Оборудование для перегонки и ректификации

Двухступенчатая дистилляционная установка ИД-1250 включает в себя предварительный пленочный дистиллятор и окончательный дистиллятор, работающий под вакуумом.

Пленочный дистиллятор (рис. 6.40) состоит из нагревательной 3 и сепарационной 3 представляет собой цилиндрический корпус 2, внутри которого установлен пучок нагревательных трубок 4, развальцованных в верхней и нижней трубных решетках 13 и 17. Общая поверхность нагрева 100 м². Над верхней трубной решеткой 13 расположен центробежный сепаратор 7, выполненный из спирально изогнутых пластин. В сепарационную секцию 8 вмонтирован каплеотражатель 9. Пленочный дистиллятор снабжен патрубками 14 и 15 для подвода глухого водяного пара и мисцеллы, патрубками 1 и б для отвода конденсата упаренной мисцеллы, паров растворителя и патрубка 16 для окончательного слива мисцеллы из аппарата. Кроме того, в корпусе 11 сепарационной секции? приварен люк 12. Дистиллятор смонтирован лапами 5 в перекрытиях здания в вертикальном положении.

Технологический процесс дистилляции осуществляется следующим образом. Мисцелла, нагретая до температуры, близкой к кипению, подается через патрубок в нижнюю часть нагревательной секции. Проходя по трубкам, в межтрубное пространство которых вводится перегретый пар при температуре 180...220 °С, мисцелла примерно на '/₃ высоты трубок начинает кипеть. Во время кипения мис-целлы образуется большое количество паров растворителя, увлекающих мисцел-лу с большой скоростью вверх в виде тонкой пленки, покрывающей внутреннюю поверхность нагретых паром трубок. Благодаря тонкому слою мисцеллы из нее быстро испаряется растворитель.

Парожидкостная смесь с большой скоростью ударяется о пластины центробежного сепаратора, направляющего парожидкостную смесь к стенке корпуса. Отделившиеся пары растворителя поднимаются вверх, а механически уносимые капельки мисцеллы задерживаются кап-леотражателем. Далее паровой поток через патрубок 10 поступает на конденсацию в конденсатор. Упаренная мисцелла через патрубок отводится на следующую ступень дистилляции. В греющую камеру секции через патрубок подают глухой насыщенный водяной пар давлением до 0,3 МПа.

На первой ступени, работающей при атмосферном давлении, в пленочном дистилляторе мисцеллу упаривают до концентрации 60...70% по маслу. На второй ступени в пленочном дистилляторе мисцеллу доводят до концентрации

90...95%, вакуум поддерживают в интервале 0,01...0,03 МПа. Продолжительность дистилляции 6... 10 мин. Основные техни-

ческие данные предварительного дистиллятора представлены в табл. 6.14.

Окончательный дистиллятор (рис. 6.41) работает по принципу распыления мисцеллы под вакуумом и предназначен для отгонки растворителя из высококонцентрированной мисцеллы.

Дистиллятор состоит из трех камер: распылительной 6, пленочной 4 и дезодорационной 2, которые заключены в паровые рубашки 5, 3 и 1 соответственно. Над распылительной камерой 6 установлен каплеуловитель 10 с двумя отбойниками 11 и 13.

Окончательный дистиллятор снабжен перфорированной трубкой пеногасителя 14, двумя смотровыми окнами 16, люком-лазом 9, трубой 7 с фонарем 8 для слива и наблюдения за стоком мисцеллы из каплеуловителя 10 и патрубком 21 для окончательного слива жидкости из аппарата.

Окончательный дистиллятор работает следующим образом. Предварительно нагретая до 110... 115 °С мисцелла под давлением до 0,3 МПа распыляется с помощью форсунок в верхней зоне дистиллятора под вакуумом. Распыление способствует увеличению поверхности испарения. Капли высококонцентрированной мисцеллы падают на обогреваемые щитки и в виде пленки стекают вниз в противотоке с острым водяным паром. При этом из мисцеллы происходит дополнительная отгонка растворителя.

Масло со следами растворителя попадает в дезодорационную камеру. Здесь слой масла, поддерживаемый переливной трубой на уровне 400...450 мм, интенсивно барботируется острым перегретым водяным паром. В дезодорационной камере удаляются последние следы растворителя и готовое масло через переливную трубу откачивается насосом в бачки для масла. Время дистилляции

4...5 мин, температура масла 100...110 °С.

