Периодичность и объём химконтроля технологических схем

Исходная вода

Щёлочность - один раз в неделю

Жёсткость - один раз в неделю

Полный анализ - один раз в год (в специализированной лаборатории)

Химочищенная вода

Жёсткость - при каждом включении фильтра в работу. В случае постоянной работы фильтра анализ производить через каждые два часа и через 10-15 минут перед остановкой фильтра на регенерацию

Щёлочность - один раз в смену

Полный анализ - один раз в год

Питательная вода

жёсткость - через два часа

Щёлочность - через два часа

Содержание кислорода - через четыре часа

полный анализ - два раза в год

Котловая вода

Щёлочность - через два часа

Солесодержание - через четыре часа

полный анализ - один раз в квартал

Конденсаты

Жёсткость конденсата после бойлеров - через четыре часа

Жёсткость конденсата с производства - через восемь часов

Щёлочность конденсата после бойлеров - через четыре часа

Щёлочность конденсата с производства - через восемь часов

 

Контроль за ходом технологического процесса

Методика анализа:

Определение жёсткости воды трилонометрическим методом

А) сущность метода:

Жёсткость воды обуславливается присутствием в ней ионов кальция и магния

Б) ход определения:

100 мл исследуемой воды вносят в коническую колбу ёмкостью 250 - 300 мл, добавляют 2-5 мл аммиачно-буферного раствора, 7-8 капель индикатора хром тёмно-синего или хромоген чёрного и медленно титруют 0,01Н раствором трилона «Б» до перехода розового цвета в синий.

При определении жёсткости вод титруют 0,1Н раствором трилона «Б».При титровании 0,01Н раствором трилона «Б» жёсткость в микрограммах - эквивалент на литр (мкг-экв/л) равно расходу трилона «Б» в мл умноженное на 100.

При титровании 0,1Н раствором трилона «Б» жёсткость в миллиграммах - эквивалент на литр (мг-экв/л) равно расходу трилона «Б» в мл, пошедшего на титрование.

ПРИМЕР:

На титрование 100 мл исследуемой воды пошла 0,4 мл 0,01 н раствора трилона «Б».

Жёсткости воды = 0,4  100 = 40 мкг-экв/л

На титровании 100 мл исследуемой воды пошло 4 мл 0,1 раствора трлона «Б».

Жёсткость воды будет равна 4 мг-экв/л

ПРИМЕЧАНИЕ:

мг-экв/ = 1000 мкг-экв/л.

При наличии в воде цинка в пробу воды перед определением жёсткости следует ввести 1 мл 1,5-2% раствора сульфида натрия, в присутствии марганца прибавляют до введения реактивов 5 капель 1% раствора соляноксислого гидроксиламина.

В) расчетные формулы:

Г) протокол анализа:

Определение щёлочности

А) сущность метода:

Щёлочность природных вод как поверхностных, так и подземных источников водоснабжения, обуславливается присутствием в водах бикарбонатов и гуматов, т.е. солей слабых органических кислот.

Щёлочность воды, умягчённой катионитовым методом, также обуславливается присутствием в ней бикарбонатов и гуматов.

Ниже помещается таблица, где представлены вещества, обуславливающие щёлочность различных вод.

 

Воды	Компоненты
Природная Ca(HCO3)2; Mg(HCO3)2	Гуматы реже NaHCO3; Ca(HCO3)2
Умягчённая катионированием NaHCO3	Гуматы Na2HCO3
Питательная NaHCO3; Na2CO3	Гуматы NaOH; NaHCO3
Известково-катионированная NaHCO3; Na2CO3	Гуматы NaHCO3; Na2CO3; NaOH
Содово-известкованнаяNaOH; Na2CO3	Гуматы Ca(OH)2; NaOH
Котловая NaOH; Na3PO4; Na2CO3	Гуматы NaOH; Na2 (PO4)2; Na2CO3
Конденсат пара NaHCO3; ЛH3	Соли органических летучих кислот NaHCO3
Конденсат турбин ЛH3; Mg(HCO3)2	Гуматы ЛH3; Mg(HCO3)2
Известкованная	Гуматы Mg(HCO3)2; Ca(HCO3)2

 

При определении щёлочности котловых, умягчённых и природных вод титрование ведут 0,1Н раствором кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилоранжа.

При определении щёлочности конденсаторов пара, турбин титрование ведут 0,01Н раствором кислоты в присутствии смешанного индикатора.

