Определение плотности с помощью пикнометра

 

1.1.2.1. Определение плотности жидкости с помощью пикнометра

 

Пикнометр – физико-химический прибор, стеклянный сосуд специальной формы и определенной вместимости, применяемый для измерения плотности веществ в газообразном, жидком и твердом состояниях. Пикнометр был изобретен Д.И. Менделеевым в 1859 году.

В зависимости от назначения и формы пикнометры согласно ГОСТ 22524-77 [4] изготавливаются следующих типов:

ПЖ1, ПЖ2, ПЖ3 и ПЖ4 – для жидкостей;

ПТ – для твердых и сыпучих материалов;

ПГ – для газов.

Определение плотности жидких химических продуктов с помощью пикнометра проводят согласно ГОСТ 18995.1-73 [1].

 

Ход определения. Перед испытанием пикнометр промывают последовательно растворителем для удаления следов испытуемого вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром (для быстроты сушки), высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого знака (m₀). Высушивать пикнометр нагреванием не допускается.

Пикнометр заполняют дистиллированной водой чуть выше метки и выдерживают в термостате в течение 20 минут при температуре (20±0,1)°С. Затем отбирают излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Выдерживают в термостате еще 10 минут, проверяя положение мениска по отношению к метке. Далее пикнометр вытирают снаружи и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака (m₁).

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой, записывая массу пикнометра с испытуемой жидкостью (m₂).

 

Расчет. Относительную плотность испытуемой жидкости при 20°С (), т.е. отношение массы заданного объема испытуемой жидкости при 20°С к массе того же объема дистиллированной воды при 20°С, вычисляют по формуле

 

где m₂ – масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; m₀ – масса пустого пикнометра, г; m₁ – масса пикнометра с водой, г; А – поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле

 

А = 0,0012 × V,

 

где 0,0012 – плотность воздуха при 20°С, г/см³; V – объем пикнометра, см³.

 

Плотность испытуемой жидкости при 20°С (r₂₀) вычисляют по формуле

 

где 0,9982 – плотность воды при 20°С, г/см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,0005 г/см³.

 

1.1.2.2. Определение плотности твердых веществ с помощью пикнометра

 

Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности.

Метод применяется для определения плотности формованных изделий, пресс-порошков, гранул, хлопьев и обеспечивает точность измерения до 0,05% (ГОСТ 15139-69) [5].

Образцы для испытания должны иметь массу от 1 до 5 г.

 

Ход определения. Пустой и сухой пикнометр с боковой капиллярной трубкой, подготовленный к испытанию, как указано в п. 1.1.2.1, наполняют рабочей жидкостью и проводят операции, как с дистиллированной водой, определяя массу пикнометра с рабочей жидкостью (m₁).

Пикнометр освобождают от рабочей жидкости, промывают, высушивают и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака (m₀). Затем в сухой и взвешенный пикнометр помещают образец и взвешивают вместе с образцом (m₂). По разности этих двух измерений определяют массу образца:

m₃ = m₂ – m₀,

где m₃ – масса образца в воздухе, г; m₂ – масса пикнометра с образцом, г;
m₀ – масса пустого пикнометра, г.

В пикнометр заливают рабочую жидкость так, чтобы она покрывала образец и была чуть выше метки, и удаляют воздух, поместив пикнометр в вакуумный эксикатор, присоединенный к вакуум-насосу.

После вакуумирования пикнометр с рабочей жидкостью и образцом выдерживают в термостате 30 минут. Жидкость доводят до метки
(см. п. 1.1.2.1), вытирают снаружи пикнометр и взвешивают с точностью до четвертого знака (m₄).

 

Расчет. Плотность образца r_t вычисляют по формуле

 

где m₃ – масса образца в воздухе, г; m₁ – масса пикнометра с рабочей жидкостью, г; m₄ – масса пикнометра с рабочей жидкостью и образцом, г; r_ж – плотность рабочей жидкости, г/см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений и записывают с четырьмя знаками после запятой.