Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...
Топ:
Техника безопасности при работе на пароконвектомате: К обслуживанию пароконвектомата допускаются лица, прошедшие технический минимум по эксплуатации оборудования...
Теоретическая значимость работы: Описание теоретической значимости (ценности) результатов исследования должно присутствовать во введении...
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Интересное:
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Принципы управления денежными потоками: одним из методов контроля за состоянием денежной наличности является...
Дисциплины:
2020-05-07 | 359 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
1.8. 2,3-дибром-1,3-дифенилпропанон-1 (дибромид халкона)
1.4. 1,2-ДИФЕНИЛЭТИН
(дифенилацетилен, толан)
(Е)-1,2-Дифенилэтен (транс -стильбен)
В круглодонную колбу объемом 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 50 мл 10-12 % соляной кислоты, и прибавляют 5 г 1,2-дифенилэтанола[6]. Полученную смесь кипятят 2 часа на плитке (поддерживая интенсивное кипение), охлаждают на водяной бане и выливают в 100 мл холодной воды. Осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из этанола. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 20 мл этанола и сушат на фильтре. Выход 4 г. Т. пл. 125. Т. кип. 305 °С; 166‑167 °С при 12 мм рт. ст.
мезо -1,2-Дибром-1,2-дифенилэтан (дибромид транс -стильбена)
При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и в защитных перчатках.
В трехгорлой колбе объемом 100 мл, снабженной обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют 2,3 г (Е)-1,2-дифенилэтена (транс- стильбена) в 40 мл диэтилового эфира. К хорошо перемешиваемому раствору добавляют 2,15 г брома в течение 10 минут. Через 5 минут начинает появлятся осадок, но перемешивание продолжают еще в течение часа. Продукт отфильтровывают и промывают охлажденным диэтиловым эфиром до обесцвечивания кристаллов. Выход 3,3 г. Т. пл. 241 °С (с разложением).
Дифенилэтин (дифенилацетилен, толан)
Синтез следует проводить в вытяжном шкафу! Работу со щелочью проводят в защитных очках!
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, готовят раствор 4,5 г гидроксида калия в 7,5 мл абсолютного этилового спирта, подогревая колбу для образования раствора. Раствор немного охлаждают и добавляют 3,4 г 1,2-дибром-1,2-дифенилэтана (дибромида стильбена) несколькими порциями. Затем смесь кипятят в течение 12 часов на бане (температура бани 130-140 °С). Горячую смесь вливают в 40 мл холодной воды, продукт отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды.
|
Сырой продукт перекристаллизовывают из 2,5 мл этанола. Чистое вещество представляет собой белые иглы. Выход 1,5 г. Т. пл. 60-61 °С.
1.5. 2-БРОМФУМАРОВАЯ КИСЛОТА
dl -2,3-Дибромянтарная кислота
При работе с бромом кран капельной воронки смазывается фосфорной кислотой. Все работы с бромом проводятся в вытяжном шкафу и в защитных перчатках.
В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную мешалкой, внутренним термометром и обратным холодильником, помещают 23 мл абсолютного диэтилового эфира. Колбу защищают от света алюминиевой фольгой и охлаждают до -10 °С (лед+соль 3:1). При интенсивном перемешивании последовательно прибавляют 2,93 г брома и порциями 1,94 г тонкоизмельченной малеиновой кислоты. О начале реакции можно судить по быстрому подъему температуры. После прибавления всей малеиновой кислоты снимают охлаждение и перемешивают до тех пор, пока реакционная масса не достигнет комнатной температуры (примерно 30 минут). Эфирный раствор переносят в делительную воронку и последовательно промывают водой (5 мл), 0,2 М раствором сульфита натрия (10 мл) и дважды водой (2 × 5 мл). Сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, затем при небольшом вакууме. Маслянистый остаток кристаллизуется при растирании стеклянной палочкой. Полученные кристаллы промывают небольшим количеством петролейного эфира (т. кип. 40-70 °С), отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 3,2 г d l ‑дибромянтарной кислоты в виде бесцветных кристаллов. Т. пл. 157‑158 °С.
Бромфумаровая кислота
В круглодонную колбу объемом 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2,8 г dl -2,3-дибромянтарной кислоты и 25 мл воды. Образующуюся суспензию кипятят в течение трех часов. После охлаждения прозрачный раствор экстрагируют эфиром (2 × 25 мл), водную фазу насыщают хлоридом натрия и экстрагируют еще 25 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния. Осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при атмосферном давлении, остаток кристаллизуется.
|
Полученный продукт перекристаллизовывают из 2,5 мл ледяной уксусной кислоты. После фильтрования получают бесцветные кристаллы, которые сушат в эксикаторе над гидроксидом калия. Выход 1,5 г. Т. пл. 185-186 °С. Т. кип. 200 °С (разл).
БРОММАЛЕИНОВАЯ КИСЛОТА
мезо -2,3-Дибромянтарная кислота
|
|
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!