Введение технологического процесса. Нормы технологического режима

Введение

 

Гомельский электротехнический завод (далее - Гомельский ЭТЗ) ведет свою историю с 1917 года. Это были Мастерские сигнализации и связи Гомельского железнодорожного узла. 29 мая 1938 года постановлением Экономического Совета при Совете Народных Комиссаров Союза ССР мастерские преобразованы в Гомельский электротехнический завод в составе треста «Сигналсвязьзаводы» МПС СССР. Основная продукция - изделия для ремонта пути стрелочных переводов, напольное оборудование для механической и электрической централизации. С 1962 года продукцией завода являлись стрелочные гарнитуры, шарнирные замыкатели, камеры ТП и КРУ, фонари сигнально-осветительные типа ФЭСО, фонари электрические нагрудные, разъединители, чугунное литье, запчасти к изделиям СЦБ и связи. Более 30% объема производства составил государственый заказ для нужд обороны страны. В 1963 году освоена камера хранения типа КХС-1, а в 1965 году - шкафы для метро: силовые и релейные различных модификаций. До распада СССР завод находился в ведении Министерства путей сообщения. С 1991 года завод передан Министерству транспорта и коммуникаций Республики Беларусь. 23 ноября 1993 года на основании приказа №181 Госкомимущества Республики Беларусь государственное предприятие Гомельский электротехнический завод преобразовано в открытое акционерное общество «Гомельский электротехнический завод» в апреле 2001 года приобрел статус предприятия с иностранными инвестициями и стало называться Совместное предприятие Открытое акционерное общество «Гомельский электротехнический завод». Предприятию удалось сохранить ведущее положение среди производителей продукции для нужд железнодорожного транспорта и на протяжении многих лет удерживать рынки сбыта стран СНГ и ближнего зарубежья. Этому способствуют авторитет предприятия на железных дорогах и более высокое качество продукции при сопоставимости цен на аналогичную продукцию. Предприятие по-прежнему производит гарнитуры стрелочные, сигнальные принадлежности (фонари электрические всех типов), аппаратуру питания электрообогрева стрелок, ремонтные комплекты и запчасти для гарнитур стрелочных. В конце 90-х гг. предприятие совместно с разработчиком ГУП «Гипротранссигналсвязь» изготовило опытные образцы стрелочных гарнитур с внешним замыкателем для скоростных железных дорог. В дальнейшем предприятие успешно освоило их выпуск и в настоящее время производит все типы гарнитур стрелочных с внешним замыкателем, постоянно совершенствуя их конструкцию и технологию изготовления совместно с институтом «Гипротранссигналсвязь» филиала «Росжелдорпроект». Предприятие также выпускает разнообразные виды товаров народного потребления (лестницы винтовые, фонари электрические, полки хозяйственные, стеллажи, металлические шкафы для одежды, шкафы для хранения охотничьего снаряжения и др.), оказывает услуги населению и предприятиям по металлообработке, автотранспорту, вырабатывает и производит отпуск теплоэнергии. В 2009 году предприятие освоило производство электроприводов стрелочных с внутренним замыканием неврезных и приступило к их изготовлению.

 

Введение технологического процесса. Нормы технологического режима

Обслуживание натрий-катионитовых фильтров

Общая часть

Умягчением воды называется более или менее полное удаление из неё катионов накипеобразователей Ca⁺² и Mg⁺² обычно с заменой их катионами или Н⁺, соли которых обладают высокой растворимостью в воде и не образуют, поэтому твёрдых отложений в паровых котлах.

Наиболее глубокое умягчение воды достигается при её натрий-катионировании. При катионировании обрабатываемая вода фильтруется через слой катионита, загруженного в фильтр.

При этом происходит обмен катионами между раствором и катионитом.

 

Ca(HCO₃) + 2NaK → CaK₂ + 2 NaHCO₃

CaCl₂ + 2NaK → CaK₂ +2NaCl

CaSO₄ + 2NaK → CaK₂ + Na₂SO₄(HCO₃) + 2NaK → MgK₂ + 2NaHCO₃

 

где: К - сложный комплекс катионита.