Давление острого водяного пара 0,02...0,03 МПа (избыточное) температурой 170... 190 °С. Температура отходящей паровой смеси должна быть на 10... 15 °С выше температуры конденсации водяного пара при данном давлении в аппарате, а вакуум поддерживают в интервале 0,04...0,06 МПа. Основные технические данные окончательного дистиллятора представлены в табл. 6.15.

Во время работы аппарата бражка, представляющая собой слабоконцентрированный раствор спирта и примесей, с помощью насоса прокачивается через трубы дефлегматора, где она прогревается до 75...90 °С теплом водно-спиртовых паров, частично конденсирующихся в межтрубном пространстве дефлегматора. Подогретая бражка проходит через смотровой фонарь 11 и поступает на верхнюю тарелку бражной части колонны, температура в которой измеряется с помощью термометра 5. Сюда же поступает и флегма из расположенной выше спиртовой части колонны. Бражка, стекающая по тарелкам, подогревается паром до кипения, и из нее выделяются этиловый спирт и летучие примеси. Истощенная бражка отводится через бардяной поплавковый регулятор 1. Содержание спирта в отходящей бражке контролируется пробным холодильником 3.

Из бражной части колонны водно-спиртовые пары с содержанием спирта 50% об. поступают на верхнюю часть колонны (спиртовую). На тарелках этой колонны они вступают в контакт с флегмой, стекающей из дефлегматора 7. В результате массообмена пар, поднимающийся по колонне, обогащается этиловым спиртом, а жидкость, стекающая по тарелкам, обедняется им.

Из верхней части колонны спиртовые пары поступают в дефлегматор, где большая часть паров конденсируется и в виде флегмы возвращается на верхнюю тарелку колонны. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары поступают в межтрубное пространство верхней части холодильника 8. Здесь они конденсируются, образуя спирт-сырец. Спирт-сырец проходит через фильтр 9 и направляется в спиртовой фонарь 10, из которого направляется через контрольный снаряд в спиртохранилище.

Гидравлический предохранитель 6 предотвращает образование в колонне вакуума. Жидкость из пробного холодильника поступает в сборник 4.

Количество флегмы, возвращающейся в аппарат, устанавливается в зависимости от требуемой крепости спирта. Отношение количества флегмы к количеству дистиллята называется флегмовым числом. При крепости спирта 8% флегмовое число равно 2,5.

Колонна изготовляется из меди. При приемке она испытывается под давлением 0,1 МПа.

Для получения спирта-ректификата спирт-сырец подвергается ректификации с целью выделения содержащихся в нем более 40 различных летучих веществ: высших спиртов, фурфурола, органических кислот, альдегидов, эфиров и других соединений.

Существует большое количество различных аппаратов для непрерывной ректификации спирта-сырца, из которых наибольшее распространение получил двухколонный ректификационный аппарат (рис. 6.43), состоящий из эпюрационной 4 и ректификационной 21 колонн. В двухколонной ректификационной установке спирт-сырец из напорного резервуара 5 через регулятор 6 поступает в подогреватель 31. Здесь спирт-сырец подогревается за счет охлаждения лютер-ной воды, отходящей из ректификационной колонны 21. Подогретый спирт-сырец поступает в смеситель 3, где смешивается с лютер-ной водой, поступающей из напорного резервуара 16, закачиваемой насосами 33 из емкости 32.

Спирт-сырец разбавляется лютерной водой для повышения коэффициента ректификации примесей. Разбавленный подогретый спирт-сырец поступает в эпюрационную колонну 4, которая состоит из двух частей: нижней, расположенной ниже входа спирта-сырца, и верхней. Эпюрационная колонна имеет горизонтальный трубчатый дефлегматор 7 с водяным охлаждением и вертикальный трубчатый конденсатор 8 со смотровым фонарем 9. В этой колонне выделяются головные продукты, которые поступают в фонарь 28, а оттуда в сборник.

Спирт-сырец (эпюрат), освобожденный от большей части головных примесей, направляется снизу эпюрационной колонны в ректификационную колонну 21. Эта колонна снабжена двухбарабанным дефлегматором 14 и конденсатором 12 со смотровым фонарем 11. В колонне 21 спирт-ректификат отбирается с одной из верхних тарелок (4-й или 5-й сверху) в жидком виде и направляется в холодильник /17.

