Выбор плавня и соотношение между плавнем и пробой

Плавление пробы и литье дисков

 

Выбор процедуры

 

Указание о выборе процедуры приведено для некоторых стадий процесса. После выбора процедуры порядок действий выполняют от начала и до конца, за исключением полной повторной калибровки.

 

Требования

 

При изготовлении дисков выполняют следующие требования:

 

a) отливают парные или одиночные диски; их количество фиксируют в отчете об анализе;

 

b) выбирают общую массу пробы и плавня с учетом конкретной литейной формы один раз и в дальнейшем всегда используют это значение массы;

 

c) соотношение массы плавня и массы пробы должно быть одинаковым для всех типов используемых материалов;

 

d) изготовляемые расплавы визуально должны быть однородными;

 

e) во время плавления не допускаются потери какого-либо из компонентов пробы, например, при восстановлении или испарении;

 

f) при подготовке проб и калибровочных стандартов потери плавня уменьшают за счет оптимизации времени и температуры плавления;

 

g) в процессе подготовки пробы не допускается ее загрязнение никакими элементами, подлежащими анализу в данной пробе;

 

h) не допускается наличие дефектов на поверхности диска, выбранной для анализа;

 

i) верхняя поверхность диска, используемая для анализа, должна быть либо выпуклой, либо плоской и симметричной по диаметру;

 

j) стандартные диски известного состава подготавливают так же, как и пробы;

 

k) деформированные литейные формы восстанавливают прессованием в соответствующей форме. Поверхность изложницы должна быть плоской и без дефектов, если для анализа используют нижнюю (плоскую) поверхность диска;

 

I) толщина дисков должна быть бесконечной относительно измеряемых длин волн рентгеновского излучения. Для линейных параметров, используемых в анализе огнеупоров, обычно получают образцы требуемой толщины.

 

Примечания

 

1 Предпочтительнее проводить анализ парных дисков. Однако, если для соответствующего класса материала определяют все оксиды, перечисленные в приложении А, полученный общий результат может быть использован в качестве контрольного.

 

2 Плавление при температуре 1200 °С может привести к нежелательному испарению некоторых элементов, например, могут быть потери серы даже при использовании окислителя.

 

Подготовка пробы для литья диска

 

Анализируемую пробу готовят одним из способов:

 

a) прокаливают пробу до постоянной массы при температуре (1025±25) °С, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Взвешивают пробу в емкости для плавления и записывают результат измерения массы в граммах, с точностью до четвертого знака после запятой. Взвешивают плавень, как описано в 8.2;

 

b) непрокаленный плавень массой тщательно перемешивают с пробой, где - фактор плавня, измеряемый по 8.2b. Высушивают пробу до постоянной массы при температуре (110±10) °С, взвешивают в емкости для плавления и записывают результат измерения массы пробы с точностью до четвертого знака после запятой.

 

,

 

 

где - относительное изменение массы при прокаливании при температуре (1025±25) °С в процентах от массы пробы.

Допускается смешивать пробу с прокаленным или с непрокаленным плавнем, как указано в а).

 

Примечание - Особенности плавления материалов, содержащих оксид хрома или диоксид циркония, описаны в 9.4.

 

Пробу и плавень совместно плавят, перемешивая до полного растворения пробы и получения однородной консистенции расплава.

 

На начальном этапе плавления карбонатные пробы плавят медленно, во избежание разбрызгивания.

 

Примечания

 

1 Высушенные пробы из известняка, доломита или карбоната магния взвешивают с учетом поправок на изменение массы при прокаливании.

 

2 Температура расплава зависит от типа материала.

 

Литье дисков вручную

 

9.1.4.1 Основные положения

 

Расплав по 9.1.3 в емкости для плавления, форму для отливки и нагревательную емкость (при необходимости) нагревают в муфельной печи до температуры (1200±50) °С и выдерживают в течение 5 мин. Затем производят литье дисков одним из следующих методов:

 

a) литье диска вне печи. Нагревательную емкость (5.3) достают из печи (5.5), устанавливают ее на горизонтальную поверхность и быстро устанавливают в нее форму для отливки (5.2). Снимают крышку с емкости для плавления (5.1) и быстро выливают расплав в форму для отливки;

 

b) литье диска в печи. Снимают крышку с емкости для плавления и выливают расплав в форму для отливки внутри печи таким образом, чтобы весь расплав был перелит в форму. Достают форму для отливки из печи и устанавливают ее на горизонтальную поверхность.