Как видно из уравнения из уравнения в процессе умягчения изменяется не только солевой состав воды, но и катионит, который отдаёт переходящий в воду натрий и взамен удерживает Ca⁺² и Mg⁺². Это умягчение происходит послойно. Сначала полностью насыщается кальцием и магнием верхний слой катионита, теряющий при этом свою поглотительную способность в отношении Ca⁺² и Mg⁺².

Далее насыщаются ниже расположенные слои, зона умягчения постепенно опускается, в верхний слой уже истощённого катионита жёсткая вода проходит без изменения своего состава. Через некоторое время после работы фильтра в слое катионита образуются две зоны: истощённого и работающего катионита. Таким образом, процесс умягчения воды до 15 мкг-экв/кг происходит в переделах некоторого работающего слоя катионита, высота которого зависит от жёсткости умягчаемой воды и скорости фильтрации её т обычно равно 50-100 ммю

В начале работы фильтра остаточная жёсткость умягчённой воды будет весьма малой и постоянной.

Когда нижняя граница зоны умягчения совместится с нижней границей загрузки фильтра, у умягчённой воды появляется повышенная остаточная жёсткость (более 15 мкг-экв/кг) за счёт «проскока» катионов Ca⁺⁺ и Mg⁺⁺. Тогда истощённый фильтр ставят на регенерацию.

Регенерация - восстановление обменной ёмкости истощенного катионита.

Истощенный катионит обрабатывается раствором поваренной соли, в процессе которого поглощённый ионы кальция и магния вытесняются ионами натрия и переходят в раствор.

Обогащённый обменными катионами натрия, катионит вновь получает способность умягчать воду. Реакции, происходящие при регенерации, можно условно изобразить следующими уравнениями реакций:

 

CaK₂ + NaCl → CaCl₂ + 2NaK

MgK₂ + NaCl → MgCl₂ + 2NaK

 

Избыток регенерируемого раствора и продукты реакции удаляются при отмывке фильтра.

Взрыхление

Взрыхление производится перед каждой регенерацией, благодаря чему удаляются из катионита накопившееся в нём загрязнения, мелкие частицы его (образовавшиеся вследствие частичного измельчения в процессе работы) и создаётся возможность лучшей обработки катионита регенерационным раствором. Взрыхление катионита производится обратным током воды из трубопровода через нижнюю дренажную систему с отводом воды через верхнее распределительное устройство в дренажный лоток.

Для осуществления стадии взрыхления необходимо открыть верхний дренаж задвижки №5 (5’) и задвижки подачи воды на взрыхление №4 (4’). Во время взрыхления воздушник должен быть открыт. Интенсивность взрыхления должна быть равно примерно 3-5 л/сек. м², общая продолжительность взрыхления 30 мин. Интенсивность взрыхления наращивается путём постепенного увеличения подачи воды на взрыхление.

При проведении взрыхления через каждые 2-3 минуты производится отбор пробы сливной воды, в которой на глаз определяется содержание мелочи. При выносе крупных частиц интенсивность взрыхления следует уменьшить, прикрыв соответственно задвижку №5 (5'). Присутствие в отбираемой пробе мути, мелких и весьма медленно оседающих на дно сосуда зёрнышек катионита допустимо и даже желательно. По окончании взрыхления все выше указанные задвижки закрываются.

Регенерация

Регенерация катионита осуществляется раствором поваренной соли. Для проведения регенерации необходимо открыть задвижки №2 (2'). Отработанный регенерационный раствор сбрасывается через нижнюю дренажную систему открытием задвижек №6 (6').

Во время регенерации необходимо следить за тем, чтобы в фильтрах был подпор воды, который проверяется с помощью воздушника. Скорость пропуска регенерационного раствора через фильтр должна находиться в пределах 3-5 м/час.

После окончания регенерации, что контролируется по вкусу пробы, взятой из пробоотборной точки на выходе из фильтра (проба имеет солёный вкус), все солевые задвижки закрываются.

Отмывка

Отмывка катионита от продуктов регенерации и избытков соли производится пропуском промывочной воды сверху вниз со скоростью 6-8 м/час.

Для отмывки фильтров открываются задвижки №1 (1'). Отмывочная вода сбрасывается в дренаж открытием задвижек №6 (6').

