Универсальный сушильный шкаф, модель UF55

При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки. Воронку заполняют раствором не более, чем на ³/₄ высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора. После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 80 °С толуолом до тех пор, пока нафильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10 - 15 мин и затем промывают 200 - 300 см³ горячей дистиллированной водой.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотно-кислого серебра 0,1 моль/дм³.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают, с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

Если содержание механических примесей после первого взвешиваниянепревышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m₁ - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

m₂ - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

m₃ - масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

7. СОДЕРЖАНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КИСЛОТ И ЩЕЛОЧЕЙ

Пробы испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее вместимости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 50 - 60 °С, а высокоплавкие составы - до температуры на 10 °С выше температуры плавления. Общее количество пробы должно быть не менее 50 г.

Дистиллированную воду, бензин и спирт необходимо проверять на нейтральность по метиловому оранжевому и фенолфталеину или при помощи рН-метра.

При испытании жидких нефтепродуктов в делительную воронку помещают 50 см³ испытуемого нефтепродукта и 50 см³ дистиллированной воды, нагретых до 50 - 60°С.

Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии. После отслоя нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

После охлаждения до комнатной температуры отделившийся нижний водный слой осторожно сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу. Затвердевшие продукты (парафины, церезин и др.) предварительно прокалывают стеклянной палочкой.

Если при смешении нефтепродукта с водой образуется эмульсия, то водорастворимые кислоты и щелочи экстрагируют, обрабатывая нефтепродукт спиртовым раствором (1:1), нагретым до 50 - 60 °С (вместо дистиллированной воды.