Определение содержания осадка

По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60 °С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10-15 с. 25г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине "Галоша", доводя объем раствора до 100 см, и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.

Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, промывают осадок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензином до 200 см, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 см, доведенную до постоянной массы.

Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С. Для удаления следов масла осадок два раза промывают (приблизительно по 5 см петролейного эфира), вновь сушат 1,5 ч при (105±3) °С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю осадка в окисленном масле в процентах вычисляют по формуле

Где m- масса окисленного масла, г; m₁- масса осадка, г.

11. КОКСУЕМОСТЬ

Аппарат ТЛ-1

В кварцевый тигель, доведенный предварительно до постоянной массы, помещают два стеклянных шарика. Нагревают тигель до температуры не ниже 110°С, охлаждают и взвешивают с точностью 0,0001 г до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г. Массу для испытания взвешивают с точностью 0,005 г. Тигель с пробой помещают в центр тигля Скидмора.

Выравнивают песок в большом наружном стальном тигле и устанавливают на него тигель Скидмора точно в центр. Закрывают крышками внутренний тигель Скидмора и наружный стальной тигель. Крышка наружного тигля должна обеспечивать выход паров, образующихся при нагревании нефтепродуктов.

На подставку или кольцо помещают проволочный треугольник, на треугольник кладут изолятор, в центр которого помещают комплект тиглей. Комплект накрывают колпаком, обеспечивающим равномерное распределение тепла. Аппарат ставят в вытяжой шкаф, в котором не должно быть сильной тяги воздуха.

Под дно наружного тигля подставляют горелку и отмечают время. Нагревают тигли высоким сильным пламенем таким образом, чтобы период от начала нагревания до начала воспламенения паров продолжался (10 ± 1,5) мин (более быстрая перегонка вызывает вспенивание или слишком высокое пламя). Когда пары загорелись, нагревание временно прекращают, горелку удаляют, и затем перед ее установкой регулируют скорость нагрева так, чтобы пары равномерно горели над вытяжной трубой, но не выше проволочного мостика (50 мм). Если пламя не поднимается выше трубы, нагревание можно увеличить. Для нефтепродуктов с коксуемостью до 1 % период горения должен продолжаться (13 ± 1) мин, при коксуемости выше 1 % - (17 ± 4) мин.

Когда горение паров прекратится и образование синего дыма не наблюдается, вновь увеличивают пламя горелки и прокаливают дно и нижнюю часть стального тигля до красного цвета, затем еще в течение 7 мин. Общая продолжительность нагрева должна быть (30 ± 2) мин, включая нагревание, воспламенение и горение.

После прокаливания горелку удаляют, через 3 мин снимают колпак и крышку с тигля Скидмора (с внутреннего тигля), через 15 мин переносят фарфоровый тигель в эксикатор, охлаждают 30 - 40 мин, исследуют и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Коксуемость нефтепродукта или 10 %-ного остатка при разгонке, %, вычисляют по формуле

где m ₁ - масса пустого тигля с двумя стеклянными шариками, г;

m ₂ - масса тигля с образцом, г;

m ₃ - масса тигля с двумя стеклянными шариками и остатком, г.

12. ДЕЭМУЛЬСИРУЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ

Аппарат для определения времени деэмульсации масел АДИМ

В пробирку для эмульгирования с испытуемым маслом опускают стеклянную трубку, подающую сухой пар. Для этого ее быстро отсоединяют от резиновой трубки, вставляют в отверстие пробки, закрывающей пробирку, и так же быстро снова соединяют с резиновой трубкой.

Подачу пара для образования в пробирке водо-масляной эмульсии регулируют при помощи зажимов на резиновых трубках так, чтобы за 45 - 75 с температура масла повысилась до 88 - 90 °С и за 4 - 5 мин образовалось (40 ± 3) см³ эмульсии. Учитывая увеличение уровня жидкости в пробирке за счет погружения в нее термометра и стеклянной трубки, подачу пара прекращают, когда уровень эмульсии в пробирке достигнет метки 52 - 55 см³. Если уровень эмульсии 52 - 55 см³ будет достигнут меньше чем за 4 мин, испытание повторяют и при этом тщательно следят за тем, чтобы пар был сухим.

Одновременно с прекращением подачи пара включают секундомер, быстро отсоединяют стеклянную паропроводящую трубку от резиновой, вынимают из пробирки для эмульгирования пробку и переносят пробирку в баню с горячей водой.

Через каждые 30 с измеряют количество выделившегося масла. Отсчеты производят не более 20 мин для выделения в пробирке 20 см³ масла.

За время деэмульсации масла принимают время в секундах, в течение которого из эмульсии выделится 20 см³масла.

Наличие мути в воде или масле во внимание не принимается. Если по истечении 180 с слой масла не отделится от воды четкой линией, то содержимое пробирки слегка перемешивают чистой стеклянной палочкой в течение 2 с.

Если же слой масла (более или менее прозрачного) и воды разделяется недостаточно четко, то за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 см³) над масляными пузырьками.

Если при деэмульсации образуется три слоя: в верхнем - чистое или мутное масло, в среднем - молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем - вода, то учитывается только верхний слой масла.

Если в течение 20 мин из эмульсии не выделится 20 см³ масла, время деэмульсации принимается более 1200 с.

За результат испытаний принимается среднее арифметическое двух параллельных определений.