При проведении отмывки необходимо следить за наличием подпора на фильтре, о чём свидетельствует вытекание воды из открытого воздушника.

Отмывку ведут до тех пор, пока вода, вышедшая из фильтров, не станет пресной, после чего она проверяется на жёсткость. Если фильтр после регенерации вводиться в работу, его надо отмыть для фильтров 1 ступени и до 15 мкг-экв/л. Если же фильтр ставится в резерв, то во избежание пептизации катионита (растворения) отмыть его следует частично, т.е. до 500 мкг-экв/л. Окончательная отмывка его делается перед включением в работы.

Умягчение

Во время умягчения необходимо следить, чтобы в фильтрах был подпор. Он проверяется методом открытия воздушника до появления из него воды. Создаётся подпор величиной открытия задвижки на выходе воды из фильтра.

При двухступенчатом катионировании, сырая вода проходит через два фильтра. На фильтре 1 ступени на вход подают сырую воду, выходящая частично умягчённая вода подаётся через подогреватель в деаэратор, часть на распыление в конденсаторный бак. Для фильтров 1 ступени, при умягчении, открывают задвижки №1 (1'); 3 (3'). Скорость умягчения должна соответствовать 5-20 м/час.

Химический контроль за работой фильтра производится согласно графика периодичности.

К концу работы фильтра химконтроль учащается.

Выключение фильтров из работы производится закрытием вышеуказанный задвижек. Во время умягчения воды нужно проверять воду на вынос сульфоугля, Появление сульфоугля на выходе из фильтра свидетельствует о срыве колпачков дренажной системы, фильтр аварийно останавливается, чульфоуголь из него выгружается и производится осмотр и ремонт дренажной системы.

Контроль состояния фильтра

1 Частота поверхности загрузки и уровень - высота загрузки катионита фильтрующего материала в фильтрах, 1500 мм, песка (антрацита)- определяется вскрытием верхних люков 100

раз в три месяца

Состояние щелевых колпачков и - исправность колпачков и дренажно-распределительного устройства отсутствие комков в с полной загрузкой фильтрующего фильтрующем материале материала 1 раз а 2 года

Соответствие положения вентилей - неработающие вентили трубопроводов режиму работы установки, должны быть плотно определяет полнота закрытия не - закрыты. работающей арматуры

Плотность соединений проверяется

Периодически. - отсутствие течи

Гидравлическое сопротивление слоя -0,4-0,6 кгс/см² загрузки катионитного фильтра проверяется манометрами до и после фильтра

Насос. Давление воды за насосом или - не выше 4,0 кг/см давление водопроводной воды проверяется манометром

Чистота воды механического фильтра должна быть прозрачной, без частиц, выпадающих на дно колбы

 

Операционная карта работы фильтров и солерастворителя

Вид проделываемой работы	Фильтры 1 ступени № открытых задвижек	Фильтры 2 ступени № открытых задвижек	Фильтры работающие на подпитку № открытых задвижек
Взрыхление	№6; 11	№6; 11	№6; 11
Регенерация	№4; 10	№4; 10	№4; 10
Отмывка	№2; 10	№2; 10	№2; 10
Умягчение	№2; 8	№3; 9	№2; 12

 

 

Нормы качества воды

Химочищенная вода

Жёсткость - не более 15 мкг-экв/кг ГОСТ 20995-75

Питательная вода

Жёсткость - не более 15 мкг-экв/кг

Содержание кислорода - до 30 мкг/кг

Свободная углекислота - отсутствует

Содержание масла - до 3 мг/кг

Содержание железа - до 0,3 мг/кг

Котловая вода

процент продувки - до 10%

Солесодержание - не более 3000 мг/кг

Конденсат

Жёсткость - не более 15 мкг-экв/кг

содержание масла - до 2 мг/кг

натрий катионитовый технологический реактив

Реактивы и их приготовления

1. -0,1Н раствор трилона «Б»;

.   -0,01Н раствор трилона «Б»;

.   - аммиачно-буферный раствор;

.   - растворы индикаторов: хром тёмно-синий или хромоген чёрный.

