метод нормировки. Нормировка – расчет массовой доли каждого компонента смеси путем деления площади соответствующего пика на сумму площадей всех пиков: W_{i% =} (S_i /S_общ) * 100% Метод анешнего стандарта (абсолютной калибровки) наиболее точен, надежен при анализе малых концентраций. По хроматограммам растворов стандартного вещества, взятого в разных, но точно измеренных кол-вах, строят график зависимости площади (высоты или других параметров) пиков от количества нанесенного на адсорбент вещества. По хроматограмме анализируемой смеси находят площадь пика интересующего соединения. Используя полученное ее значение, по графику построенной зависимости определяют соответствующее ей значение массы или массовой доли. Метод внутреннего стандарта (относительной или косвенной калибровки). В методе внутреннего стандарта к известному количеству анализируемого образца добавляется известное количество не содержащегося в нём эталонного соединения – внутреннего стандарта. По хроматограммам специально приготовленных смесей с известным соотношением анализируемого и стандартного в-в находят площади пиков и рассчитывают их отношение. Строят график зависимости этого отношения от величины массового соотношения компонента и стандартного в-ва в смеси. Недостатки метода внутреннего стандарта: трудности при выборе внутреннего стандарта в некоторых случаях; необходимость подготовки пробы – добавка стандарта и возможное введение дополнительной погрешности. Параметры хроматографического пика Выходной сигнал анализируемого соединения имеет форму треугольника или пика, это обычно участок нулевой линии, на котором возникает сигнал при выходе анализируемого соединения из хроматографической колонки. Нулевая или базовая линия – это участок, соответствующий нулевой концентрации анализируемого соединения. Запись пика исследуемого соединения вместе с участками нулевой линии до и после пика называется хроматограммой. Высота пика – это расстояние от максимума пика до его основания, измеренное параллельно оси отклика детектора. Ширина пика у основания – это отрезок основания пика, отсекаемый двумя касательными, проведёнными в точках перегибов восходящей и нисходящей ветвей хроматографического пика. Ширина пика на полувысоте – это отсекаемый пиком отрезок линии, проведённой параллельно основанию пика на середине его высоты. Площадь пика – это площадь части хроматограммы, заключённой между пиком и его основанием. 4. Средства пожаротушения и правила пользования ими. Пожарные извещатели     Билет №18 1. Основания. Классификация, номенклатура. Физические и химические свойства (Б-3) 2. Растворы. Классификация растворов. Понятие о растворимости веществ.Смотри билет №5 3. Титриметрический анализ (титрование, точка эквивалентности, точка конца титрования). (билет №1) Основные методы титриметрического анализа Титриметрические методы получили название по типу основной реакции протекающей при титровании (билет №3) 4. Виды вентиляции, назначение     Билет №19 1. Кислоты. Классификация, номенклатура. Химические свойства. (Б-4) 2. Ионное произведение воды. Понятие о водородном показателе. Смотри билет №7 3. Сущность кислотно-основного титрования, рабочие растворы, индикаторы. Рассмотрение каждого титриметрического метода включает наиболее существенные его особенности: химическое уравнение реакции титрования, приготовление и свойства рабочих растворов, виды кривых титрования, способы индикации точки эквивалентности, погрешность определения и практическое применение. В методах кислотно-основного титрования основой является реакция передачи протона от титранта титруемому веществу или наоборот. Реакции кислотно-основного взаимодействия характеризуются высокой скоростью, протекают строго стехиометрически. В качестве рабочего раствора используются растворы сильных кислот (соляная, серная) концентрации от 0,05 до 1,0 моль/л или сильных оснований (NaOH, KOH), той же концентрации. Точную концентрацию титрованных растворов кислот и щелочей устанавливают по одному из первичных стандартных (установочных) в-в. Для стандартизации кислоты часто используют карбонат натрия Na₂CO₃ (сода). Для стандартизации щелочи используют гидрофталат калия или бензойная кислота С₆Н₅СООН. Для обнаружения точки эквивалентности в титриметрическом анализе применяют индикаторы. Наиболее распространены цветные индикаторы, окраска которых зависит от рН р-ра. (из растительных экстрактов – куркума, лакмус; синтетические индикаторы – фенолфталеин) Кислотно-основные индикаторы изменяют свою окраску в области интервала перехода независимо от того, достигнута или не достигнута точка эквивалентности. Правильно выбранный индикатор изменяет окраску в области скачка титрования. Резкое изменение цвета индикатора при добавлении лишь одной капли титранта связано с резким, в несколько единиц, изменением рН в области скачка титрования. 