Аппаратура дли проведения испытания

 

Для определения температуры вспышки и воспламенения масла применяется следующая аппа­ратура:

1.Прибор ПВНЭ (ГОСТ 1421-79) с термометром;

2.Щит из листовой кровельной стали;

3.Секундомер;

4.Барометр,

Прибор ПВНЭ имеет следующие основные части: тигель 3, крышка тигля 5 и ванна 2 с электронагревом (рис. 2.1)

Тигель из гнезда ванны вынимают ухватом. Для этой цели на фланце укреплено два крюка. На внутренней поверхности тигля имеется кольцевая риска - указатель уровня нефтепродукта. На крышке тигля расположены: заслонка 8 с меха­низмом ее перемещения, лампочка 6, наклонная трубка для термометра и мешалка 4 с гибким валом 10. В крышке прорезаны три отверстия трапецеидальной формы. В нерабочем положении они закрываются зас­лонкой с двумя отверстиями, которые соответствуют среднему и боковому отверстиям крышки. При вращении заслонки рукояткой 11 открываются боковые отверстия крышки, а зубец 7 упирается в нижнюю часть лампочки, наклоняя ее к отверстию в крышке. Возвращение заслонки происходит под действием пружины, находящейся в колонке механизма перемещения заслонки и лапочки в первоначальное положение.

Для перемешивания нефтепродукта и образующихся над его поверхностью паров с воздухом служит мешалка, которая представляет собой стержень с укрепленными на нем двумя парами лопастей. Нижняя пара лопастей перемешивает нефтепродукт, а верхняя пара - смесь паров с воздухом.

Верхний конец стержня мешалки прикреплен к гиб­кому валу с рукояткой для вращения вручную или при помощи электродвигателя, который должен обеспечить вращение лопастей со скоростью (60±15) оборотов в минуту.

Ванна состоит из корпуса, закрытого крышкой, в центре которого расположен стакан с нагревателем.

По дну и боковой поверхности стакана уложена спираль нагревателя, концы которой выведены к двум зажимам на боковой поверхности корпуса, заполненного теплоизоляционным материалом. Снизу на корпусе имеется винт 1 для заземления прибора. Питание прибора осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В через реостат.

 

Подготовка прибора к работе

Перед началом работы прибор необходимо зазем­лить. Если нефтепродукт содержит более 0,05 % воды, то перед определением температуры вспышки его обез­воживают, обрабатывая свежепрокаленной и охлажденной поваренной солью, сульфатом кальция или хлористым кальцием. После обезвоживания на испытание берут верхний слой нефтепродукта.

Тигель промывают авиационным бензином и тща­тельно высушивают. Перед наливом нефтепродукт и тигель должны иметь температуру не менее чем на 20°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Нефтепродукт наливают в тигель до кольцевой риски, закрывают чистой сухой крышкой, вставляют тер­мометр и помещают тигель в ванну.

При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С нагревательная ванна должна быть предварительно охлаждена до комнатной температуры (20±5°С).

При отсутствии газа заправляют фитильную лампочку, вставив в ее трубку фитиль, а в коробку кусочек ваты. Фитиль и вату смачивают машинным маслом с добавлением растительного (соевого или подсолнечного) для того, чтобы температура вспышки заправляемого масла была выше температуры вспышки нефтепродукта.

Пламя лампочки регулируют так, чтобы его форма была близка к шару диаметром 3-4 мм.

Прибор помещают в таком месте, где нет заметного движения воздуха и где свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Его окружают щитом из листовой стали высотой 500-650 мм, окрашенным с внутренней стороны черной краской (щит в комплект поставки не входит).

Барометрическое давление определяют по проверенному барометру или узнают на метеорологической станции. Электрическая схема прибора приведена на (рис. 2)

 

Порядок работы

 

Прибор нагревают следующим образом. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С температуру повышают со скоростью 1°С в минуту при непрерывном перемешивании нефтепродукта (от начала до конца опыта).

При анализе нефтепродуктов с температурой вспышки от 50 до 150°С начальное нагревание ведут со скоростью 5-8 С в минуту, а продуктов с температурой вспышки выше 150°С - со скоростью 10-12°С в минуту при периодическом перемешивании.

Во избежание поломки гибкого вала, вращающего стержень мешалки, перемешивание следует производить плавно и медленно, вращая вал в том направлении, в котором он закручен.

После того, как нефтепродукт нагреется до темпера­туры близкой к температуре вспышки его нагревают так, чтобы температура повышалась со скоростью 2°С в минуту.

При температуре нефтепродукта на 10°С ниже ожи­даемой температуры вспышки испытание на вспыхивание начинают проводить через 1°С для продуктов с температурой вспышки до 50°С и через 2°С - для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 50 °С.

Вспышкой считается появление голубоватого пламе­ни, быстро пробегающего по поверхности нефтепродуктов. Вспышка иногда сопровождается слабым звуком; часто при испытании на вспышку гаснет лампочка. Для быстрого зажигания фитильной лампочки всегда необходимо иметь зажженную спиртовую горелку.

После получения первой вспышки испытание продолжают, повторяя зажигание через 1°С - для нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С и через 2°С для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 50 °С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют заново. Если при повторном определении температура вспышки будет такой же, как и при первом определении, а воспроизводимости вспышки через 2°С также не произойдет, определение считают оконченным, и за температуру вспышки принимают показание термометра в момент первой вспышки в тигле при двух параллельных определениях (с учетом поправок на атмосферное давление и показание термометра).

В том случае, если испытанию подвергают неизвест­ный нефтепродукт, делают предварительное определение температуры вспышки. После установления приближенной температуры вспышки проводят испытание по изложенной выше методике.

 

2.5. Допускаемые расхождения при параллельных определениях

 

В соответствии с ГОСТ 6356-75 расхождения между параллельными определениями температуры вспышки в закрытом тягле не должны превышать следующих величин отклонений от среднего арифметического сравниваемых результатов:

Температура вспышки, °С Допустимые расхождения

до 50 ±1

выше 50 ±2

Если барометрическое давление отличается от 0,1013 МПа (760 мм. рт. ст.) на 150 Па и более, в показанную термометром температуру вспышки вводят поправку (Аt), которую, вычисляют по формуле:

Аt = 0,0345 (0,1013-Р)

где Р - фактическое барометрическое давление, МПа.

Вычисление производят с точностью до 1 °С.

Если барометрическое давление ниже 0,1013 МПа (760 мм. рт. ст. поправку прибавляют, если выше 0,1013 МПа (760 мм. рт. ст.) - вычитают.