Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности

Утверждены заместителем Руководителя Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору Н.А. Власовым 21 мая 2009 года

Предисловие

1. Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности (МУ) разработаны Федеральным государственным учреждением Центральная научно-методическая ветеринарная лаборатория (Калмыков М.В., Белоусов В.И., Сысоева М.М, Якушева Г.М); при взаимодействии с Управлением ветеринарного надзора Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору.

2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями Федеральных законов, постановлений Правительства Российской Федерации, ветеринарными, санитарными правилами и нормами, ГОСТами и гармонизированы с рекомендациями Комиссии «Кодекс Алиментариус» по стандартам на пищевые продукты, методам анализа и отбора проб, а также директивами Европейского Союза, устанавливающими требования к качеству и безопасности пищевых продуктов, кормов, порядку, правилам отбора и доставки проб.

МУ создают условия для использования добросовестных, единообразных, гармонизированных с международными требованиями, простых, правомерных процедур отбора проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок (далее продукции) на соответствие требованиям по их безопасности и качеству.

3. МУ разработаны в целях:

- обеспечения здоровья населения и животных;

- защиты окружающей среды;

- повышения достоверности результатов исследований путём снижения расхождений от использования различных подходов к выборочному контролю и интерпретации результатов;

- исключения при проведении лабораторных исследований контакта владельцев, производителей продукции и специалистов лабораторий;

- снижения возможности влияния на результаты лабораторных исследований владельцами продукции и другими заинтересованными лицами.

4. При разработке МУ использованы следующие нормативные и правовые документы:

- Закон Российской Федерации от 14.05.1993 №4979-1 «О ветеринарии»

- Федеральный закон от 02.01.2000 №29-ФЗ «О качестве и безопасности пищевых продуктов».

- Положение о Федеральной службе по ветеринарному и фитосанитарному надзору, утв. Постановлением Правительства Российской Федерации от 30.06.2004 №327.

- Положение о проведении экспертизы некачественных и опасных продовольственного сырья и пищевых продуктов, их использовании или уничтожения, утв. Постановлением Правительства РФ от 29.09.1997 №1263

- Приказ МСХ и Продовольствия РФ «Об экспертизе некачественной продукции животного происхождения и порядке ее использования или уничтожения» от 25.12.1997.

- СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов» с изменениями и дополнениями.

- ГОСТ 7269-79 «Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести».

- ГОСТ 21237-75 «Мясо. Методы бактериологического анализа».

- ГОСТ 20235-74 «Мясо кроликов. Методы отбора образцов. Органолептическое определение свежести».

- ГОСТ 28825-90 «Мясо птицы. Приемка».

- ГОСТ 9792-73 «Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб».

- ГОСТ 4288-76. «Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленного мяса. Правила приемки и методы испытаний».

- ГОСТ 7631-85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний».

- ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу».

- ГОСТ 13928-94 «Молоко и сливки заготовительные. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу».

- ГОСТ 52121-2003 «Яйца куриные пищевые. Технические условия»

- ГОСТ 30364.0-97 «Продукты яичные. Методы отбора проб и органолептического анализа».

- ГОСТ 8756.0-70 «Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию».

- ГОСТ 19792-01 «Мед натуральный. Технические условия».

- Правила ВСЭ меда при продаже на рынках от 17 08. 1995г.

- «Правила бактериологического исследования кормов» от 10.06.1975

- ГОСТ 27262-87«Корма растительного происхождения».

- ГОСТ 17536-82 «Мука кормовая животного происхождения».

- «Методические указания по отбору проб» САС/GL 50-2004. Кодекс Алиментариус.

- Директива 95/2/ЕС «Пищевые добавки».

- Директива 96/23/ЕС «Остаточные вещества».

- Регламент ЕС 2406/96 «Органолептические критерии»;

- Директива 2001/22/ЕС «Методы отбора проб и методы анализа для официального контроля уровней свинца, кадмия, ртути и хропропонола (3-MCPD) в пищевых продуктах».

- Регулирование Европейского Парламента и Совета 178/2002 от 28 января 2002 г., устанавливающее общие принципы и требования пищевого законодательства по безопасности продуктов питания и процедуры в области безопасности продуктов питания.

- Директива 2002/32/ЕС «О максимальных уровнях вредных веществ в кормах, используемых для производства.