4. Правила внутреннего трудового распорядка     Билет №20 1. Периодический закон Менделеева и периодическая система химических элементов 2. Индикаторы. Основные типы индикаторов. Основные показатели индикаторов. Б-7 3. Гравиметрический анализ. Основные операции метода осаждения Гравиметрический анализ – совокупность методов количественного анализа, основанных на выделении определяемого количества в виде какого либо соединения и определения его массы. В гравиметрическом анализе используются методы: - отгонки определяемого в-ва в виде какого-либо летучего соединения - осаждения из раствора в виде малорастворимого соединения. Метод осаждения применяется более широко, и их практическое значение намного больше, чем метода отгонки. Методы осаждения. В этом случае гравиметрический анализ проводят по массе осадка, образовавшегося в при взаимодействии определяемого компонента с раствором какого-нибудь реагента (осадителя). Гравиметрический анализ методом осаждения включает несколько последовательных операции: - Осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения, называемого осаждаемой формой. - Отделение от осадка фильтрованием. - Промывание осадка. - Нагревание осадка для удаления воды или его прокаливание для превращения осадка в подходящую для взвешивания химическую форму, называемую гравиметрической - Взвешивание полученного осадка (гравиметрической формы). Пример: СаСI2+(NH₄)₂C₂О₄=СаC₂О₄₍тв)↓ + 2NH₄СI По отделении осадок промывают, взвешивают и прокадивают: СаC₂О₄₍тв)= СаО₍тв)↓ + СО₂↑ +СО↑ СаC₂О₄ – осаждаемая форма СаО – гравиметрическая форма. Иногда гравиметрическая и осаждаемая формы являются одним и тем же соединением (ВаSО₄) К форме осаждения предъявляются след. требования: 1)осадок д.б. малорастворимым, 2)должен быть чистым и легкофильтрующимся, 3)легко и полностью должен превращаться в в-во гравиметрической формы. К гравиметрической форме: - Осадок должен после высушивания и прокаливания соответствовать определенной химической формуле. - Быть химически устойчивым в воздухе (не поглощать газы входящие в состав воздуха). - Иметь большую молекулярную массу. Гравиметрический анализ является наиболее точным (отн. погрешность 0,1%-0,01%), основной недостаток этого метода - продолжительность. 4. Статическое электричество. Защита от статического электричества       Билет №21 1. Ароматические углеводороды. Номенклатура, физические и химические свойства. (Б-11) 2. Способы выражения концентрации растворов. Эквивалент. Эквивалент соли, основания кислоты, простого вещества Б-6 3. Детектор по теплопроводности Чувствительными элементами в ДТП являются нагретые нити (филаменты) из специальных металлов (платина, вольфрам, вольфрам-рений и др.), помещенные в специальные камеры, продуваемые газом – носителем. Филаменты включены в плечи моста Уинстона через сравнительную камеру проходит поток чистого газа-носителя, через рабочую камеру газ-носитель с примесями разделяемых соединений. Сопротивление нитей зависит от температуры. При изменении состава газа в рабочей камере теплопроводность его изменяется, изменяется теплопередача от нити к стенкам камеры и изменяется температура нити и, следовательно, сопротивление нити по сравнению с сопротивлением нити в сравнительной камере. Происходит разбаланс моста, возникает сигнал на нулевой линии. 4. Правила техники безопасности в лаборатории с химической посудой     Билет №22 1. Алкены. Изомерия, номенклатура. Физические и химические свойства. (Б-8) 2. Аналитические реакции. Требования, предъявляемые к аналитическим реакциям Б-15 3. Пламенно ионизационный детектор (ПИД) -основан на ионизации органических соединений в пламени водорода. В ПИД одним из электродов служит горелка, второй электрод – коллектор располагается над горелкой. Малые токи (1^.10^-9 –10^-12А) усиливаются, т.к. шумы самого детектора малы. Из-за высокой чувствительности, большого диапазона линейности ПИД стал наиболее распространенным детектором. 4. Оказание первой помощи при отравлении химическими веществами     Билет №23 1. Алкадиены. Номенклатура. Химические свойства. (Б9) 2. Химическое равновесие. Понятие о гидролизе (Б9) 3. Качественный анализ хроматографирования Аналитические задачи в газовой хроматографии можно разделить на два типа: - анализ смесей, качественный состав которых заранее известен, это в основном технологические задачи в химической, нефтехимической промышленности и др. областях; анализ смесей, качественный состав которых не известен; такие задачи встречаются в контроле загрязнений окружающей среды, в биохимии, медицине, санитарной и судебной химии и др. областях. Во втором случае перед проведением количественного анализа необходимо провести идентификацию неизвестных компонентов смеси. Выделяют следующие методы идентификации, применяемые в газовой хроматографии: методы, основанные на применении параметров удерживания; методы с использованием химических реакций до хроматографических колонок; методы с использованием качественных химических реакций на выходе из колонки; методы с использованием специальных детектирующих систем; методы, основанные на сборе разделенных компонентов в чистом виде и применении других физико-химических методов; методы, основанные на селективном удалении (поглощении) некоторых разделенных компонентов смеси; 4. Первая помощь при поражении электрическим током     Билет №24 1. Циклические углеводороды. Номенклатура, физические и химические свойства.