Приготовление реактивов

1  0,1Н; 0,01Н раствор трилона «Б»

Для приготовления 0,1Н раствора трилона «Б» берут точно взвешенную навеску 18,620г трилона «Б», количественно, без потерь, переносят в мерную литровую колбу и растворяют в дистиллированной воде в небольшом количестве, затем доводят объём раствора дистиллированной воды до метки.

    0,01н раствор трилона «Б» обычно готовят разбавлением 0,1Н раствора трилона «Б».

Для этого пипеткой отбирают 100 мл установленного титрованного 0,1Н раствора трилона «Б», количественно переводят в 1 л мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки.

Титр устанавливают 0,1Н раствором MgSO₄. Для этого берут 10 мл 0,1Н раствора MgSO_4,

Доводят дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 2-5 мл аммиачно-буферного раствора 5-7 капель хром тёмно-синего и медленно титруют при интенсивном перемешивании 0,1Н раствором трилона «Б» до отчётливого изменения цвета раствора:

 

 

К

 

Где: А - расход трилона «Б» на титрование в мл

10 - объём раствора MgSO₄

К - коэффициент децинормальности раствора MgSO₄

ПРИмЕР: на титрование 10 мл 0,1Н раствора MgSO₄ пошло 10 мл 0,1Н раствора трилона «Б» К MgSO₄=1, тогда

К = 1

значит К трилона «Б» = 1.

Установление титра не требуется, если весь раствор из фиксанала или всё сухое вещество количественно без потерь перенесено в мерную колбу.

При аккуратном выполнении разбавления коэффициент сантинормального раствора остаётся тем же, что и для децинормального.

НАПРИМЕР:

Если для 0,1Н раствора К = 0,9858, то и 0,01Н раствор также К = 0,9858.

Аммиачно-буферный раствор

20г аммония NH₄Cl химически чистого или чистого для анализа вносят в мерную колбу ёмкостью 1000 мл, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой

Растворы индикаторов

Кислотный хром тёмно-синий или хромоген чёрный 0,5г растворяют в 10 мл аммиачно-буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

Н раствор

Навеску 1,2325 г. MgSO₄ 7H₂O взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу ёмкостью 1000 мл растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до метки.

Титр 0,01Н раствора MgSO₄ устанавливают, определяя кислотность Н - катионитового раствора сернокислого магния следующим образом: через лабораторный катионитовый фильтр пропускают приблизительно 5 м/час при диаметре фильтра 25 мм, это соответствует 41 мл/мин и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метилоранжу.

После этого, слив жидкость из фильтра до уровня материала, пропускают через него раствор сернокислого магния со скоростью 5 м/час, собирая последовательно порции фильтрата по 100 мл в метрные колбы.

Фильтраты из мерных колб переносят в колбы для титрования, добавляют 2-3 капли раствора метилоранжа и титруют 0,1Н раствором едкого натра до изменения разовой окраски в жёлтую.

Коэффициент сантинормального магнезиального раствора равен:

 

К MgSO₄=0.1 Кщ

 

Где:

А - расход 0,1Н раствора щёлочи на титрование 100 мл фильтрата магнезиального раствора, мл;

Кщ - коэффициент децинормальности 0,1Н раствора щёлочи.

ПРИМЕЧАНИЕ:

Если MgSO₄ готовиться из фиксонала, тогда К MgSO₄ = 1.

.   Раствор соляной или серной кислоты 0,1Н и 0,01Н концентрации.

.   Индикаторы

- 1% спиртовой раствор фенолфталеина;

- 0,1% водный раствор метилоранжа;

- смешанный индикатор;

Приготовление реактивов

0,1Н раствор кислоты

Для приготовления децинормального раствора без поправочного коэффициента необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую колбу и растворить дистиллированной водой до метки.

Если 0,1Н раствор кислоты готовят из концентрированной, тогда поступают следующим образом. Концентрация крепких кислот проверяется при помощи ареометра. Количество мл концентрированной серной кислоты, необходимое для приготовления одного литра 0,1Н кислоты, определяется следующей пропорцией:

 

1000 - А

Х=

Х - 4,9

 

где: А - концентрация сходной серной кислоты в г/см³, которая находится в таблице по удельному весу;

4,9 - количество грамм серной кислоты, содержащихся в одном литре 0,1Н раствора.