- Распоряжение ЕС 882/2004 от 29.04.2004 г. «О служебном контроле по соблюдению закона о продовольствии и комах, а также распоряжений о здоровье и защите животных»;

- Регулирование Европейского Парламента и Совета 852/2004 от 29 апреля 2004 г., о гигиене продуктов питания.

- Регулирование Европейского Парламента и Совета 853/2004 от 29 апреля 2004 г., о специфических гигиенических правилах для продуктов питания животного происхождения.

- Регулирование Европейского Парламента и Совета 854/2004 от 29 апреля 2004 г., о особых правилах организации официального контроля над продукцией животного происхождения, предназначенной для потребления человеком в пищу.

Общие положения.

Методические указания предназначены для ветеринарных специалистов, имеющих специальную подготовку (прошедших курсы повышения квалификации по правилам отбора проб) и право проводить отбор проб:

- федеральных органов исполнительной власти в области ветеринарии и территориальных управлений Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору, осуществляющих отбор проб продукции с целью лабораторного подтверждения её безопасности при проведении государственного ветеринарного надзора, контроля, в том числе мониторинга остаточных количеств запрещённых и вредных веществ в организме живых животных, продуктах и кормах (далее мониторинга);

- государственных органов исполнительной власти в области ветеринарии субъектов Российской Федерации и учреждений, осуществляющих государственный ветеринарный надзор и контроль продукции с целью лабораторного подтверждения её безопасности при проведении государственного ветеринарного надзора, контроля и мониторинга;

- специалистов федеральных государственных учреждений межобластных ветеринарных лабораторий, референтных центров, государственных ветеринарных лабораторий субъектов Российской Федерации, районных, зональных, межрайонных ветеринарных лабораторий, а также лабораторий ветеринарно-санитарной экспертизы на продовольственных рынках и других организаций, уполномоченных и (или) привлекаемых в установленном порядке государственными органами контроля и надзора к отбору проб для проведения лабораторных исследований продукции.

МУ могут быть использованы при отборе проб продукции для лабораторных исследований другими заинтересованными организациями и лицами, в том числе при организации производственного контроля её качества и безопасности.

МУ устанавливают порядок, правила, нормы отбора, упаковки, хранения и доставки проб продукции в учреждения для проведения лабораторных исследований с целью оценки качества и безопасности (по наличию патогенных микроорганизмов, остатков запрещённых и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения, кормах и кормовых добавках).

МУ устанавливают и описывают общие положения, правила и детальное описание процедур отбора проб, применяемые в любой ситуации, для отдельных продуктов и кормов, при проведении мониторинга, контроля качества и безопасности продукции, а также арбитражных исследованиях продукции.

МУ устанавливают массу и количество изымаемых проб для проведения комплексного исследования с целью контроля безопасности продукции и выявления отдельных ксенобиотиков и микроорганизмов, в зависимости от величины партии, при проведении отбора проб в организациях различных форм собственности: импортирующих, экспортирующих, производящих, перерабатывающих, хранящих и реализующих, в том числе на продовольственных рынках, пищевую продукцию животного и растительного происхождения, корма и кормовые добавки.

МУ охватывают контроль однородных, неоднородных, фасованных и нефасованных объектов в целях проведения качественных и количественных лабораторных исследований.

МУ определяют термины и определения, процедуры, которым необходимо следовать при проведении отбора проб, технику отбора проб (методы комплектования и формирования пробы, которая будет исследована), типы планов выборочного контроля, определяющие правила принятия решения на основе результатов экспертизы образцов (приёмка или браковка после контроля), принципы контроля по альтернативному (качественному) и количественному признаку.

МУ устанавливают, что пробы продукции для осуществления государственного надзора, контроля отбирают на безвозмездной основе. При этом затраты, связанные с:

- организацией отбора, упаковки, доставки, утилизации проб несут органы (организации), осуществляющие отбор проб;

- изъятием проб продукции несёт владелец продукции;

- хранением и утилизацией контрольных проб органы (организации), осуществляющие отбор проб, или владелец продукции и, в этом случае, специалисты, осуществлявшие отбор проб, делают запись в акте отбора проб о том, что контрольная проба оставлена на хранение у владельца продукции.

В случае отбора проб не в целях государственного контроля, надзора и мониторинга все затраты, связанные с отбором, в том числе упаковкой, доставкой, хранением, утилизацией проб, несёт владелец продукции.

2. Основные термины и определения

Отбор проб – процедура по выделению или составлению пробы, включающая не основанный на статистике случайный - эмпирический или точечный - отбор проб, используемая для принятия решения о соответствии лота продукции установленным требованиям.