 

c) литье диска с применением комбинированной плавильной формы. Форму извлекают из печи. Если смазку для формы не используют, то расплав может перелиться через ее край. Поэтому работа с расплавом в плавильной части емкости требует большой осторожности. После плавильную форму устанавливают на графитовый кирпич для охлаждения.

 

d) литье диска с использованием формы для отливки, нагретой над горелкой. Расплав выливают в предварительно нагретую над горелкой форму для отливки и выключают горелку. Для ускорения процесса охлаждения расплава допускается использовать струю воздуха или водоохлаждаемую металлическую плиту.

 

Если в процессе литья верхняя поверхность получилась рифленой, ее нельзя в дальнейшем использовать для анализа, так как это может привести к ошибкам в результатах. Во избежание этого расплав вливают по краю формы, а не по центру. Чтобы получить верхнюю поверхность с равномерной кривизной, в форму наливают как можно больше расплава, до получения дисков с постоянной массой.

 

Примечание - Ввиду того, что большая часть огнеупоров содержит менее 0,1% , и , то при плавлении при температуре ниже (1200±50) °С происходит кристаллизация расплава. Допускается проводить плавление при температуре не выше (1050±25) °С при условии, что отсутствует кристаллизация расплава и калибровочные стандартные диски изготовлены таким же способом.

 

Допускается добавлять к расплаву небольшие количества йодида или йодата лития или йодата аммония для предотвращения растрескивания литого диска при охлаждении и удобства извлечения его из формы. Линия йода имеет частичное наложение на , поэтому при определении низких содержаний может возникнуть необходимость в использовании коррекции.

 

При использовании небольших количеств смазки все пробы и каждый калибровочный стандартный диск должны иметь в своем составе одни и те же поверхностно-активные вещества, добавляемые в равном количестве и на одном и том же этапе изготовления дисков. При постоянной тщательной чистке форм применение смазки не требуется, за исключением проб, содержащих большое количество .

 

Допускается использовать или . Но линия расположена рядом с линией . Из-за наложения этих линий определение низких концентраций алюминия в присутствии больших количеств брома может быть затруднено, и может возникнуть необходимость применения поправок.

 

При определении низких концентраций оксида алюминия рекомендуется использовать йодиды или йодаты. Количество добавляемого или не должно превышать 1 мг на грамм пробы. При использовании рентгеновской трубки с хромовым покрытием эффект влияния брома будет сильнее и степень влияния брома на алюминий проверяют перед применением смазки на основе брома.

 

9.1.4.2 Охлаждение дисков

 

Диск в форме для отливки охлаждают на горизонтальной поверхности. В случае использования воздушной струи форму охлаждают струей, когда расплав остынет до красного каления. На этом этапе расплав может быть в жидком или твердом состоянии; если он жидкий и измерять будут верхнюю поверхность диска, необходимо убедиться в том, что штатив, расположенный над воздушной струей, находится в горизонтальном положении.

 

Форму поддерживают в горизонтальном положении над струей воздуха так, чтобы струя была направлена на центральную часть основания формы. Когда диск затвердеет и отделится от формы, струю воздуха отключают.

 

Примечание - Допускается аккуратное постукивания формы о твердую поверхность с целью ускорения извлечения диска из формы.

 

Автоматическое литье дисков

 

Допускается автоматическое литье дисков с использованием оборудования в соответствии с 9.1.2 и 12.1.

 

Хранение дисков

 

Диски хранят в условиях, исключающих гидратацию и загрязнение.

 

Перед проведением анализа поверхность дисков должна быть тщательно очищена и/или отполирована.

