Максимально допустимые различия между держателями образцов

 

Замену держателей образцов производят после монтажа спектрометра, перед началом испытаний по данному методу или при возникновении неисправности хотя бы одного из держателей образца.

 

Примечание - Испытание не проводят, если поверхность, на которую устанавливают образец, является частью измерительного прибора и не зависит от держателя образца.

 

Стандартный образец из 100%-ного чистого оксида кремния испытывают десять раз в каждом из держателей образца, который будет использован для последующих анализов путем замены диска между каждым измерением.

 

Вычисляют среднее арифметическое значение отношения интенсивности к концентрации для каждого держателя. Испытания повторяют для всех держателей образца, затем рассчитывают общее среднее арифметическое для всех держателей, за исключением держателей, результаты испытания которых являются грубыми промахами.

 

Держатель отбраковывают, если отклонение результата от общего среднего превышает значения, приведенные в приложении G.

 

Допускается использовать держатель после устранения причин отклонения.

 

Положение образца при измерении

 

Образец из 100% чистого оксида кремния испытывают десять раз в каждом возможном положении при определении каждого анализируемого элемента. Испытания выполняют при наличии на спектрометре более одного положения для измерения или после установки или ремонта одной из деталей спектрометра.

 

Полученные результаты для каждого положения должны находиться в пределах:

 

- ±0,2% от среднего значения массовой доли ;

 

- ± предел обнаружения от среднего значения массовой доли для компонентов, присутствующих в малых количествах.

 

Если результаты выходят за указанные пределы, необходимо провести дополнительную настройку прибора.

 

Инструментальная погрешность

 

Для партий дисков, испытания которых проводят более 1 ч, контролируют среднесрочный дрейф спектрометра от 8 до 10 ч или в течение более продолжительного времени. Соответствующие сертифицированные стандартные образцы (CRM) измеряют одним из следующих способов:

 

a) диск, изготовленный из сертифицированного стандартного образца (CRM), измеряют с интервалом в 1 ч. Разность результатов анализа, полученных при измерениях, должна быть в пределах допусков, приведенных в приложении G.

 

Если результаты измерения сертифицированного стандартного образца (CRM) не соответствуют значениям, приведенным в таблице G.1, проводят повторные испытания всех образцов, измеренных после обнаружения несоответствия;

 

b) Устанавливают, что результат измерения для диска, изготовленного из сертифицированного стандартного образца (CRM) за последние шесть месяцев или после последнего ремонта или сервисного обслуживания прибора (в зависимости от того, какой период короче), измеряемого как описано в а), отвечает критериям, приведенным в Приложении G.

 

Для этого проводят измерение диска каждый час в течение суммарного времени анализа (не более суток) максимальной партии проб, подлежащих анализу. Затем достаточно измерять диск из CRM только в начале и в конце процесса анализа. Разница между такими аналитическими результатами также должна быть в пределах допусков, указанных в G.1 с).

 

При невыполнении этого условия проводят повторные измерения всех образцов, измеренных через 1 ч после начала анализа испытания этой партии.

 

Примечание - Альтернативным методом контроля дрейфа прибора является наблюдение за результатами измерения контрольного диска в начале и в конце процесса анализа.

 

Последовательные системы

 

Для спектрометров с последовательной регистрацией или спектрометров с одновременной регистрацией, имеющих гониометр, регистрирующие устройства необходимо выставить точно на пики аналитических линий. Производители приборов предоставляют программы и специальные стандартные образцы, обеспечивающие это условие. При отсутствии программ и специальных стандартных образцов оператор сам устанавливает углы и для кристалла и детектора соответственно.

 

Для линий, используемых при установке гониометра, требуется не менее двух стандартных дисков, не содержащих интерферирующие элементы, и для каждой комбинации кристалл/детектор (включая многослойные кристаллы).

 

Испытания проводят после установки гониометра перед использованием данного метода и после ежегодного обслуживания или ремонта системы гониометра.

 

Рекомендуется обнулять гониометр ежедневно или непосредственно перед использованием (если его редко используют) для систем с отсутствием механической связи между и , например, для системы муаровой (интерференционной) полосы.