Приготовление растворов и реактивов

8.1.1. Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм³ эквивалента.

3,72 г трилона Б растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 9.2.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

8.1.2. Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/дм³ эквивалента.

0,35 г металлического цинка смачивают небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно вносят 10 - 15 см³ дистиллированной воды и 1,5 см³ концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют, после чего объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка C_Zn (1/2 ZnCl₂), моль /дм³, по формуле:

 

где а - навеска металлического цинка, г;

32,69 - молярная масса эквивалента Zn²⁺, г/моль;

V - объём мерной колбы, см³.

Раствор хлорида цинка хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 3 мес.

8.1.3. Буферный раствор NH₄Cl + NH₄OH.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 100 см³ дистиллированной воды и добавляют 75 см³ концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Буферный раствор хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 мес.

Индикатор эриохром черный Т.

При выполнении анализа индикатор может применяться как в виде раствора, так и сухого препарата.

Раствор индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 см³ буферного раствора, затем добавляют 90 см³ этилового спирта и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в плотно закрытой склянке в течение 2 мес.

Порошок индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Использование при определении точной концентрации раствора трилона Б. Устойчив при хранении в посуде из темного стекла в течение 1 года.

8.1.5. Раствор гидроксида натрия, 20 %.

20 г NaOH растворяют в 80 см³ дистиллированной воды.

8.1.6. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г NaOH растворяют в 460 см дистиллированной воды.

8.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2г NaOH растворяют в 500 см³ дистиллированной воды. Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

Раствор сульфида натрия.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

Раствор диэтилдитокарбамата натрия.

5 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Хранят не более 2 недель.

Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Хранят не более 2 мес.

Раствор соляной кислоты, 1:3.

200 см³ концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 см³ дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

Установление точной концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 10 см³ раствора хлорида цинка (п. 9.1.2), добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см³, 5 см³ буферного раствора и 10 - 15 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из красной в голубую.

Титрование повторяют 2 - 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см³за результат принимают среднюю величину.

Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

 

где С_тр - концентрация раствора трилона Б, моль/дм эквивалента;

C_Zn- концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм³ эквивалента;

V_тp - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см³;

V_Zn - объем раствора хлорида цинка, CM^J.

УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 см³ раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 - 6 см³/мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 - 15 см). Первые 25 - 30 см³ пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) - лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