Часть головных продуктов, оставшаяся в эпюрате, выделяется в ректификационной колонне и отводится из конденсатора 12 в эпю-рационную колонну 4. Этот продукт называется непастеризованным, или нестандартным, спиртом.

Пары сивушного масла через сепаратор 22 поступают в верхнюю секцию холодильника 27, где они конденсируются. Конденсат поступает в маслоотделитель 25 через смеситель 24, куда добавляется вода, необходимая для выделения масла.

Выделившееся масло направляется в сборник, а водно-спиртовой раствор возвращается в колонну через подогреватель 30. В ректификационной колонне отбираются также промежуточные продукты (крепкий сивушный спирт), которые направляются через нижнюю секцию холодильника 27в фонарь 26. Греющий пар подается в нижнюю часть ректификационной колонны. Подача его контролируется паровым манометрическим регулятором 19.

Эпюрационная колонна обогревается паром, поступающим из кубовой части ректификационной колонны. Неконденсирующиеся газы из конденсаторов через сепаратор 10 направляются в конденсатор, установленный в баке с холодной водой 13. В конденсаторе собирается спиртовой пар, унесенный газами, а газы удаляются в атмосферу.

Для предохранения аппаратуры от сжатия установлены вакуум-прерыватели /, 15, 20. Количество воды и спирта-сырца контролируется ротаметрами 2. Потери спирта с лютерной водой контролируются с помощью пробного холодильника 23, в котором водноспиртовые пары конденсируются и собираются в сборнике 29.

Охлаждающая вода поступает из бака 13 и распределяется по холодильникам, конденсаторам и дефлегматорам.

На спиртовых заводах широко используют брагоректификационные установки, которые позволяют получать ректификованный спирт высшей очистки непосредственно из бражки. Основными элементами таких установок являются бражная, эпюрационная и ректификационная колонны.

В установках прямого действия эпюрации (выделение головных примесей) подвергается бражка. При низких концентрациях спирта значения коэффициентов ректификации примесей высоки, следовательно, их удаление происходит более интенсивно.

Установка прямого действия (рис. 6.44) состоит из эпюрационной колонны 3 с концентрационной частью 4 и ректификационной колонны 9, в состав которых входят дефлегматоры 5 и 7, а также конденсаторы 6 и 8. Бражка поступает в бражную колонну 1. Здесь из бражки выделяются этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головных и промежуточных примесей.

Основную массу паров из бражной колонны 1 направляют в ректификационную колонну 9. Некоторая часть паров из бражной колонны 1 поступает в эпюрационную колонну 3 для ее обогрева. Для этой цели служит труба 2, снабженная дроссельным клапаном. Количество пара, поступающего в эпюрационную колонну, регулируется дроссельным клапаном.

Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбирают в ректификационной колонне. Ректификат отводят в жидком виде с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.

В установке полупрямого действия (рис. 6.45) бражка, минуя предварительную эпюрацию, поступает непосредственно в бражную колонну /, где из нее выделяются спирт и все примеси. Пары через ловушку-сепаратор 3 направляются в эпюрационную колонну 2 с концентрационной частью 4, дефлегматором 5 и конденсатором 6. Здесь из них выделяются головные примеси. Очищенный от головных примесей спирт, содержащий хвостовые и промежуточные примеси (эпюрат), в жидком виде поступает в ректификационную колонну 9, снабженную дефлегматором 8 и конденсатором 7. Отбор спирта-ректификата, сивушного масла и промежуточных продуктов производится так же, как и в аппаратах прямого действия.

В установках косвенного действия (рис. 6.46) водно-спиртовые пары, поднимающиеся из бражной колонны /, полностью сгущаются в дефлегматоре 2 и конденсаторе 3, после чего в жидком виде поступают на эпюрацию в эпюрационную колонну 4 с дефлегматором 5 и конденсатором 6.

Эпюрат направляется в ректификационную колонну 9, снабженную дефлегматором 8 и конденсатором 7, где выделяются промежуточные продукты, сивушное масло и спирт-ректификат. Данная ус-

тановка принята в качестве типовой благодаря высоким эксплуатационным показателям.