Б-12 2. Высушивание, прокаливание и взвешивание осадков в весовом анализе На заключительной стадии анализа после промывания высушивают или прокаливают и в результате такой термической обработки получают соединение, пригодное для взвешивания. Соединение в виде которого производят взвешивание, называется гравиметрической формой. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока масса его не станет постоянной. Осадки полученные в результате реакции с органическим осадителем обычно высушивают, осадки неорганических соединении – прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Отсюда и вытекает главное требование к гравиметрической форме: необходимость точного соответствия ее состава определенной химической формуле, т.к. только тогда по массе осадка можно рассчитать содержание анализируемого компонента в пробе. Осадок должен также обладать определенной химической устойчивостью в широком интервале температур. Желательно чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молекулярная масса и содержание определяемого элемента в ней было как можно меньше. Чем меньше содержание анализир.элемента во взвешиваемом осадке, тем меньше будет сказываться погрешности взвешивания на результатах анализа. 3. Сущность хроматографического метода анализа. Методы расчета хроматограмм. Смотри билет №17, билет №12 4. Первая помощь при тепловых и химических ожогах     Билет №25 1. Основы атомно-молекулярного учения. Б-1 2. Техника осаждения и фильтрования в весовом анализе В ходе гравиметрического анализа определяемое в-во или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Метод осаждения применяется более широко, и их практическое значение намного больше, чем метод отгонки. Методы осаждения: Осаждение, фильтрование и промывание осадка, высушивание или прокаливание, взвешивание, расчет результата анализа. Соединение в виде которого определяемый компонент осаждается из раствора, называется формой осаждения. (ВаSО₄) К форме осаждения предъ.след.треб. 1)осадок д.б. малорастворимым, 2)должен быть чистым и легкофильтрующимся. Решающее влияние на полноту осаждения и свойства осадков оказывают следующие условия (концентрация осадителя, температура, концентрация посторонних солей. Для фильтрования осадков в количественном анализе используют так называемые беззольные фильтры, остаток после озоления которых меньше чувствительности аналитических весов (0,00003-0,00007г) В зависимости от размеров частиц полученного осадка применяют бумажные фильтры разной степени пористости. 1) синяя лента – для мелкозернистых осадков – наиболее плотные фильтры, 2) белая лента (менее плотные)– для осадков крупнокристаллических и аморфных Размер фильтра определяется величиной осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Только 1/3 фильтра должна быть заполнена осадком. Размер воронки подбирают так, чтобы края фильтра были на 0,5-1 см ниже края воронки. При сливании жидкости на фильтр пользуются стеклянной палочкой. Нижний конец палочки должен близко подходить к фильтру, но не касаться бумаги. Правой рукой берут стакан с фильтруемой жидкостью, прикладывают носик стакана к палочке и осторожно сливают жидкость на фильтр, пока он не будет наполнен на 2/3. Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, т.к. при одинаковом объеме промывной жидкости многократная промывка небольшими порциями более эффективна 3. Детекторы. Сущность метода детектирования Классификация детекторов. Всего для газовой хроматографии предложено более 60 типов детектирующих систем. По общепринятой классификации детекторы подразделяются на дифференциальные и интегральные по форме зарегистрированного сигнала. Дифференциальные детекторы измеряют мгновенное различие в концентрации вещества в потоке газа-носителя. Хроматограмма зарегистрированная таким детектором представляет собой ряд пиков, площадь которых пропорциональна количеству разделенных соединений. Интегральные детекторы измеряют суммарные количества соединений, выходящих из колонки. Хроматограмма в этом случае ступенчатая, высота ступеней пропорциональна количеству соответствующих соединений. В зависимости от однократной или многократной регистрации молекул анализируемых соединений выделяют концентрационные и потоковые детекторы. В концентрационных детекторах сигнал пропорционален концентрации соединения в подвижной фазе (элюенте). В этом случае имеет место многократная регистрация молекул анализируемых соединений. В потоковых (или массовых) детекторах сигнал пропорционален количеству пробы компонента, достигаемый ячейки детектора в единицу времени. В этом случае происходит только однократная регистрация. По селективности детекторы классифицируются на универсальные, селективные и специфические. В универсальных детекторах регистрируются все компоненты смеси, выходящие из колонки, за исключением подвижной фазы. Селективные детекторы регистрируют определенные группы соединений на выходе из колонки. Специфические детекторы регистрируют только один компонент или ограниченное число компонентов с подобными химическими характеристиками. 4. Виды инструктажа по охране труда и сроки проведения