Методика газового анализа воды

 

Отбирают пробу воды на определение растворенных газов батометром или дру­гим приспособлением. Затем воду переливают в узкогорлые склянки с притертыми пробками. Забор воды и заполнение склянок должны производиться с особой тща­тельностью, чтобы в воду не поступали пузырьки воздуха.

Содержание растворенного в воде кислорода и других газов можно определять в полевых условиях.

Определение кислорода. Метод Винклера позволяет точно измерить содержа­ние кислорода

Материалы и оборудование

1. Щелочной раствор йодида калия — 10 мл (3.3 г NaOH; 2,0 г KI в 10 мл дистилли­рованной воды). Обращаться с осторожностью!

2. Раствор хлорида марганца— 10мл (4.0 г МnСl₂ в - 10 мл дистиллированной воды).

3. Концентрированная хлористоводородная (соляная) Кислота— 5 мл. Обращать­ся с осторожностью!

4. Раствор крахмала (индикатор).

5. 0.01 М раствор тиосульфата натрия (в 1 л воды—1.58г Na₂S₂O₃).

6. Пипетки 5 мл с делениями — 3 шт., колбы конические, 250 мл — 3 шт., бюретка, белая кафельная плитка, дистиллированная вода, 250 мл исследуемой воды в стеклянном сосуде с притертой пробкой.

Методика определения кислорода

Наполненную водой бутылку оставляют под водой, чтобы не попали пузырьки воздуха. В пробу пипеткой добавляют 2 мл хлорида марганца (МnСl₂) и 2 мл щелоч­ного раствора йодида калия (КI), конец пипетки должен касаться дна бутылки. Более тяжелый раствор солей вытеснит из бутылки равное количество воды, находящейся в верхнем слое. Добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты (НCl) и закрыть бутылку так, чтобы в ней не было пузырьков воздуха. Хорошо потрясти бутылку, чтобы растворился осадок. В бутылке образуется раствор в избытке йодида калия, кислород зафиксирован, и бутылку можно вынимать из воды.

Для исследования в коническую колбу отливают 50 мл воды и из бюретки тит­руют ее 0.01 М раствором тиосульфата натрия, постоянно встряхивая колбу, пока жел­тый цвет не побледнеет. Затем добавляют в колбу 3 капли раствора крахмала и про­должают титровать, постоянно встряхивая колбу, пока не исчезнет темно-синяя ок­раска крахмала.

Записать объем израсходованного тиосульфата натрия. Титрование провести еще в двух пробах, каждый раз добавляя в бюретку 0.01М раствор тиосульфата натрия. Вычислить средний объем расходуемого тиосульфата натрия.

 Вычисления

1 мл О.01 М раствора тиосульфата Натрия соответствует 0.056 мл кислорода при нормальных условиях.

Подсчитать содержание кислорода в литре воды, используя формулу:

С _{O 2}, c м3/л=(0.056* X *1000)/50,

 

где Х — средний объем тиосульфата натрия, расходуемый на титрование 50 мл воды.

Примечание: По нормам ПДК растворенный в воде кислород не должен быть менее 4 мг/л в любой период года в пробе, отобранной до 12 часов дня.

Определение сероводорода (качественное).

Так как сероводород — газ с рез­ким специфическим запахом, обнаруживающимся при очень малых его концентра­циях в воде (несколько сотых долей мг на 1 л воды), то он легко определяется по запаху. Запах определяют при температуре воды 20° и 60° С сразу несколько человек (4-5) и описывают словесно (землистый, гнилостный, фекальный, травянистый, плесневый, торфяной, специфические запахи химических веществ).

В колбу наливают 250 мл пробы при 20° С, закрывают пробкой и тщательно взбалтывают. Затем пробку открывают и сразу стараются определить запах. В дру­гую колбу наливают 250 мл при 60° С, нагревают на водяной бане, колбу прикрывают стеклом. Затем перемешивают, встряхивают, открывают крышку и сразу определяют.

