Определение формальдегида в водном слое

Определение формальдегида основано на реакции оксимирования. В две колбы с притертыми пробками емкостью по 250 мл наливают по 50 мл 0,5н раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют 6 капель индикатора бромфенолового синего и нейтрализуют 0,2н раствором гидроксида натрия до появления серовато-синей окраски. К приготовленным нейтральным оксимирующим растворам прибавляют навески ис-следуемого вещества по 0,3-0,5г. Взвешивание проводят на аналитических весах с точностью 0,0001г, перемешивают содержимое колб и оставляют на 30 мин. Оттитровывают выделившуюся соляную кислоту 0,2 н раствором гидроксида натрия до появления неисчезающей серовато-синей окраски, которую сравнивают с окраской эталонного раствора.

Эталонный раствор: 20 мл дистиллированной воды и 50 мл 0,5н солянокислого гидроксиламина, 6 капель индикатора, нейтрализованного 0,2н раствором гидроксида натрия до появления серовато-синей окраски (холостой опыт).

Содержание карбонильных групп в смеси Х (в %) вычисляют по формуле:

X = (а-в)·0,0056·К·100/g,

где: а - объем 0,2н раствора NаОН, пошедший на титрование навески исследуемой смеси, мл; в - объем 0,2н раствора NаОН, пошедший на нейтрализацию оксимирующего раствора, мл; 0,0056 - число граммов карбонильной группы, соответст-вующее 1 мл 0,2н раствора NаОН; К - поправка на 0,2н раствор NаОН; g - навеска анализируемого вещества, г.

Определение степени ненасыщенности органического слоя

Бромное число характеризуется количеством галогена (в г), присоединившегося к 100 г вещества. Наибольшее распространение получил бромид-броматный метод, в котором бромирование проводят бромид-броматным раствором, выделяющим свободный бром под действием концентрированной соляной кислоты.

Для анализа приготавливают раствор 5,568 г КВгО₃ и 40 г КВг в 1 л воды, 10 %-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор НС1 и 0,1 н раствор тиосульфата натрия.

В две конические колбы помещают точно взвешенные навески (0,5-1г) органического слоя и добавляют 10 мл четыреххлористого углерода или хлороформа. Параллельно ставят контрольный опыт. После растворения навески в колбы добавляют точно 25 мл бромид-броматного раствора и 10 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты, осторожно взбалтывают и оставляют на 20 мин в темноте. Затем приливают 15 мл 10 %-ного раствора иодида калия. Выделившейся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии раствора крахмала до обесцвечивания.

Бромное число (б. ч. в г Br₂/100 г продукта) рассчитывают по формуле:

б. ч. =(а-в)·0,008·100/g,

где: а – о6ьем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование контрольной пробы, мл; в – объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование анализируемой пробы, мл; 0,008 – количество брома, соответствующее 1 мл 0,1н раствора тиосульфата, г; g – навеска вещества, г.

Техника безопасности

4,4-диметилдиоксан-1,3 - бесцветная, прозрачная, однородная жидкость. Температура кипения -133,4 °С; плотность- 0,963 г/см³.

ДМД действует на организм человека наркотически, возбуждает нервную систему. Признаки отравления человека: головная боль, головокружение, общая слабость, чувство опьянения, бледность, частый пульс, иногда рвота, а в более тяжелых случаях - потеря сознания. При первых признаках отравления пострадавшего немедленно вывести на свежий воздух.

Формальдегид (муравьиный альдегид, метаналь) НСНО – раздражающий газ с резким запахом. Хорошо растворим в воде, спиртах, умеренно – в бензоле, эфире, хлороформе. Формалин (формоль) – водный раствор формальдегида (обычно 37-40 %-ный), мутнеет при хранении из-за выпадения белого осадка параформальдегида. Растворы выделяют газообразный формальдегид даже при комнатной температуре. Газообразный формальдегид горит, с воздухом или кислородом образует взрывоопасные смеси. Концентрационные пределы взрываемости – 7,0 -7,2 %. Формальдегид вызывает дегенеративные процессы в паренхиматозных органах, сенсибилизирует кожу, обладает мутагенными свойствами, оказывает легкое раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. ПДК 0,05 мг/м³. При попадании на кожу – немедленно промыть водой, лучше 5 % -ным раствором нашатырного спирта. При отравлении через рот – незамедлительное промывание желудка 3 % -ным раствором карбоната аммония.

Альфаметилстирол (изопропенилбензол) С₆Н₅С(СН₃)=СН₂ – подвижная бесцветная жидкость с резким специфическим запахом. Альфаметилстирол смешивается во всех соотношениях с ацетоном, четыреххлористым углеродом, бензолом, н-гептаном и этанолом, растворимость альфаметилстирола в воде – 0,01 % (по объему). Т_всп. =58 °С. Альфаметилстирол оказывает слабое раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, носа и горла при концентрации 0,05 мг/л в течение 10-30 секунд, хорошо всасывается через кожу.

Лабораторная работа 4