 

Примечание - К источникам загрязнения относят следующее:

 

a) серу от вакуумного масла спектрометра или из воздуха лаборатории;

 

b) натрий и хлор, содержащиеся в воздухе лаборатории, если лаборатория расположена рядом с морем;

 

c) калий от сигаретного дыма;

 

d) загрязнения от пластиковых мешков, в которых могут храниться диски.

 

Проблемы особого характера

 

Плавление проб с высоким содержанием диоксида циркония и оксида хрома может быть затруднено. Оксид хрома плохо растворяется в жидком плавне, а диоксид циркония обладает этим недостатком в меньшей степени, но также может привести к кристаллизации при охлаждении даже после полного растворения пробы.

 

С помощью опытных плавок проб, с самым высоким содержанием указанных оксидов, необходимо установить оптимальные параметры: плавень, соотношение между пробой и плавнем, необходимую температуру и время плавления. Обычно для хромсодержащих материалов, циркона и оксида циркония требуются разные условия проведения плавления.

 

Примечание - Замечено, что даже при соблюдении условий хранения, указанных в 9.3, дискам с высоким содержанием свойственно поглощать влагу на поверхности больше, чем дискам из других материалов. Это приводит к увеличению фона при анализе еегких элементов. Решить эту проблему можно просушиванием дисков в течение (8-10) часов при температуре 220 °С.

 

10 Калибровка

Подготовка комплектов стандартных образцов (SeRM)

 

Вместо синтетических стандартных образцов для калибровки используют комплекты стандартных образцов (SeRM), которые должны соответствовать следующим требованиям:

 

a) соответствовать ГОСТ Р 8.694;

 

b) разработаны с учетом обеспечения равномерного распределения концентраций по диапазону измерений;

 

c) различия в концентрациях оксидов в образцах комплекта (SeRM) должны быть независимыми друг от друга;

 

d) в одном комплекте должно быть не менее десяти образцов (SeRM);

 

e) комплекты должны быть однородными;

 

f) при их сертификации должна быть собрана полная статистика о показателях межлабораторной и внутрилабораторной прецизионности;

 

g) результаты химического анализа должны быть проверены другим способом, например, атомно-эмиссионный анализ с индуктивно-связанной плазмой.

 

Многоэлементная калибровка

 

10.3.3.1 Калибровки по методам 10.3.1 и 10.3.2.1 получают с минимальным влиянием других элементов, и корректировки межэлементного влияния (поглощения излучения определяемого элемента) вычисляют с использованием двух- или трехкомпонентных литых дисков. Альтернативой является метод многоэлементной калибровки, в котором одновременно получают калибровки и оценивают влияния множества элементов на отдельно взятый элемент.

 

10.3.3.2 Серии калибровочных дисков из синтетических материалов или комплекты стандартных образцов (SeRM) по 10.2.2 готовят из реагентов высокой степени чистоты по 10.2.1, содержащих различные смеси определяемых элементов. Содержание определяемых элементов изменяется от диска к диску в пределах, охватывающих аналитический диапазон для каждого элемента, а также дают возможность проведения оценки наложения линий и межэлементного влияния.

 

Учитывая сложность математических расчетов поправочных коэффициентов, используют компьютерную программу многомерной регрессии M.V.R.

 

Число необходимых калибровочных дисков зависит от числа определяемых компонентов, , в программе анализа. Предварительную оценку числа можно провести по формуле

 

,

 

 

где - общее число факторов, которые необходимо определить при помощи расчета регрессии, включая калибровочную кривую, линейную и фоновую корректировки, а также корректировку массовой абсорбции.

 

10.3.3.3 Для работы системы необходимо знание предполагаемых (ожидаемых) помех (интерференции), а также тщательное планирование состава дисков. Чем больше анализируемых компонентов в программе анализа, тем больше число необходимых дисков. При этом растет вероятность ошибок, например, ошибок взвешивания или пробоподготовки. Эти ошибки сложно выявить, но их следует учитывать при расчете показателей наложения.

