Порядок работы фотоколориметра — КиберПедия 

Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...

История создания датчика движения: Первый прибор для обнаружения движения был изобретен немецким физиком Генрихом Герцем...

Порядок работы фотоколориметра

2017-05-14 693
Порядок работы фотоколориметра 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

1) Открыть крышку кюветного отделения.

2) Включить тумблер на задней панели прибора не позднее, чем за 15 мин до начала работы. Внимание! При включенном приборе и пустом кюветном отделении закрывать крышку нельзя.

3) Нажать клавишу «Пуск», на цифровом табло появляется мигающая запятая и загорается индикатор «Р».

4) Нажать клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение в интервале 0,001–1,000, а слева от запятой – «0».

5) С помощью ручки 6 выбрать нужное значение длины волны λ.

6) С помощью ручки 4 выбрать нужный светофильтр.

7) В одну кювету налить контрольный раствор до риски на боковой стенке кюветы, в другую – калибровочный раствор или образец. Протереть с внешней стороны фильтровальной бумагой.

8) В дальнее гнездо кюветодержателя (положение 1) установить кювету с контрольным раствором, в ближнее (положение 2) – кювету с образцом или калибровочным раствором. Закрыть крышку кюветного отделения.

9) Установить положение 1 кюветодержателя. Нажать клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1».

10) Установить положение 2 кюветодержателя. Нажать клавишу «Д(5)». На световом табло, слева от мигающей запятой загорается символ «5», что свидетельствует о том, что оптическая плотность раствора замерена. Записать справа от мигающей запятой полученные цифры.

11) Повторить по 3 раза для калибровочных и испытуемого растворов п. 3 – 10 и найти среднее арифметическое значение оптической плотности для каждого раствора.

Выполнение работы

1) Подготовка образца к анализу

Навеску 1 г измельченного и хорошо перемешанного продукта (карамель) растворяют в химическом стаканчике с дистиллированной водой, нагретой до 60 – 70°С. Внимание! Далее в зависимости от состава изделия выполняют пункты (А) или (Б).

(А) Если изделие полностью растворимо, то полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу объемом 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки. Затем в мерную колбу объемом 50 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора конфеты, 8 см3 дистиллированной воды и 13 см3 сернокислого раствора К2Cr2O7. Маркируют колбу цифрой 5.

(Б) Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде, то полученную охлажденную взвесь переносят в мерную колбу на 250 см3, тщательно смывая нерастворимые частицы дистиллированной водой в колбу, заполняя ее примерно до половины объема. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60°С, выдерживают 15 мин., периодически помешивая содержимое. Далее раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора ZnSO4 и экспериментально установленный объем NaOH. Содержимое колбы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, и фильтруют в чистую колбу. Затем в мерную колбу на 50 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора конфеты, 8 см3 дистиллированной воды и 13 см3 сернокислого раствора К2Cr2O7.

2) Приготовление растворов для градуировочного графика

Растворы для градуировочного графика готовят в соответствии с таблицей 2.2.

Таблица 2.2 – Приготовление градуировочных растворов

№ колбы V (стандартного раствора сахарозы), см3 V (Н2Одист), см3 V (раствора K2Cr2O7), см3
  13,00 13,00
  1,00 12,00 13,00
  3,00 10,00 13,00
  5,00 8,00 13,00

3) Проведение цветной реакции и измерения оптической плотности растворов

Поместить все колбы объемом 50 см3 (5 шт.), содержащие градуировочные растворы, контрольный и исследуемый растворы, в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем охладить содержимое колб до комнатной температуры под водопроводной водой и довести дистиллированной водой до метки. Каждый раствор тщательно перемешать и измерить оптическую плотность с помощью КФК −2 − МП так, как указано в разделе «Порядок боты фотоколориметра» при λ = 670 нм в кюветах шириной 30 мм. Результаты записать в таблицу 2.3.

4) Обработка результатов эксперимента.

а) Рассчитать массу сахарозы в колбах 2 – 4 по формуле (2.6):

  m = C ∙ V, (2.6)

где С– концентрация стандартного раствора;

V– объем стандартного раствора сахарозы, внесенного в колбу.

 

Таблица 2.3 – Результаты эксперимента

№ колбы Масса сахарозы, мг Значение оптической плотности
А1 А2 А3 Аср
           
           
           
           
         

б) По данным таблицы 2.3 построить градуировочный график в координатах А = f(m).

в) Массовую долю общего сахара рассчитывают двумя способами:

1) по градуировочному графику

Используя градуировочный график и полученное значение оптической плотности раствора в колбе № 5, находят массу сахара m1 (мг) и рассчитывают массовую долю общего сахара в процентах по формуле (2.7):

  (2.7)

где χ – массовая доля общего сахара, %;

m – масса навески, г;

m1 – найденная масса сахара, мг;

V – вместимость мерной колбы, где растворяли навеску продукта, см3;

V1 – объем образца, взятого непосредственно для проведения реакции, см3.

2) с помощью вычислительного блока ФЭК.

По градуировочному графику определить коэффициенты «с» и «В»: с = D0, так как при концентрации С = 0 оптическая плотность D = 0, то и «с» = 0 (градуировочная кривая выходит из начала координат).

  (2.8)

где α – угол между градуировочной прямой и осью концентраций;

Di, mi – результаты, полученные для каждой точки градуировочного графика.

По полученным значениям рассчитать Вср. Ввести в память вычислительного блока коэффициенты «с» и «Вср». Для этого нажать соответствующую клавишу («с» или «В»), затем клавишу «СБР». При этом на цифровом табло слева высветится соответствующий символ. Далее набрать с помощью клавиатуры расчетные значения коэффициентов и нажать клавишу «УТВ». Измерить концентрацию исследуемого раствора. Для этого установить положение кюветодержателя 1 (контрольный раствор), нажать клавишу «К(1)».Установить положение кюветодержателя 2 (исследуемый раствор), нажать клавишу «С(4)». Измерения повторить дважды и вычислить средний арифметический результат.

Рассчитать массовую долю общего сахара в процентах по формуле (2.9):

  (2.9)

где mприб – найденная масса сахара в аликвоте по измерительному блоку прибора КФК − 2МП с использованием коэффициентов.

Остальные величины в формуле те же, что и в предыдущей формуле.

г) Сравнить значения массовой доли общего сахара, вычисленные двумя способами.


Поделиться с друзьями:

Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...

Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...

Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...

Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.012 с.