Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Топ:
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного...
Определение места расположения распределительного центра: Фирма реализует продукцию на рынках сбыта и имеет постоянных поставщиков в разных регионах. Увеличение объема продаж...
Интересное:
Влияние предпринимательской среды на эффективное функционирование предприятия: Предпринимательская среда – это совокупность внешних и внутренних факторов, оказывающих влияние на функционирование фирмы...
Мероприятия для защиты от морозного пучения грунтов: Инженерная защита от морозного (криогенного) пучения грунтов необходима для легких малоэтажных зданий и других сооружений...
Как мы говорим и как мы слушаем: общение можно сравнить с огромным зонтиком, под которым скрыто все...
Дисциплины:
2022-12-20 | 33 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, погруженным в реакционную смесь, обратным холодильником и магнитной мешалкой, помещают 2 г (16.93 ммоль) бензимидазола в 6 мл бензилхлорида и перемешивают при температуре 120оС в течение 16 часов. При этом образуется твердая соль, которую растворяют в минимальном количестве этанола при кипячении, затем охлаждают до комнатной температуры, и белый осадок отфильтровывают и сушат на воздухе.
Выход 2-2,5 г. Тпл = 210-211 оС (лит. выход 42 %, Тпл = 210-211оС).
Триэтилбензиламмоний хлорид (ТЭБАХ)
Рекомендуется количества реагентов уменьшить в 5-10 раз
N-бензил- N-этилэтанамин
(диэтилбензиламин)
[В.И.Теренин и др. Практикум по органической химии.
М.: Бином. Лаборатория знаний, 2010, с. 183]
Рекомендуется количества реагентов уменьшить в 2 раза
N- Бензилфталимид
[В. Ф. Травень, А. Е. Щекотихин. Практикум по органической химии. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2014 г, с. 214]
Если не планируется вторая стадия (получение бензиламина), то загрузку рекомендуется уменьшить в 3 раза.
Безводный поташ (15 г) быстро растирают в ступке в мелкий порошок* и тщательно смешивают (в ступке) с фталимидом (15 г). Полученную смесь помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром**, прибавляют диметилформамид (50 мл) и бензилхлорид (15 г), присоединяют обратный холодильник и нагревают при перемешивании 1 ч на масляной или песчаной бане при 120 °C. Смесь охлаждают и при перемешивании выливают в воду (200 мл). Выпавший садок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, тщательно отжимают, промывают петролейным эфиром (20 мл) и снова отжимают (примечание 8). Перекристаллизовывают N-бензилфталимид из ледяной уксусной кислоты***. Выход N-бензилфталимида около 16 г (70%) с т. пл. 114–116 °C. Т. пл. чистого образца 115–116 °C.
|
-----
Примечания:
*Поташ гигроскопичен, поэтому измельчение следует проводить быстро, не допуская длительного пребывания измельченной соли на воздухе.
**Альтернативно, можно контролировать температуру бани.
***Если планируется вторая стадия, то перекристаллизацию можно не проводить.
Бензиламин
[В. Ф. Травень, А. Е. Щекотихин. Практикум по органической химии. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2014 г, с. 214]
N-Бензилфталимид (16 г) помещают в колбу, прибавляют раствор гидроксида калия (20 г) в воде (100 мл), с помощью насадки Вюрца к колбе присоединяют прямой холодильник и отгоняют жидкость почти досуха. Остаток охлаждают, прибавляют 100 мл воды и снова отгоняют почти досуха. Водный дистиллят объединяют, насыщают поваренной солью* и экстрагируют продукт эфиром (3 раза по 20 мл). Экстракт сушат гидроксидом натрия, отфильтровывают от осушителя в колбу Вюрца, отгоняют эфир на водяной бане. Остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 182–186 °C. Выход бензиламина — около 6 г (60%). Т. кип. чистого образца 184.5 °C, nD20 = 1.5441.
----
Примечание: *Для насыщения водного раствора используют 20–25 г NaCl на 100 мл дистиллята.
Тема IV. Образование связей углерод-гетероатом в алифатическом ряду (реакции нуклеофильного замещения)
Реакции замещения ОН-группы
Бромбутан
БРОМ-3-МЕТИЛБУТАН
БРОМЭТАН
БРОМПРОПАН
БРОМПРОПАН
ДИОКСАН
4.2.4. 2-МЕТИЛ-2-ХЛОРПРОПАН (трет -бутилхлорид)
МЕТИЛ-2-ХЛОРБУТАН
ХЛОРЦИКЛОГЕКСАН
4.2.6. 2-ЭТОКСИНАФТАЛИН (этиловый эфир β-нафтола, неролин новый)
|
|
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!