Определение содержания эфирного масла

В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из растительного сырья с последующим измерением объема. Содержание масла выражают в объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Масса сырья, степень его измельчения, время перегонки, метод и возможные растворители указаны в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Определение проводят одним из четырех описанных ниже методов. Сырье, содержащее эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4.

Метод 1.

Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке.

Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1:	Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2 и 3:
а — широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба б — резиновая пробка; в — обратный шариковый холодильник г — градуированный приемник	а — круглодонная колба; б — паропроводная изогнутая трубка; в — холодильник; г — градуированная трубка приемника; д — спускной кран; е — сливная трубка; ж — расширение; з — боковая трубка; и — резиновая трубка; к — воронка

Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу а вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой б с обратным шариковым холодильником в. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник г так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Объем масла в градуированной части приемника замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры.

После 6 — 8 определений холодильник и градуированный приемник необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X)в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где V — объем эфирного масла в миллилитрах; т— масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 2.

Прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы а вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки б, холодильника в, градуированной трубки приемника г, оканчивающейся внизу спускным краном д и сливной трубкой е. В верхней части приемника имеется расширение ж с боковой трубкой з, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосфе­рой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка и с внутренним диаметром 4,5—5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30 — 40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15 — 20 мин. После 6 — 8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Примечание. Допускается применение такого же разборного прибора, у которого паропроводная трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена каучуковой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60 — 65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масла заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X)в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где V — объем эфирного масла в миллилитрах; m — масса сырья в граммах; W— потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 3.

Для определения эфирного масла методом 3 используют такой же прибор, как и в методе2.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X)в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где V— объем раствора масла в декалине в миллилитрах; V₁— объем декалина в миллилитрах; m— масса сырья в граммах; W— потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 4.

  Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, изображенный на рисунке.

	Прибор для определения содержания эфирного масла методом 4.
	а - круглодонная колба с коротким горлом б - паропроводная трубка в - холодильник г - отстойник д - термометр е - градуированная трубка ж - спускной кран з - сливная трубка и - резиновая трубка к - воронка

Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом а вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки б, холодильника в, отстойника г с термометром до 100°С д, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой деления 0,001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка и с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30 - 40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15 - 20 мин. После 6 - 8 определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8 - 12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25°С. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где V— объем эфирного масла в миллилитрах; т— масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.