Определение общего содержания формальдегида

Метод основан на разложении аминосмолы при кипячении с концентрированной фосфорной кислотой с последующим окислением выделяющегося формальдегида перекисью водорода в щелочной среде [20].

 

Реактивы и оборудование:

о-Фосфорная кислота, 85%-ная.

Гидроксид натрия, 0,5 н раствор.

Соляная кислота. 0,1 н раствор.

Перекись водорода, 3%-ный раствор.

Индикатор метиловый красный.

Круглодонная колба для перегонки емкостью 250 мл.

Коническая колба емкостью 500 мл.

Капельная воронка вместимостью 100 мл.

Холодильник прямой.

Холодильник обратный.

Пипетка на 50 и 25 мл.

Мерная колба на 250 мл.

Термометр ТЛ (0 +150).

 

Ход определения. Собирают перегонную установку (рис. 7), снабженную капельной воронкой, устанавливая аллонж таким образом, чтобы его конец был опущен ниже уровня раствора приемника. В коническую приемную колбу емкостью 500 мл наливают пипеткой 50 мл 0,5 н раствора едкого натра и 60 мл (мерный цилиндр) 3%-ного раствора перекиси водорода. Отвешивают 1 г смолы с точностью до 0,01 г и переносят в колбу Вюрца емкостью 250 мл, помещают в нее «кипелки» (кусочки пемзы или неглазурованного фарфора). Через капельную воронку добавляют 25 мл 85%-ной фосфорной кислоты и
25 мл воды. Содержимое колбы нагревают до точки кипения (110°С). Отгоняют 200 мл жидкости, поддерживая в перегонной колбе постоянный объем путем добавления воды из капельной воронки.

 

 

 

 

Рис. 7. Установка для перегонки:

1 – колба Вюрца, 2 – термометр, 3 – капельная воронка, 4 – баня воздушная,
5 – плитка электрическая, 6 – холодильник, 7– аллонж, 8 – приемник, 9 – штативы

 

По окончании перегонки холодильник и аллонж тщательно промывают водой (25 мл). Затем к приемной колбе присоединяют вертикальный холодильник и нагревают на водяной бане в течение 0,5 часа для расщепления ацеталей и полного окисления формальдегида. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой. Избыток щелочи оттитровывают стандартным 0,1 н раствором соляной кислоты по метиловому красному, взяв аликвотную часть пипеткой на 25 мл. Одновременно проводят холостой опыт, титруя таким же способом 25 мл раствора, полученного в мерной колбе на 250 мл разбавлением дистиллированной водой до метки 50 мл 0,5 н раствора гидроксида натрия и 60 мл 3%-ного раствора перекиси водорода.

 

Расчет. Содержание формальдегида определяют по формуле

 

, %,

 

где V₂ – объем раствора HCl, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл; V₁ – объем раствора HCl, израсходованного на титрование образца, мл; N – нормальность раствора HCl; а – навеска, г.

 

Библиографический список

 

1. ГОСТ 18995.1-73. Продукты химические органические. Методы определения физических показателей качества. Методы определения плотности. – Введ. 1974-07-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. 4 с.

2. ГОСТ Р 8.595-2004. Масса нефти и нефтепродуктов. Общие требования к методикам выполнения измерений. – Введ. 2005-11-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2005. 16 с.

3. ГОСТ 18481-81. Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия. – Введ. 1983-01-01. – М.: Стандартинформ, 2007. 22 с.

4. ГОСТ 22524-77. Пикнометры стеклянные. Технические условия. – Введ. 1979-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1985. 22 с.

5. ГОСТ 15139-69. Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы). – Введ. 1970-07-01. – М.: Изд-во стандартов, 1988. 16 с.

6. ГОСТ 11035.1-93. Пластмассы. Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку. – Введ. 1995-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1995. 4 с.

7. ГОСТ 11035.2-93. Пластмассы. Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку. – Введ. 1995-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1995. 4 с.

8. Клайн, Г. Аналитическая химия полимеров. Т. 2 / под ред. Г. Клайна; пер.
с англ. М.: Мир, 1965. 472 с.

9. Рабек, Я. Экспериментальные методы в химии полимеров: в 3 ч. Ч. 1 / Я.Рабек; пер. с англ. М.: Мир, 1983. 384 с.

10. Аверко-Антонович, И.Ю. Методы исследования свойств полимеров: учеб. пособие / И.Ю. Аверко-Антонович, Р.Т. Бикмуллин. Казань: КГТУ, 2002. 604 с.

11. ГОСТ 10028. Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия. Введ. 1983-01-01. – М.: Стандартинформ, 2005. 14 с.

12. ГОСТ 9070-75. Вискозиметры для определения условной вязкости лакокрасочных материалов. Технические условия. Введ. 1977-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1994. 10 с.

13. ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости. Введ. 1977-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. 7 с.

14. ГОСТ 11736. Пластмассы. Метод определения содержания воды. Введ. 1979-07-01. – М.: Изд-во стандартов, 1985. 7 с.

15. ГОСТ 2477-65. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. Введ. 1966-01-01. – М.: Стандартинформ, 2008. 7 с.

16. ГОСТ 51946-2002. Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией. Введ. 2003-07-01. – М.: Госстандарт России, 2002. 9 с.

17. ГОСТ 18694-80. Смолы фенолоформальдегидные твердые. Технические условия. Введ. 1981-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. 13 с.

18. ГОСТ 20907-75. Смолы фенолоформальдегидные жидкие. Технические условия. Введ. 1977-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1985. 37 с.

19. Клайн, Г. Аналитическая химия полимеров. Т. 1 / под ред. Г. Клайна; пер.
с англ. М.: Мир, 1965. 592 с.

20. Анализ конденсационных полимеров. М.: Химия, 1984. 296 с.

21. ГОСТ 11235-75. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола. Введ. 1977-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1987. 8 с.

22. ГОСТ 28804-90. Материалы фенольные формовочные. Общие технические условия. Введ. 1992-01-01. – М.: Стандартинформ, 2007. 11 с.

23. ГОСТ 14231-88. Смолы карбамидоформальдегидные. Технические условия. Введ. 1989-07-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. 14 с.

24. Мазор, Л. Методы органического синтеза / Л. Мазор. М.: Мир, 1986. 584 с.

25. Клайн, Г. Аналитическая химия полимеров. Т. 3 / под ред. Г. Клайна; пер.
с англ. М.: Мир, 1966. 384 с.

 

Лагусева Елена Ивановна

 

 

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