Лот – определённое количество продукции (товара), произведённой при условиях, считающихся одинаковыми в целях настоящих МУ.

План выборочного контроля – запланированная процедура, включающая схему отбора проб, определяющая необходимое количество элементов, инкрементов, формирующих пробу, которые должны быть случайно отобраны от инспектируемого лота, учитывающая виды контролируемых характеристик, которые необходимы для оценки статуса лота и по которой лот будет исследован и квалифицирован как «соответствующий» или «несоответствующий» установленным требованиям.

Схема отбора проб – процедура отбора проб, включающая в себя «переключение» (переход) от одного плана выборочного контроля (например, стандартного) к другому (например, более жёсткому).

Характеристика – свойство, помогающее, позволяющее идентифицировать или различить элементы в лоте. Характеристика может быть количественной (измеряемое значение, описывается переменными) и качественной (описывается свойствами).

Система выборочного контроля – совокупность планов выборочного контроля и схем отбора проб.

Партия – количество однородной продукции, изготовленной одним производителем в одинаковых условиях, оформленное одним сопроводительным документом и доставленное одновременно. Она может состоять из части лота или из набора нескольких лотов. Если партия является частью лота, каждая часть считается отдельным лотом для контроля. Если партия состоит из нескольких лотов, необходимо определить её однородность. Если партия неоднородна, то она делится на соответствующее количество однородных партий, от каждой из которых отбирают для исследования необходимое количество проб.

Проба (репрезентативная проба) – одна или несколько единиц (объёмов) вещества, отобранных установленными способами из совокупности (лота, партии), позволяющая получить информацию о заданной характеристике совокупности и являющаяся основой для принятия решения о совокупности, веществе или процессе их производства. Репрезентативная проба сохраняет характеристики лота, партии, из которого была выбрана. Её частным случаем является случай простой случайной пробы (точечная проба), когда у каждого элемента или части вещества есть равная вероятность попасть в пробу.

Точечная проба – некоторое минимальное количество вещества (продукции), отобранной из одного места за один прием от данной партии для составления объединенной пробы. В некоторых случаях отбора проб от однородной фасованной продукции, штучной продукции (рыба, птица и т.п.) точечная проба может выступать в качестве репрезентативной контрольной, лабораторной пробы.

Объединенная проба – совокупность идентичных, отобранных от однородной продукции, точечных проб, предназначенная для составления средней пробы. Объединённую (составную) пробу получают равномерным перемешиванием первичных проб (элементов) из лота расфасованных продуктов или смешивая первичные пробы (инкременты) из лота не расфасованных сыпучих, жидких продуктов.

Средняя проба – часть объединенной пробы, предназначенная для проведения исследований – формирования лабораторной (проба А) и контрольной (проба Б) проб.

Лабораторная проба – (конечная проба или репрезентативная часть конечной пробы) часть средней пробы, предназначенная для формирования тестового образца (образцов), направляемого на исследования (доставленного в лабораторию), определённая нормативными документами, с целью подтверждения соответствия контролируемого объекта установленным требованиям.

Контрольная проба – часть средней пробы, хранящаяся в лаборатории, проводящей исследования, или у владельца продукции и предназначенная для повторного или арбитражного исследования при классифицировании лота, партии как несоответствующего или возникновении споров по результатам проведённых исследований

Единица продукции (элемент или инкремент индивидуализируемого товара) – определенное в установленном порядке количество фасованной (штучной) или нефасованной продукции (некоторое количество молока, взятое из танка, зерна с конвейера и т.п.). Элемент (термины образец и единица продукции являются его синонимами) – количество вещества, на котором может быть выполнено необходимое исследование и которое было отобрано для формирования пробы. Инкримент – некоторое количество материала, отобранное одновременно из большого общего объёма для формирования пробы.

Выборка – совокупность единиц продукции, отобранной для контроля из партии.

Объем выборки – число единиц транспортной и потребительской тары с продукцией, составляющей выборку.

Тара – элемент упаковки для размещения продукции (ящик, бочка, цистерна и др.)

Транспортная тара – упаковка для размещения продукции, образующая самостоятельную транспортную единицу (контейнер, мешок, коробка, фляга, и др.)

Потребительская тара – тара, поступающая к потребителю с продукцией и не представляющая собой самостоятельную транспортную единицу (бутылка, банка, пакет, стаканчик, брикет и др.)