Предположим, необходимо приготовить 20 литров 0,1Н серной кислоты, тогда надо взять:

Концентрированной кислоты и прилить кислоты к

-

литрам воды в бутыль.

Для получения раствора кислоты несколько крепче децинормального берут концентрированной кислоты немного больше рассчитанного на 0,1-0,2 мл на каждый литр приготовленного раствора. Затем устанавливают титр по навескам свежеперекристаллизованной буры. На аналитических весах берут три неодинаковые навески буры по 0,2-0,4г каждая, помещают их в три конические колбы, вводят по 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли 0,1% раствора метилоранжа и титруют до перехода жёлтого цвета в оранжевый. Коэффициент децинормальности раствора кислоты определяется по формуле:

 

К(H₂SO₄) =

 

где: 49 - эквивалентный вес серной кислоты;

В-навеска буры в граммах;

190,4 - эквивалентный вес буры;

А - расход кислоты на титрование навески буры, мл;

0,0049 - титр точно 0,1Н раствора серной кислоты г/мг.

Количество воды, которое необходимо добавить к раствору кислоты для приведения его к 0,1Н концентрации определяется по формуле:

 

 

где: К - эквивалент полученного раствора кислоты;

I - коэффициент точно 0,1Н раствора кислоты;

V - объём приготовленного раствора кислоты с коэффициентом К, мл.

После разбавления 0,1Н раствора кислоты снова проверяют по 0,1Н раствору кислоты и переливают в склянку для титрования, защитив её от пок\падания углекислоты.

Индикаторы

- фенолфталеин 0,1%

1 гр фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта;

- метилоранж

,1 гр метилоранжа растворяют в 100 мл горячей воды, при надобности фильтруют;

- смешанный индикатор

,125 гр метилрота растворяют в 50 мл этилового спирта,

,125 гр метиленовый голубой растворяют также в 50 мл спирты, после чего оба раствора смешивают.

Колориметрический способ определения О₂ метиленовым голубым

1. Раствор метиленового голубого: 125 мг 01,2г глюкозы растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Раствор в мерной колбе ёмкостью 500 мл доводят до метки чистым глицерином. Реактив хорошо перемешивают и хранят в склянке тёмного стекла в месте, защищённом от прямого освещения солнечными лучами; он устойчив в течение нескольких месяцев

. Щелочной раствор. Раствор готовят по мере надобности 30% водный раствор KOH.

3. Восстановленный раствор метиленового голубого. Смешивают 50 мл глицеринового раствора с 1 мл 30% раствора щёлочи KOH. Жидкость вливают в бюретку соответствующей ёмкости, имеющей тонкий хорошо оттянутый кончик. Восстановленный раствор готовят накануне, так как он восстанавливается медленно (не менее 1,5 часа). Ускорить восстановление можно нагреванием или повышением количества вводимой в смесь щёлочи. Последнее не желательно, так как такие растворы мутнеют и кроме того, при большой щёлочности интенсивнее протекают и процессы восстановления окислившегося метиленового голубого в колориметрируемом растворе.

. Стандартный раствор метиленового голубого. В мерную колбу на 500 мл вводят 4,7 мл глицеринового раствора метиленового голубого и доводят до метки дистиллированной водой, полученный синий раствор соответствует концентрации кислорода 100 мкг/л.

Выполнение определения

В пробу сразу же вводят 1 мл щёлочно-глицеринового раствора, восстановленного метиленового голубого. Сосуд закрывают резиновой пробкой, срезанной бритвой наискось, тщательно перемешивают и тут же сравнивают интенсивность её окраски со шкалой стандартов. Эту шкалу готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого. Для этого в ряд мерных колб ёмкостью на 100 мл каждая вводят 1, 2, 5, 8, 10, 20, 50, 80 мл стандартного раствора метиленового голубого и доводят дистиллированной водой до метки. Перемешав растворы, переливают их в посуды.

Полученная шкала отвечает концентрации кислорода в таблице. Шкала устойчива в течение 5-7 суток при хранении её в промежутках между анализами в тёмном месте.