Б) ход определения:

100 мл исследуемой воды вносят в коническую колбу ёмкостью 250-300 мл, добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и при появлении красного окрашивания титруют 0,1Н раствором кислоты до обесцвечивания. Записывают расход кислоты, пошедший на титрование по фенолфталеину. Затем добавляют 2-3 капли метилоранжа и продолжают титрование до перехода окраски от жёлтой до оранжевой. Записывают расход кислоты, пошедшей на титрование по метилоранжу.

Общая щёлочность воды в мкг-экв/л равна расходу кислоты, пошедшей на титрование по фенолфталеину и по метилоранжу.

ПРИМЕР:

На титрование 100 мл исследуемой воды пошло 15 мл 0,1Н раствора кислоты по фенолфталеину и 3,5 мл по метилоранжу.

Общая щёлочность воды в мкг-экв/л = 15 + 3,5 = 18,5.

При определении щёлочности титруют 0,01Н раствором кислоты в присутствии смешанного индикатора от фиолетовой до зелёной окраски.

Общая щёлочность в мкг-экв/л равна количеству мл 0,01Н раствора кислоты, пошедшей на титрование 100 мл исследуемой воды, умноженному на 100.

Щёлочность = А мкг-экв/л,

где: А - расход 0,01Н кислоты, пошедшей на титрование, мл;

К - коэффициент децинормальности кислоты;

В случае необходимости определить гуматы в исследуемой воде поступают следующим образом: по окончании титрования в присутствии метилоранжа вводят около 1 мл 0,1Н кислоты и нагревают красную жидкость до кипения, поддерживая её в течение 2-3 минут.

После этого жидкость, по возможности, быстро охлаждают и добавляют к ней 0,1Н раствор щёлочи до изменения цвета в жёлтый. продолжают титрование щелочным раствором, отмечают его расход от момента пожелтения жидкости до появления неисчезающей в течение одной минуты, хотя и слабо розового окрашивания.

При определении щёлочности речной, артезианской и умягчённой воды с индикаторами фенолфталеином и метилоранжем могут иметь следующие случаи:

Вода не окрашивается по фенолфталеину, Расход кислоты по метилоранжу.

Расход кислоты по фенолфталеину больше, чем по метилоранжу.

Расчёт по определению гидратной, карбонатной, бикарбонатной и общей щёлочности производиться согласно ниже помещённой таблице.

 

 

 

Расход 0,1Н кислоты, мл	В воде присутствует
ФФ =0	Бикарбонаты
МО >0	Гуматы
ФIФI >0
ФФ > мо	Карбонаты
ФIФI >0	Бикарбонаты гуматы
МО >0	Гидраты
ФIФI >0	Бикарбонаты гуматы

 

Где: ФФ - расход кислоты по фенолфталеину, мл

МО - расход кислоты по метилоранжу, мл

ФIФI - расход кислоты щёлочности на обратное титрование

а > в (а больше в)

а < в (а меньше в)

В) расчетные формулы:

Г) протокол анализа:

Фотометрический метод определения хрома

А) сущность метода:

Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1% и при определении хрома менее 0,1% железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

Б) ход определения:

1. Без отделения углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,5%).

Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают.

Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50-60 см³. В охлажденный раствор приливают 5 см³ раствора азотнокислого серебра и 10 см³ раствора надсернокислого аммония, постепенно нагревают до появления розовой окраски и кипятят до полного разрушения надсернокислого аммония. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100см³ доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают аликвотную часть раствора 10 см³, приливают 2 см³ фосфорной кислоты (1:2), 15 cм³ воды и 5 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин. Вследствие малой устойчивости комплекса одновременно приготавливают 4-5 проб. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 20 см³ воды, 2 см³ смеси кислот, 5 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

. С отделением углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%).

Навеску стали или чугуна массой 0,2 г (при массовой доле хрома 0,01-0,10%) или 0,1 г (при массовой доле хрома выше 0,10%) помещают в стакан вместимостью 200см³, приливают 20 см³ серной кислоты (1:4), растворяют при умеренном нагревании. Затем приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 1-2см³. Раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 25-30см³ воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 2см³ раствора марганцовокислого калия, кипятят до полного выпадения осадка двуоксида марганца и приливают 15 см³ воды. Затем осторожно, небольшими порциями, при перемешивании приливают 30 см³ раствора углекислого натрия и выдерживают на теплой плите 20-30 мин.

Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см³ (при массовой доле хрома 0,01-0,03%), 20 см³ (при массовой доле хрома 0,03-0,10%) и 10 см³ (при массовой доле хрома свыше 0,10%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 3 см³ серной кислоты (1:4), раствор охлаждают, приливают 5 см³ раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают.

Через 5 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин одновременно по 3-4 пробы. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.