Нормативные документы – государственные (национальные стандарты) (ГОСТ), методические указания (МУ), ветеринарные правила и нормы (ВетПиН) и санитарные правила и нормы (СанПиН), устанавливающие нормы, правила, методы, в том числе по отбору, упаковке, доставке и хранению проб.

Объекты ветнадзора – животные, продукция и сырье животного происхождения (молоко, мясо, субпродукты, яйца, рыба, мед и др.), а так же продукты их переработки; корма и кормовые добавки растительного, животного, биологического, минерального происхождения, а также сырье для их производства; вода открытых водоемов, скважин, других источников, используемых для поения животных, разведения и выращивания рыб и нерыбных объектов промысла.

Правила, порядок отбора проб. План выборочного контроля.

3.1. Отбор проб продукции осуществляют специалисты, имеющие специальное образование (ветеринарный врач, ветеринарный фельдшер) и прошедшие повышение квалификации по правилам и методам отбора проб. Отбор проб проводится комиссионно, в присутствии владельца (или представителя владельца) продукции.

3.2. При проведении надзора, контроля импортируемой или экспортируемой продукции отбор, хранение и доставку проб в лабораторию осуществляют уполномоченные специалисты федеральных органов исполнительной власти в области ветеринарии и территориальных управлений Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору (Россельхознадзора).

3.3. При проведении государственного надзора, контроля продукции, за исключением импортируемой и экспортируемой, отбор, хранение и доставку проб в лабораторию осуществляет специалисты, указанные в пункте 3.2., а также уполномоченные специалисты государственных органов исполнительной власти в области ветеринарии субъектов Российской Федерации и учреждений, осуществляющих государственный ветеринарный надзор и контроль и имеющих право осуществлять отбор проб продукции с целью лабораторного подтверждения её безопасности.

3.4. При проведении в рамках государственного контроля и мониторинга остаточных количеств запрещённых и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах отбор, хранение и организацию доставки проб в лабораторию осуществляют уполномоченные специалисты, указанные в пунктах 3.2, 3.3.

3.5. Отбор проб продукции, не отвечающей установленным нормативными документами требованиям, осуществляется специалистами, указанными в пунктах 3.2-3.4. в присутствии специалиста ветеринарной лаборатории.

3.6. При осуществлении отбора проб для лабораторных исследований в иных, кроме государственного надзора, контроля целях, отбор, хранение и доставка проб может осуществляться, помимо указанных выше, другими ветеринарными специалистами, имеющими необходимую квалификацию.

3.7. Отобранные в целях государственного контроля, надзора лабораторные и контрольные пробы (за исключением проб, отбираемых на продовольственных рынках и исследуемых лабораториями ветеринарно-санитарной экспертизы на продовольственных рынках) перед отправкой в лабораторию обезличивают, упаковывают в сейф-пакеты (пломбируют) и шифруют таким образом, чтобы специалисты лаборатории не могли установить происхождение продукции (владельца, производителя).

3.8. Специалисты, осуществляющие отбор проб формируют план выборочного контроля. При формировании плана выборочного контроля учитывают что:

- эмпирический (точечный) отбор проб (образцов) позволяет лучше характеризовать качество и однородность лота, партии (однако в ряде случаев отдельный образец может не соответствовать качеству всего лота, как из-за погрешностей отбора проб, так и неоднородности продукции);

- в объединённой пробе теряется информация о варьировании контролируемых параметров от пробы к пробе из-за смешивания первичных проб.

Эмпирический отбор проб предпочтителен при проведении исследований продукции с высокой долей вероятности её неоднородности и значительным варьированием значений контролируемых показателей (например, партии субпродуктов). Отбор объединённых проб рекомендуется применять для партий продукции с высокой степенью однородности (например, партия рыбы) и по экономическим причинам. В последнем случае объединяют не более пяти образцов (элементов, инкрементов) из одной транспортной тары.