Интенсивность запаха: О — отсутствие; I — очень слабый; II — слабый; III — заметный; IV — отчетливый; V — очень сильный.

Можно обнаружить H₂S и по почернению фильтровальной бумаги, пропитан­ной 10% раствором уксуснокислого свинца (РЬ(СН₃СОО)₂). Для этого в склянку с пробой воды, не долитой до горлышка на 5-6 см, опускают заранее приготовленную полоску такой бумаги. Бумажку зажимают пробкой и следят, чтобы она не касалась воды и стенок склянки. Если через некоторое время (1-1.5 часа) произойдет почерне­ние бумаги, значит в пробе присутствует свободный сероводород. При этом почерне­ние происходит вследствие выделения на фильтровальной бумаге сернокислого свин­ца.

3.4. Экспресс-метод определения качества воды

ОБОРУДОВАНИЕ: мерный цилиндр у- 250 мл, колба у- 250 МЛ, хим. стакан У-250 мл, воронка, фильтры, предметное стекло, спиртовка, лист белой бумаги, муфельная печь, сушильный шкаф, аналитические весы. РЕАКТИВЫ: КМn04 - 1 % раствор; NН4CI- 1 % раствор, АgNОз - 0,1% раствор.

ХОД РАБОТЫ:

      1. Определение цвета воды. Налить воду в цилиндры и на белом фоне (лист бумаги) определить цвет воды.

2. Определение прозрачности вод ы. Для этого берут стеклянный высокий цилиндр с прозрачным плоским дном, наклеивают на него полоску миллиметровой бумаги на всю высоту и ставят на лист с печатным текстом (размер букв, как у газетного шриф­та). Затем по стенке цилиндра аккуратно наливают исследуемую воду, чтобы не создавать пузырьков воздуха. Периодически смотрят строго вертикально сквозь слой воды на текст. Если буквы видны четко, добавляют еще воды до тех пор, пока буквы не начнут расплываться. Когда резкость букв уменьшилась, замечают на миллиметровой бумаге вы­соту столба жидкости. Это и будет прозрачность исследуе­мой воды.

    3. Определение запаха воды. В колбы налить воду и плотно закрыть пробкой. В таком виде оставить на 10-12 часов. После чего открыть и понюхать. Запах может быть: землянистым, сероводородным, болотным, гнилостным, аммиачным, хлорным, резиновым и др. Шкала запаха: 1 балл - нет запаха, 2 балла - чуть заметный запах (эта вода пригодна для питья), 3 балла - запах устойчивый (вода не пригодна для питья), 4 балла - сильный зхапах (вода требует обеззараживания, такой водой нельзя даже умываться.

4. Определение механических примесей: l-ый способ - визуально (органолептический), 2-0Й способ - количественное определение механических примесей: отфильтровать 100-200 мл воды, фильтр высушить вместе с воронкой в сушильном шкафу при температуре 70-80 rpaдyсов и взвесить на аналитических весах. Подсчитать количество примеси на единицу объёма.

5. Определение в воде загрязнений (растительных осадков, бытовых отходов, канализационных отходов и др.).

 Налить в цилиндры исследуемую воду и капнуть несколько капель NH4CNS или KCNS. Окрашивание раствора в красный цвет говорит о наличии катиона железа - Fe +3 • 

Определение Св +2. Налить в химический стакан исследуемую воду и поместить в неё железную пластинку или железный гвоздь. Оставить в таком виде на несколько часов. Если вода станет голубого цвета, то в ней есть катионы меди. –

 Определение наличия катионов На, К, Са в воде по окраске пламени: Фильтр с осадком (после 4-0Й работыI) сжечь, а затем провести анализ на окрашивание пламени: На - жёлто-красный, К - иолетовый, Са - красный.

 Определение в воде Cl: Поместить 1-2 капли водыI на предметное стекло и капнуть 1 капельку 0,1% раствора АgNОз. Появление белого осадка указывает на наличие в воде СI-ионов.