Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьшения длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...
Топ:
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Интересное:
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Дисциплины:
2022-12-20 | 54 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
- Готовят серию стандартных растворов анализируемого вещества (чаще 5)
- Измеряют оптическую плотность.
- Строят график в координатах А от С.
- Для раствора Х измеряют Ах
- Значение Ахнаносят на график, проводят горизонталь до пересечения с прямой и опускают вниз перпендикуляр.
- Полученное на горизонтальной оси значение равно Сх.
Метод добавок (графический и расчетный)
Для исследуемого раствора измеряют: Ах
Добавляют точное количество стандарта, измеряют А∑
Спектральный анализ двухкомпонентных систем; решение системы из 2-х уравнений.
· Применяется для систем из 2-х веществ, у которых спектры перекрываются, но λmaxразличны.
· Закон аддитивности: если два вещества химически не взаимодействуют друг с другом, то оптическая плотность смеси равна сумме оптической плотности компонентов.
Принципиальное устройство однолучевого спектрофотометра.
Хроматография как ФХМА. Сущность и возможности метода.
Классификация методов хроматографии: 1) по агрегатному состоянию подвижной фазы; 2) по механизму разделения; 3) по технике разделения.
Хроматография (ХР) – физико-химический метод разделения смеси в динамических условиях. Заключается в том, что подвижная фаза (ПФ) непрерывно перемещается вдоль неподвижной фазы (НФ или адсорбент).
Компоненты смеси по-разному распределяются между ПФ и НФ.
По агрегатному состоянию ПФ:
А) газовая
Б) жидкостная
2. По механизму разделения:
А) ионообменная
Б) биоспецифическая (аффинная)
В) молекулярно-ситовая (гель)
Г) адсорбционная молекулярная и ионная
Д) распределительная
По технике разделения:
А) колоночная
- стеклянную трубку с отверстием в нижней части заполняют адсорбентом (НФ)
|
- сверху помещают смесь веществ + растворитель (ПФ) или смесь газов + газ-носитель (ПФ)
- растворитель медленно стекает по колонке (газ-носитель несется по колонке), перенося с собой компоненты смеси
- компоненты перемещаются на разное состояние и могут быть разделены
- чем больше сродство вещество-адсорбент, тем меньше скорость движения вещества по колонке!
1. элюент
2. хроматографическая колонка и количество сорбента
3. сорбент
4. приемники фракций
Б) бумажная
- на ХР бумагу (твердый полярный адсорбент) на стартовую линию наносят каплю смеси или смесь + чистые компоненты (свидетели)
- край бумаги опускают в смесь 2-3 растворителей с разной полярностью
- неполярный растворитель не адсорбируется на бумаге и является подвижной фазой (ПФ): передвигается по бумаге быстро
- полярный растворитель адсорбируется на бумаге и является неподвижной фазой (НФ): передвигается по бумаге медленно
- компоненты смеси растворяются в разных растворителях, перемещаются на разное расстояние и могут быть разделены
Проведение восходящей бумажной хроматографии
Расшифровка хроматограммы
В) тонкослойная
- на стеклянную или алюминиевую пластинку наносят (приклеивают) тонкий слой твердого полярного сорбента (алюмагель, силикагель)
- самые распространенные пластинки – «силуфол»
- разделение веществ проводят так же, как при бумажной хроматографии
ГЖХ. Сущность метода. Принципиальное устройство газо-жидкостного хроматографа. Характеристики пиков на хроматограмме: время удерживания, ширина пика, высота пика. Оценка эффективности разделения: степень разделения, коэффициент разделения. Понятие теоретической тарелки, ВЭТТ. Расчет числа теоретических тарелок. Методы расшифровки хроматограмм.
ГЖХ –это хроматографический метод, в котором ПФ – газ, НФ – труднолетучая жидкость с низкой вязкостью, нанесенная тонкой пленкой на твердый адсорбент
|
Метод используется для разделения летучих термически устойчивых молекулярных веществ с М до 300 г/моль
Этапы проведения ГЖХ
1. Образец переводят в газообразное состояние, смешивают с потоком инертного газа-носителя (Не)
2. Автоинжектором под давлением газовую смесь вводят в хроматографическую колонку
Vсмеси = 0,1 мкл – 5 мл
Колонка сделана из кварцевого стекла, имеет D=0,1-15 мм и L≥ 10 м.
- Внутренняя поверхность колонки покрыта твердым адсорбентом и слоем жидкости
- Жидкость занимает 1-20% от объема колонки
Хроматографическая колонка помещена в термостат для контроля постоянной температуры
3. Двигаясь по колонке, вещества из смеси по-разному растворяются в жидкости и испаряются из нее. Чем больше сродство газа к жидкости, тем дольше вещество задерживается в колонке.
4. На выходе стоит детектор, который преобразует сигнал в электрический.
Пламенно-ионизационный детектор – прибор, в котором генерируется водородно-воздушное пламя, при этом ионизационный ток равен 0. При попадании в пламя газа вещество ионизируется, появляется ионизационный ток. Прибор улавливает 10-9-10-10 г. Вещества
5. Результаты измерений передаются в компьютер и после соответствующей обработки выдаются в виде хроматограммы.
Хроматограмма – это график зависимости интенсивности сигнала от времени удерживания веществ в колонке. Представляет собой график с несколькими максимумами.
Если смесь содержала 2 компонента, на графиках 3 max:
1 – газ-носитель
2 – компонент №1
3 – компонент №2
h – высота пика
а – ширина пика
а1/2 – полуширина пика
h и а характеризуют количественный состав смеси
ω компонента пропорциональна площади пика
Площадь пика можно рассчитать как площадь равностороннего треугольника (ош. 5%)
S пика = ½(a*h)=h*a1/2
𝞽 – время удерживания газа-носителя
𝞽1, 𝞽2 – время удерживания компонента 1 и 2
𝞽 – характеризует качественный состав, при одинаковых условиях анализа 𝞽=const
Зависит от:
1. природы вещества (чем больше сродство к НФ, тем больше 𝞽)
2. природы газа-носителя
3. природы жидкости НФ
4. скорости газопотока
5. температуры (диапазон: 250-400°C)
|
|
Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьшения длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!