 

Один из способов выявления ошибок заключается в подготовке двух экземпляров каждого из вариантов дисков для сравнения интенсивности каждого комплекта. Такой способ удвоит объем работ, необходимый для выполнения калибровки.

 

При большом объеме аналитической программы следует внимательно изучить программу M.V.R., чтобы убедиться в ее способности справиться с поставленной задачей.

 

Интервалы калибровки

 

В приложении А приведены типичные интервалы массовых долей для наиболее важных оксидов, содержащихся в испытуемых материалах, хотя этот метод не ограничивает количество определяемых оксидов.

 

Классификация огнеупоров по типам приведена в разделе 3. Однако при калибровке не стоит прибегать к этой классификации, так как, например, магнезитохромитовые, хромомагнезитовые огнеупоры и хромовая руда могут быть частью непрерывной серии, которая включена в одну калибровку. Еще одним из таких примеров является силикат магния, который может участвовать в одних и тех же калибровках и в межэлементной корректировке в качестве алюмосиликатных огнеупоров за исключением оксида магния, интервалы калибровки которого легко расширяются. Другие возможные комбинации приведены ниже, но список не является полным.

 

Если применена коррекция массовой абсорбции для оксида кремния оксидом алюминия и наоборот, а нулевая точка имеет избыточный вес, тогда должны быть сделаны калибровки от 0% до 100% отдельно для каждого оксида, которые точны на верхнем и нижнем краях диапазона. Несмотря на наличие этих поправок, калибровочные графики могут быть не линейны. В таком случае допускается описывать график с помощью квадратичной зависимости, но нельзя применять зависимость более высокого порядка.

 

Верхние и нижние границы расширенных графиков должны постоянно контролироваться с помощью подходящих синтетических стандартных дисков.

 

Циркон, AZS и алюмомагнезиальная шпинель могут представлять собой продолжение алюмосиликатного ряда.

 

Циркон может быть частью ряда материалов на основе диоксида циркония.

 

Доломит и известняк могут быть объединены в одну группу.

 

Магнезиальноглиноземистая шпинель может быть продолжением ряда материалов на основе оксида магния.

 

Корректировка фона

 

Корректировку фона проводят аналогично 11.1, особенно в случае использования спектрометров с одновременной регистрацией. Альтернативой является использование единичного или двукратного измерения фона при использовании спектрометра с последовательной регистрацией. При измерении или с применением -рентгеновской трубки или при определении оксида с массовой долей менее 0,05% используют беспиковый фон.

 

В качестве альтернативного подхода используют несколько калибровок с короткими интервалами, для которых изменения фона в пределах этих интервалов были незначительными.

 

Вычитание фона делает измерения независимыми как от физических различий, возникающих при подготовке пробы, так и от изменения первичного возбуждения.

 

В рентгенофлуоресцентной спектрометрии фон имеет три основных источника.

 

а) Рассеянное излучение рентгеновской трубки:

 

1) с той же энергией: излучение не может быть уменьшено, потому что оно соответствует энергии фотонов определяемого элемента.

 

Примечание - Не рекомендуется использовать аналитические линии по соседству с линиями от первичного излучения трубки (например, при использовании рентгеновской трубки). Исключением является применение фильтров для первичного пучка.

 

2) излучение более высокого порядка отражения, которое соответствует фотонам с энергией в два, три и четыре раза выше, чем у измеряемых фотонов в РФА с дисперсией по длине волны. При 50 кВ элементы более высокого порядка не возбуждаются.

 

b) Флуоресцентное излучение образца:

 

1) в спектре пробы присутствуют спектральные линии различных элементов 2-го, 3-го и 4-го порядка;

 

2) излучение с той же энергией от другого элемента, соответствующее пику другого типа, чем измеряемый (в случае неразделимой интерференции следует выбрать другую спектральную линию).

 

c) Излучение в результате рассеивания флуоресценции на кристалле. Это излучение зависит от типа пробы и кристалла-анализатора.