 

№№ п/п	Количество стандартного раствора, вводимого в мерные колбы на 100 мл	Окраска отвечает содержанию кислорода мгк/л
1	1	1
2	2	2
3	5	5
4	8	8
5	10	10
6	20	20
7	50	50
8	80	80

 

5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

.   Смесь кислот: 150 см³ серной кислоты осторожно вливают в 700 см³ воды, после охлаждения приливают 150 см³ фосфорной кислоты.

.   Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

.   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³; хранить в посуде из темного стекла.

.   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

.   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г./дм³.

.   1,5 Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³: 0,1 г растворяют в 10 см³ уксусной кислоты, приливают 50 см³ этилового спирта и доливают до 100 см³ водой.

.   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

.   Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 300 г./дм³.

.   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г./дм³.

.   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

.   Стандартные растворы хрома.

.   Раствор А: 0,2829 г. высушенного при 140°С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³ доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

.   1 см³ раствора А содержит 0,0001 г. хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

.   Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

.   1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г. хрома; (готовят непосредственно перед применением).

.   Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

.   1 см³ раствора В содержит 0,000005 г. хрома.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 5:95 и 1:1.

.   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

.   Смесь кислот: 160 см³ серной кислоты вливают осторожно в 760 см³ воды, охлаждают и приливают 80 см³ ортофосфорной кислоты.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

.   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³; хранят в посуде из темного стекла.

.   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г./дм³, свежеприготовленный.

.   Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г./дм³.

.   Натрий щавелевокислый безводный по ГОСТ 5839-77.

.   Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³.

.   Мочевина по ГОСТ 6691-77; свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г./дм³.

.   Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г./дм³.

.   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

.   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 7,84 г. соли Мора растворяют в 1 дм³ серной кислоты (5:95).

.   Массовую концентрацию раствора соли Мора (T) устанавливают по стандартному раствору хрома (VI) или по навеске безводного двухромовокислого калия, высушенного при 150°С до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1000 г. растворяют в 150 дм³ воды в мерной колбе вместимостью 250 см³ и доливают до метки водой. Аликвотную часть 20 см³ помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 20 см³ серной кислоты 1:1,5 см³ фосфорной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и быстро приливают раствор соли Мора до получения слабо-желтой окраски. Затем раствор соли Мора прибавляют медленно по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления каждой капли раствора. Объем раствора в бюретке, соответствующий максимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, израсходованный на титрование.

.   Массовую концентрацию раствора соли Мора (T), выраженную в граммах хрома на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

 

T =

 

39. Где: m - масса навески двухромовокислого калия, соответствующая аликвотной части, г;

40. 0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

41. V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³.

42. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 0,63 г. марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды, раствор переносят в склянку из темного стекла, закрывают притертой пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 7-10 суток.

43. Раствор фильтруют через прокаленный асбест или воронку с пористой пластинкой или осторожно сливают сифоном в сосуд из темного стекла. Раствор хранят в этом сосуде, снабженном сифонной трубкой, которую непосредственно соединяют с бюреткой.

44. Массовую концентрацию раствора (T) устанавливают по безводному щавелевокислому натрию, высушенному до постоянной массы при 110°С.

45. Навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г растворяют при нагревании в 50 см³ воды, прибавляют 15 см³ серной кислоты (1:1), нагревают до 70-80°С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

46. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия, выраженную в г хрома на 1 см раствора, вычисляют по формуле:

 

T =

 

47. Где: 0,259 - коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на хром;

48. m - масса навески щавелевокислого натрия, г;

49. V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³.

50. Устанавливают соотношение (K) объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия: в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают из бюретки 25 см³ раствора соли Мора, прибавляют 250 см³ воды, 60 см³ смеси кислот и титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2-3 мин слабо-розовой окраски.

51. Соотношение вычисляют по формуле:

 

К = ,

 

52. где: V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см³;

53. V2 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см³.

54. Соотношение устанавливают три раза и берут среднее значение.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

.   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

.   Смесь кислот 0,7г азотнокислого серебра растворяют в 550 см дистиллированной воды, приливают 100 см серной кислоты, после охлаждения приливают 125 см фосфорной кислоты и 250 см азотной кислоты.

