Типы оградительных сооружений в морском порту: По расположению оградительных сооружений в плане различают волноломы, обе оконечности...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
Топ:
Процедура выполнения команд. Рабочий цикл процессора: Функционирование процессора в основном состоит из повторяющихся рабочих циклов, каждый из которых соответствует...
Комплексной системы оценки состояния охраны труда на производственном объекте (КСОТ-П): Цели и задачи Комплексной системы оценки состояния охраны труда и определению факторов рисков по охране труда...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного хозяйства...
Интересное:
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Средства для ингаляционного наркоза: Наркоз наступает в результате вдыхания (ингаляции) средств, которое осуществляют или с помощью маски...
Финансовый рынок и его значение в управлении денежными потоками на современном этапе: любому предприятию для расширения производства и увеличения прибыли нужны...
Дисциплины:
2017-11-16 | 1167 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
ГПИПБ, как и другие органические гидропероксиды, легко распадается под действием небольших количеств (0,05-0,1 % мас.) сильных кислот с образованием фенола и ацетона с выделением большого количества тепла.
Разложение идет по сложному механизму ионного типа:
Побочные продукты, которые образуются при получении ГПИПБ, под действием кислот также претерпевают ряд превращений. Наиболее значимыми из них являются реакции диметилфенилкарбинола:
С повышением температуры и концентрации кислоты усиливаются не только побочные реакции, но и возникает опасность в неконтролируемом разложении ГПИПБ. Поэтому разлагают только разбавленные растворы ГПИПБ при 50-60 °С и концентрации серной кислоты 0,05-0,1 % мас.
Цель работы: изучение процесса получения фенола и ацетона разложением гидропероксида изопропилбензола.
Реактивы:
1) гидропероксид изопропилбензола, 15%-ный раствор в изопропилбензоле;
2) изопропилбензол (d420 =0,8618);
3) серная кислота концентрированная (d420 =1,831);
4) ледяная уксусная кислота;
5) 50 %-ный водный раствор йодистого калия;
6) 0,1 н раствор тиосульфата натрия;
7) 5%-ный водный раствор крахмала;
8) 0,5 н раствор гидроксиламина солянокислого;
9) 0,1 н раствор гидроксида натрия;
10) индикатор бромфеноловый синий.
Посуда и оборудование: четырехгорлый реактор на 100 мл; капельная воронка на 50 мл; стеклянная мешалка двухлопастная; обратный холодильник; термометр; термостат нагнетающий или водяная баня, снабженная контактным термометром с электрореле; механическая мешалка с электромотором и ЛАТРом; микропипетки на 1 мл - 3 штуки; мерный цилиндр на 25 мл; мерный цилиндр на 10 мл; конические колбы на 250 мл - 3 штуки; конические колбы на 100 мл - 3 штуки; бюретки для титрования - 2 штуки.
|
Выполнение работы
Разложение ГПИПБ проводят на установке, изображенной на рис. 4. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, герметичность всех соединений, работу термостата и механической мешалки. В реактор загружают 25 мл изопропилбензола, 0,15 мл концентрированной серной кислоты. Включают подачу воды в обратный холодильник, механическую мешалку и термостат (обогрев бани и электрореле). Процесс проводят при температуре 50 °С, которую поддерживают с точностью до 0,5 °С. Внимание!!! Строго следить за поддержанием точной температуры во избежание ускорения разложения ГПИПБ, способного привести к взрыву.
Внимание!!! Строго соблюдать порядок ввода реагентов в реакционную колбу.
По достижении заданной температуры и при энергичном перемешивании к раствору серной кислоты в изопропилбензоле из капельной воронки осторожно прибавляют 50 мл 15 %-ного раствора ГПИПБ. По окончании прибавления ГПИПБ каждые 30 минут отбирают по две пробы реакционной массы (по 1 мл) и анализируют на содержание в ней гидропероксида. Концентрацию ГПИПБ в пробах определяют иодометрически.
Если по истечении 1,5 часов разложение ГПИИПБ не завершится, то к реакционной массе добавляют еще 0,25 мл концентрированной серной кислоты и продолжают опыт до полного разложения ГПИПБ.
Результаты анализов и вычислений записывают в табл. 4.
По окончании опыта содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры, определяют объем, массу и анализируют на содержание ацетона. Все операции проводят таким образом, чтобы свести к минимуму потери ацетона за счет улетучивания.
Рис.4. Установка для разложения гидропероксида изопропилбензола
Таблица 4. Результаты эксперимента
№ пробы | Время отбора пробы, мин | Масса пробы, г | Объем 0,1н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование пробы, мл | Объем 0,1н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование холостого опыта, мл | Концентрация ГПИПБ, % мас. |
Составляют материальный баланс опыта (табл.5).
|
Таблица 5. Материальный баланс опыта
Наименование компонентов | Приход, г | Получено, г |
ГПИПБ | ||
Фенол | - | |
Ацетон | - |
Селективность процесса, % мол.
по фенолу-
по ацетону-
Массу ацетона, образовавшегося в результате разложения ГПИПБ, рассчитывают по формуле:
i
где: Ga -масса ацетона, г; Gpm - масса реакционной массы, выгруженной из реактора, г; Ха- массовая доля ацетона в продуктах реакции; Gi - масса i пробы, г; n- число проб.
Массу полученного фенола определяют как разницу между количеством ГПИПБ, взятого в реакцию, и количеством полученного ацетона.
Обсуждают данные, полученные в работе, и формулируют свои выводы по работе.
Анализ реакционной массы на содержание ацетона
В две конические колбы на 250 мл с притертыми пробками наливают 25 мл 0,5 н раствора гидроксиламина солянокислого, приливают по 5 капель индикатора бромфенолового синего и нейтрализуют 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления синей окраски раствора. Затем добавляют пипеткой по 1 мл реакционной массы, закрывают пробки, встряхивают в течение 20 минут и оттитровывают выделившуюся соляную кислоту 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления синей окраски.
Параллельно определяют количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, необходимое для нейтрализации серной кислоты, содержащейся в 1 мл реакционной массы (холостой опыт). Для этого в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой наливают 25 мл дистиллированной воды, приливают 5 капель индикатора бромфенолового синего и 1 мл реакционной массы и при встряхивании нейтрализуют 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления синей окраски.
Глубина окраски раствора при всех титрованиях должна быть одинакова.
Содержание ацетона (X, % маc.) в реакционной массе вычисляют по формуле:
X=[a-(b+c)]K·0,00695/V,
где: а - объем 0,1 н раствора NaOH, пошедший на титрование пробы с ацетоном, мл; b - объем 0,1 н раствора NаОН, пошедший на титрование солянокислого гидроксиламина, мл; с - объем 0,1 н раствора NаОН, пошедший на титрование 1 мл реакционной массы, мл; К - поправка на 0,1 н раствор NаОН; 0,00695 - число граммов ацетона, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора NаОН; V - объем реакционной массы, взятый на анализ, мл.
|
|
Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!