 

Коррекция дрейфа

 

Верхний и нижний предел каждого графика контролируют в ходе калибровки и для каждой партии проб. Для коррекции дрейфа изготавливают комплект реперных (или рекалибровочных) стандартных дисков по 10.3.2.3. Интенсивность вычисляют по формуле

 

, (8)

где  - скорость счета, полученная первоначально для стандартного диска с нижним соотношением для выбранного элемента;

 

- скорость счета, полученная для образца или стандартного диска для соответствующего элемента;

 

- текущая скорость счета, полученная для стандартного диска с нижним соотношением для выбранного элемента;

 

- скорость счета, полученная первоначально для стандартного диска с верхним соотношением для выбранного элемента;

 

- текущая скорость счета, полученная для стандартного диска с верхним соотношением для выбранного элемента.

 

При 0 и 1 формула (8) преобразуется в виде формулы

 

. (9)

Примечание - Коррекция дрейфа, применяемая для фона, подходит также и для чувствительности.

 

Вычисление результатов

 

Обычно этапы b)-d), описанные ниже, требуют повторения. Как правило, корректировки массовой абсорбции применяют к абсолютной или относительной интенсивности после корректировки дрейфа; затем рассчитывают концентрации и полученный результат используют при наложении линий. Однако, если калибровки приближены к прямым линиям, то допускается применять корректировки массовой абсорбции к концентрациям, а повторения потребуют только этапы с) и d).

 

Корректировки наложения линий могут быть применены в виде "интенсивности на интенсивность" или "концентрации на концентрацию". Первый из описанных ниже способов не используют, когда измеряемая линия мешающего элемента значительно отличается по энергии от аналитической линии.

 

a) Коррекция дрейфа.

 

b) Пересчет относительных интенсивностей или скоростей счета на концентрации.

 

c) Коррекция массовой абсорбции.

 

d) Коррекции наложения линий.

 

e) Коррекции на относительное изменение массы при прокаливании для карбида вольфрама по приложению В.

 

Программное обеспечение должно обеспечивать коррекцию дрейфа (11.3) по двум точкам. При измерении беспикового фона коррекцию дрейфа проводят только в верхнем диапазоне калибровки, так как беспиковый фон служит нижней точкой. Коррекция может быть применена в виде отношения или восстановления значений, полученных для стандартных дисков дрейфа при калибровке исследуемого элемента.

 

Требования к программному обеспечению

 

11.5.1 Программное обеспечение должно обеспечивать получение регрессии на основании данных калибровки и иметь следующие характеристики:

 

a) возможность добавлять математический вес нулевой точке;

 

b) возможность удаления калибровочных стандартных дисков (для других элементов) из регрессии.

 

11.5.2 Обычная аналитическая программа, включающая около 10 оксидов, должна обеспечивать возможность сохранения всех наложений линий и коэффициентов приблизительно до 20 коррекций на один элемент для программы, рассчитанной на 10 элементов.

 

Более сложные программы, включающие большее число компонентов и более широкий диапазон концентраций, должны иметь большее число матричных корректировок.

 

Программа должна обеспечивать ввод коэффициентов межэлементных корректировок, наложения линий, калибровочных коэффициентов и данных о рекалибровке (о соотношениях) вручную, а также их редактирование. Это позволит вводить поправочные коэффициенты массовой абсорбции или другие коэффициенты, рассчитанные в автономном режиме.

 

После проведения первичной калибровки прибора новые требования могут вызвать необходимость расширения калибровок. В этом случае программа должна обеспечивать возможность корректировать калибровочные коэффициенты вручную или другим способом.

 

11.5.3 Для расчета результатов анализа часто бывают необходимы данные полученные другим методом (не рентгенофлуоресцентным анализом). При помощи спектрометра в режиме ручного управления или в режиме смены образцов можно получить следующие данные:

 

a) содержание оксида лития;

 

b) содержание оксида бора;

 

c) содержание фтора;

 

d) относительное изменение массы при прокаливании (даже если данные отрицательные, что имеет место при увеличении массы при прокаливании);

 

e) содержание других элементов или оксидов, встречающихся в менее распространенных материалах.