3.8.1. При выборе процедуры отбора проб необходимо учесть:

- стоимость выполнения плана выборочного контроля;

- оценку анализа рисков (вероятность обнаружения отклонения контролируемого показателя);

- распределение, выбор или назначение измеряемых характеристик в совокупности, из которой ведётся отбор проб;

- определение показателя, по которому ведётся контроль: качественный - альтернативный (наличие патогенных микроорганизмов и др.) или количественный (количество, масса и др.);

- размер лота, партии;

- предельный уровень качества (ПК) для отдельных лотов или допустимый уровень качества (ДУК) для продолжающейся партии лота;

- критерии для браковки или приёмки лота (требования ветеринарных, санитарных правил и норм, устанавливающих критерии безопасности продукции);

- уровень контроля (количество контролируемых предприятий, лотов, партий, а также ежедневная, еженедельная или иная частота отбора проб установленная действующими нормативными документами, в том числе директивами ЕС, «Планом государственного ветеринарного лабораторного мониторинга остатков запрещённых и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах» и др.) назначенный ответственными, уполномоченными органами. Уровень контроля при определении безопасности продукции (надзоре за безопасностью продукции) устанавливают в соответствии с требованиями настоящих МУ, а также иными нормативными, методическими документами, принимаемыми в установленном порядке Министерством сельского хозяйства Российской Федерации, Федеральной службой по ветеринарному и фитосанитарному надзору, Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации или отдельных субъектов Российской Федерации;

- размер (массу), количество и стоимость отбираемых проб;

- процедуры при обнаружении продукции, не отвечающей установленным требованиям, и при возникновении разногласий (необходимость формирования контрольной пробы и др.).

3.8.2. При выполнении процедуры отбора проб необходимо:

- обеспечить документальное (по имеющимся ветеринарным, товарно-транспортным и иным документам), и визуальное (при осмотре лота, партии) подтверждение того, что отбираемые пробы репрезентативны для партии или лота, а если партия состоит из нескольких лотов, необходимо комплектовать пробы так, чтобы они были репрезентативны для каждого лота;

- установить величину (размер, массу, объём) и количество отбираемых точечных проб (отдельных единиц) для составления объединённых проб, а также количество формируемых объединённых проб от контролируемого лота или партии;

- выполнить процедуры сбора, обработки и регистрации данных о пробах и их последующее шифрование.

3.9. Количество и масса отбираемых единиц (образцов, точечных проб) должна быть достаточной для формирования объединённой и выделения из неё средней пробы. Величина (масса, объём) средней пробы должна быть достаточна для выделения из неё контрольной и лабораторной проб.

Масса средней пробы, отбираемой для проведения лабораторных исследований с целью контроля безопасности продукции, не может быть более трёх килограмм. Масса средней пробы зависит от количества контролируемых показателей и применяемых методов исследований, процедур при обнаружении продукции, не отвечающей требованиям безопасности и возникновении разногласий.

3.9.1. Величина (объём, масса) лабораторной и контрольной проб должна быть достаточной для выполнения в лаборатории необходимых (установленных нормативными документами по безопасности продукции или определённых актом отбора проб) видов исследований данного вида продукции. Точную массу навески, необходимую для проведения каждого вида исследований устанавливают в соответствии с действующими нормативными документами на методы исследований (ГОСТ, МУ и др.).

Минимальная масса пробы необходимая для проведения исследований на наличие остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах не должна быть менее установленной таблицей 1.

Таблица 1 - Минимальная масса пробы необходимая для проведения исследований на один показатель безопасности на наличие остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продуктах животного происхождения и кормах

Расчёт массы объединённой, средней пробы может быть произведён в соответствии с таблицей 1.1.

Таблица 1.1- Необходимая масса навесок проб для проведения испытаний по показателям безопасности

3.9.2. При увеличении или снижении количества контролируемых характеристик величина (масса, объём) лабораторной, контрольной и средней пробы возрастает или уменьшается.

3.9.3. При сокращении насыпной пробы методом квартования (или иным соответствующим методом) в процессе сокращения нельзя разделять (разрезать) отдельные единицы.

3.9.4. Контрольная проба выделяется на месте в процессе отбора проб. Масса контрольной пробы должна быть не более массы лабораторной пробы и не менее массы наибольшего тестового образца – образца, направляемого в лаборатории на отдельный конкретный вид исследований.

Контрольная проба в сейф-пакете или опломбированном (опечатанном) виде может храниться:

- у владельца продукции или его представителя;

- в лаборатории, проводившей исследования;

- в уполномоченной организации.

3.9.5. При отборе проб для иных целей, кроме оценки безопасности продукции, масса, количество и виды отбираемых проб устанавливают в соответствии с действующими нормативными и методическими документами на виды продукции, методы отбора проб и методы исследований.

3.9.6. Для характеристики свойств, связанных со здоровьем (при оценке заражения патогенными микроорганизмами, нерегулярно появляющимися химическими, радиоактивными и др.контаминантами), могут быть применены особые планы выборочного контроля, используемые в каждой ситуации индивидуально.