.   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200г/дм.

.   Натрий хлорид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

.   Натрий серноватистокислый (тиосульфат) раствор: 0,65г тиосульфата растворяют в 1 дм свежепрокипячённой и охлаждённой воды, добавляют 0,1г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 суток.

.   Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4, 1:10.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

.   Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

.   Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г./дм³.

.   Индикатор универсальный, бумага.

.   Мочевина по ГОСТ 6691-77.

.   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 0,64г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм³ воды. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8-10 сут, затем его декантируют или фильтруют через асбестовый фильтр в склянку из темного стекла.

.   Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают не ранее следующего дня после его фильтрования по стандартному раствору марганца или по стандартному образцу, близкому по составу и содержанию марганца к анализируемой пробе.

.   Навеску марганцовокислого калия (перекристаллизованного) массой 0,15г растворяют в 30см³ воды, прибавляют 10см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще дважды. Соли растворяют в 10см³ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

.   Отбирают аликвотную часть раствора 25см³ в стакан вместимостью 400 см³, содержащий 100см³ насыщенного раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5г мочевины. Операцию выполняют при непрерывном перемешивании раствора. Далее поступают, как указано в проведении анализа. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (Т), выраженную в граммах марганца на 1см³ раствора, вычисляют по формуле

 

Т= ,

 

73. где: m - масса навески марганцовокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

.   V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

.   0,3476 - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:4.

.   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

.   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

.   Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

.   Калий йоднокислый по нормативно-технической документации.

.   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г./дм³

83. Смесь кислот для растворения: к 550см³ воды приливают 90см³ серной кислоты при перемешивании, охлаждают и приливают 260см³ азотной кислоты.

84. Кислота хлорная плотностью 1,54 г./см³ или 1,67 г./см³ и раствор (1:500).

85. Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г. йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см³ азотной кислоты и 500 см³ воды, разбавляют водой до объема 100 см³ и перемешивают.

.   Стандартные растворы марганца

.   Раствор А: 0,5754 г. марганцовокислого калия (перекристаллизованного) помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 300 см³ воды. К раствору прибавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до образования солей. Соли растворяют в 20-30 см³ воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0002 г. марганца.

.   Раствор Б: 50 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г. марганца.

.   Раствор В: 25 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор В готовят перед применением.

.   1 см³ раствора В содержит 0,000025 г. марганца.

.   Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм наливают 1 дм воды, приливают по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 минут и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.

.   Плавень - оксид меди ТУ 6-09-765-85.

.   Поглотительный раствор имеет состав:

·   Калий хлорид - 60г,

·   Стронций хлорид - 60г,

·   Кислота борная - 0,6г,

·   Вода дистиллированная до 600 мл,

·   Вспомогательный раствор имеет состав:

·   Калий хлорид - 40г,

·   Жёлтая кровяная соль - 40г,

·   Кислота борная - 0,4г,

·   Вода дистиллированная до 400 мл.

Посуда для анализов

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Установка для потенциометрического титрования: два электрода - индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитная или механическая мешалка; милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет проводить измерения в пределах шкалы прибора.

Установка для потенциометрического титрования:

пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения - каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

Магнитная или механическая мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющий четко фиксировать изменение потенциала в точке эквивалентности при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кулонометрическая установка - экспресс-анализатор на углерод АН-7529М.

Горизонтальная трубчатая печь - устройство сжигания УС-7077.

Кислород по ГОСТ 5538-78.

Трубки мудллитокремнеземистые длинной 700 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь СНОЛ, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 С. Лодочки фарфоровые перед применением прокаливают при температуре 900С в течении суток.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

Отбор проб

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

. Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора. При отборе поверхностных вод необходимо изучить окружающую местность и брать пробы воды выше и ниже спуска сточных вод. Пробы из трубопроводов при наличии штуцера отбирают так, чтобы скорость вытекания воды из трубопровода совпадала со скоростью отбора. Соответственно цели анализа отбирают разовые и смешанные (средние) пробы за определенный период, сливая разовые, взятые из одного и того же места, через равные промежутки времени. Иногда средние пробы отбирают одновременно из разн