 

11.5.4 Коэффициенты коррекции массовой абсорбции и фоновые эффекты для оксида лития, оксида бора и фтора вместе с любыми другими элементами или оксидами, определенными без использования рентгеновской флуоресценции и обнаруженными в менее распространенных материалах, включают в повторный цикл вместе с данными концентрации, полученными при помощи спектрометра.

 

11.5.5 Должна существовать возможность внесения поправки в экспериментальные выходные данные концентрации, учитывающие изменение массы при прокаливании и наличие примесей в виде карбида вольфрама, а также поправок, учитывающих изменение массы при прокаливании карбида вольфрама.

 

11.5.6 Корректировки массовой абсорбции представляют в виде "концентрация на интенсивность" за исключением случаев, когда калибровки представляют собой практически прямые линии и могут быть представлены в виде "концентрация на концентрацию".

 

11.5.7 Соотношение между образцом и двумя плавнями, которые используют одновременно; линии должны быть в виде "концентрация на концентрацию", но желательно иметь дополнительную возможность использования вида "интенсивность на интенсивность" и "концентрация на интенсивность".

 

11.5.8 Повторение межэлементных корректировок должно обеспечивать сходимость выдаваемым результатам (в пределах массовой доли 0,001%) или число повторений должно быть достаточно для восстановления режима (как правило, достаточно 5 циклов), или и то и другое.

 

12 Воспроизводимость и повторяемость

Испытания на плавкость

 

Испытания на плавкость проводят в следующих случаях:

 

a) для подтверждения, что метод плавления отвечает всем необходимым требованиям;

 

b) при изменении режима подготовки пробы, например, с ручного на автоматический, или при изменении метода плавления;

 

c) при применении другого вида плавня или массового отношения плавень/проба.

 

Для каждого плавня, используемого в лаборатории, и для каждого массового отношения плавень/проба накапливают статистические данные подготовки проб. Для набора статистических данных каждый плавень и каждое соотношение плавень/проба испытывают отдельно.

 

Испытания на повторяемость проводят с использованием не менее 6 дисков, изготовленных так же, как соответствующие сертифицированные стандартные образцы (CRM), приведенные в приложении I.

 

Диски измеряют вместе на рентгенофлуоресцентном спектрометре в течение выбранного времени счета для уменьшения ошибки статистической изменчивости до незначительного уровня относительно ошибки плавления. Определяют значение погрешности при плавлении и счете в соответствии с приложением I.

 

Стандартные отклонения вычисляют для каждого определяемого оксида. Если для какого-либо оксида стандартное отклонение превышает значение, определенное в соответствии с приложением I, то изменяют метод плавления или проводят анализ по другим нормативным документам и настоящий стандарт на него не распространяется.

 

Примечание - При плавлении железа, никеля и кобальта могут возникнуть проблемы, связанные с восстановлением этих металлов и возможностью сплавления с материалом сосуда для плавления. Плавление более окисленных форм этих металлов может уменьшить стандартное отклонение до допустимого уровня, например, обезвоженный нитрат лития может быть эффективным в качестве окислителя.

 

Частота приборных испытаний

 

Испытания приборов по 12.3-12.7 проводят:

 

a) при первичной настройке прибора, первичном опробовании метода калибровки или метода подготовки пробы;

 

b) после внесения значительных изменений в прибор, например, замена рентгеновской трубки или окна счетчика;

 

c) регулярно - 1 раз в год.

 

Последовательные системы

 

Для спектрометров с последовательной регистрацией или спектрометров с одновременной регистрацией, имеющих гониометр, регистрирующие устройства необходимо выставить точно на пики аналитических линий. Производители приборов предоставляют программы и специальные стандартные образцы, обеспечивающие это условие. При отсутствии программ и специальных стандартных образцов оператор сам устанавливает углы и для кристалла и детектора соответственно.

 

Для линий, используемых при установке гониометра, требуется не менее двух стандартных дисков, не содержащих интерферирующие элементы, и для каждой комбинации кристалл/детектор (включая многослойные кристаллы).

