Порядок работы фотоколориметра

1) Открыть крышку кюветного отделения.

2) Включить тумблер на задней панели прибора не позднее, чем за 15 мин до начала работы. Внимание! При включенном приборе и пустом кюветном отделении закрывать крышку нельзя.

3) Нажать клавишу «Пуск», на цифровом табло появляется мигающая запятая и загорается индикатор «Р».

4) Нажать клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение в интервале 0,001–1,000, а слева от запятой – «0».

5) С помощью ручки 6 выбрать нужное значение длины волны λ.

6) С помощью ручки 4 выбрать нужный светофильтр.

7) В одну кювету налить контрольный раствор до риски на боковой стенке кюветы, в другую – калибровочный раствор или образец. Протереть с внешней стороны фильтровальной бумагой.

8) В дальнее гнездо кюветодержателя (положение 1) установить кювету с контрольным раствором, в ближнее (положение 2) – кювету с образцом или калибровочным раствором. Закрыть крышку кюветного отделения.

9) Установить положение 1 кюветодержателя. Нажать клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1».

10) Установить положение 2 кюветодержателя. Нажать клавишу «Д(5)». На световом табло, слева от мигающей запятой загорается символ «5», что свидетельствует о том, что оптическая плотность раствора замерена. Записать справа от мигающей запятой полученные цифры.

11) Повторить по 3 раза для калибровочных и испытуемого растворов п. 3 – 10 и найти среднее арифметическое значение оптической плотности для каждого раствора.

Выполнение работы

1) Подготовка образца к анализу

Навеску 1 г измельченного и хорошо перемешанного продукта (карамель) растворяют в химическом стаканчике с дистиллированной водой, нагретой до 60 – 70°С. Внимание! Далее в зависимости от состава изделия выполняют пункты (А) или (Б).

(А) Если изделие полностью растворимо, то полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу объемом 250 см³, доводят дистиллированной водой до метки. Затем в мерную колбу объемом 50 см³ отбирают 5 см³ полученного раствора конфеты, 8 см³ дистиллированной воды и 13 см³ сернокислого раствора К₂Cr₂O₇. Маркируют колбу цифрой 5.

(Б) Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде, то полученную охлажденную взвесь переносят в мерную колбу на 250 см³, тщательно смывая нерастворимые частицы дистиллированной водой в колбу, заполняя ее примерно до половины объема. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60°С, выдерживают 15 мин., периодически помешивая содержимое. Далее раствор охлаждают, прибавляют 10 см³ раствора ZnSO₄ и экспериментально установленный объем NaOH. Содержимое колбы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, и фильтруют в чистую колбу. Затем в мерную колбу на 50 см³ отбирают 5 см³ полученного раствора конфеты, 8 см³ дистиллированной воды и 13 см³ сернокислого раствора К₂Cr₂O₇.

2) Приготовление растворов для градуировочного графика

Растворы для градуировочного графика готовят в соответствии с таблицей 2.2.

Таблица 2.2 – Приготовление градуировочных растворов

№ колбы	V (стандартного раствора сахарозы), см3	V (Н2Одист), см3	V (раствора K2Cr2O7), см3
	–	13,00	13,00
	1,00	12,00	13,00
	3,00	10,00	13,00
	5,00	8,00	13,00

3) Проведение цветной реакции и измерения оптической плотности растворов

Поместить все колбы объемом 50 см³ (5 шт.), содержащие градуировочные растворы, контрольный и исследуемый растворы, в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем охладить содержимое колб до комнатной температуры под водопроводной водой и довести дистиллированной водой до метки. Каждый раствор тщательно перемешать и измерить оптическую плотность с помощью КФК −2 − МП так, как указано в разделе «Порядок боты фотоколориметра» при λ = 670 нм в кюветах шириной 30 мм. Результаты записать в таблицу 2.3.

4) Обработка результатов эксперимента.

а) Рассчитать массу сахарозы в колбах 2 – 4 по формуле (2.6):

m = C ∙ V,

(2.6)

где С– концентрация стандартного раствора;

V– объем стандартного раствора сахарозы, внесенного в колбу.

 

Таблица 2.3 – Результаты эксперимента

№ колбы	Масса сахарозы, мг	Значение оптической плотности
А1	А2	А3	Аср
	–

б) По данным таблицы 2.3 построить градуировочный график в координатах А = f(m).

в) Массовую долю общего сахара рассчитывают двумя способами:

1) по градуировочному графику

Используя градуировочный график и полученное значение оптической плотности раствора в колбе № 5, находят массу сахара m₁ (мг) и рассчитывают массовую долю общего сахара в процентах по формуле (2.7):

(2.7)

где χ – массовая доля общего сахара, %;

m – масса навески, г;

m₁ – найденная масса сахара, мг;

V – вместимость мерной колбы, где растворяли навеску продукта, см³;

V₁ – объем образца, взятого непосредственно для проведения реакции, см³.

2) с помощью вычислительного блока ФЭК.

По градуировочному графику определить коэффициенты «с» и «В»: с = D₀, так как при концентрации С = 0 оптическая плотность D = 0, то и «с» = 0 (градуировочная кривая выходит из начала координат).

(2.8)

где α – угол между градуировочной прямой и осью концентраций;

D_i, m_i – результаты, полученные для каждой точки градуировочного графика.

По полученным значениям рассчитать В_ср. Ввести в память вычислительного блока коэффициенты «с» и «В_ср». Для этого нажать соответствующую клавишу («с» или «В»), затем клавишу «СБР». При этом на цифровом табло слева высветится соответствующий символ. Далее набрать с помощью клавиатуры расчетные значения коэффициентов и нажать клавишу «УТВ». Измерить концентрацию исследуемого раствора. Для этого установить положение кюветодержателя 1 (контрольный раствор), нажать клавишу «К(1)».Установить положение кюветодержателя 2 (исследуемый раствор), нажать клавишу «С(4)». Измерения повторить дважды и вычислить средний арифметический результат.

Рассчитать массовую долю общего сахара в процентах по формуле (2.9):

(2.9)

где m_приб – найденная масса сахара в аликвоте по измерительному блоку прибора КФК − 2МП с использованием коэффициентов.

Остальные величины в формуле те же, что и в предыдущей формуле.

г) Сравнить значения массовой доли общего сахара, вычисленные двумя способами.