 

Испытания проводят после установки гониометра перед использованием данного метода и после ежегодного обслуживания или ремонта системы гониометра.

 

Рекомендуется обнулять гониометр ежедневно или непосредственно перед использованием (если его редко используют) для систем с отсутствием механической связи между и , например, для системы муаровой (интерференционной) полосы.

 

Другие испытания

 

Если никаких ошибок не выявлено, выполняют инструкции фирмы-поставщика приборов.

 

Подача газа

 

Важным фактором для предотвращения дрейфа чувствительности проточного пропорционального счетчика является температура газового баллона и соединительного трубопровода. Длина трубопровода должна быть максимально короткой. Трубопровод располагают, по возможности, в помещении со спектрометром и контролируемой температурой.

 

Баллон с газом хранят в том же помещении, что и спектрометр, если это допускается правилами пожарной безопасности и техники безопасности. Если это невозможно, баллон хранят в шкафу с контролем температуры (±2 °С) или в другом месте, обеспечивающим поддержание постоянной комнатной температуры.

 

Новые баллоны перед использованием выдерживают в течение 2 часов в помещении для выравнивания температуры баллона с температурой помещения.

 

Не допускается использовать баллоны, заполненные газом менее чем на 10% из-за изменения состава газа.

 

13 Контроль точности по сертифицированным стандартным образцам (CRM)

Проверка приемлемости результатов, обработка результатов измерений

 

Абсолютное расхождение результатов полученных параллельных определений и сравнивают с пределом повторяемости , таблица 1.

Таблица 1 - Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и нормативы контроля в процентах

 

Массовая доля компонента, %					Пределы допус-  каемой погреш-  ности анализа ( 0,95)	Предел повто-  ряемости ( 0,95)	Критический диапазон ( 0,95)	Предел воспроиз-  водимости ( 0,95)	Норматив контроля стабиль-  ности градуи-  ровочной характе-  ристики ( 0,90)	Норматив контроля точности		Норматив контроля внутри-  лабо-  раторной прецизион-  ности ( 0,95)
										( 0,90)	( 0,95)
Оксид магния
От	0,05	до	0,10	вкл.	0,025	0,025	0,032	0,036	0,018	0,018	0,029	0,030
Св.	0,10	до	0,20	вкл.	0,04	0,04	0,05	0,05	0,03	0,03	0,04	0,04
"	0,2	"	0,5	"	0,06	0,05	0,07	0,08	0,04	0,04	0,06	0,06
"	0,5	"	1,0	"	0,08	0,08	0,10	0,11	0,06	0,06	0,09	0,09
"	1,0	"	2,0	"	0,11	0,11	0,14	0,16	0,08	0,08	0,13	0,13
"	2,0	"	5	"	0,18	0,18	0,18	0,25	0,12	0,12	0,20	0,20
"	5	"	10	"	0,3	0,3	0,4	0,4	0,2	0,2	0,3	0,4
"	10	"	20	"	0,4	0,4	0,5	0,5	0,3	0,3	0,4	0,4
"	20	"	50	"	0,6	0,6	0,7	0,8	0,4	0,4	0,6	0,7
"	50	"	99	"	0,8	0,8	1,0	1,1	0,6	0,6	0,9	0,9
Оксид алюминия
От	0,010	до	0,020	вкл.	0,013	0,013	0,017	0,018	0,009	0,009	0,015	0,015
Св.	0,02	до	0,05	вкл.	0,020	0,020	0,026	0,028	0,014	0,014	0,022	0,023
"	0,05	"	0,10	"	0,03	0,03	0,04	0,04	0,02	0,02	0,03	0,03
"	0,10	"	0,20	"	0,04	0,04	0,05	0,06	0,03	0,03	0,05	0,05
"	0,20	"	0,5	"	0,07	0,06	0,08	0,09	0,05	0,05	0,07	0,08
"	0,5	"	1,0	"	0,09	0,09	0,12	0,13	0,06	0,06	0,10   12345678910Следующая ⇒ Поделиться с друзьями: Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции... Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы... Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится... Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...  © cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста. Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы! 0.181 с.