Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру — КиберПедия 

Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...

История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...

Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру

2017-11-17 901
Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

 

Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.

Определение содержания воды полимеризационных и поликонденсационных пластмасс в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии (за исключением полиамидных и карбамидных смол) проводят согласно ГОСТ 11736-78 [14].

Этот метод позволяет достаточно быстро и точно определять содержание свободной воды как в органических, так и неорганических соединениях. Относительная погрешность метода 5%. Диапазон определяемого содержания воды 0,005–80%. В основе определения лежит реакция окисления двуокиси серы йодом в присутствии воды:

 

I2 + SO2 + 2 H2O ® H2SO4 + 2 HI

 

Для связывания выделяющихся кислот реакцию проводят в присутствии пиридина

 

.

 

 

Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метаноле. Определение содержания влаги при помощи реактива Фишера сводится к титрованию точной навески испытуемого вещества. Конец титрования определяют визуально по изменению окраски раствора от желтой до красно-коричневой или электрохимически, проводя потенциометрическое титрование.

Реакция протекает в две стадии:

 

 

 

Суммарное уравнение реакции

 

С5H5NI2 + C5H5NSO2 + C5H5N + CH3OH + H2O ® 2 C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3

 

Метод Фишера применим также для определения содержания влаги в газах. Для этого нужное количество газа пропускают через точный объем метанола, хорошо поглощающего влагу, а затем раствор титруют реактивом Фишера и определяют содержание влаги.

Для приготовления реактива Фишера в сухую колбу емкостью 1 л помещают 125 г йода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 30 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Поместив колбу в ледяную воду, пропускают через раствор обезвоженную двуокись серы до тех пор, пока масса не увеличится на 65 г. Объем раствора доводят до 1 л метанолом, хорошо перемешивают и выдерживают сутки. Раствор хранят в темном месте в герметически закупоренной склянке. Рекомендуется пробку склянки залить парафином.

Для установки титра приготовленного раствора к точной навеске воды (приблизительно 0,03–0,05 г), взвешенной на аналитических весах в сухой колбе емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл метанола и титруют реактивом Фишера, внося его в конце титрования по 0,1–0,05 мл. Одновременно проводят холостое титрование такого же объема растворителя.

Титр Т показывает количество граммов воды, эквивалентное 1 мл приготовленного реактива Фишера:

 

где g – навеска воды, г; V – объем реактива, израсходованный на титрование навески в метаноле, мл; V1 – объем реактива, израсходованный на титрование метанола, мл.

 

Ход определения. Для титрования применяют прибор для титрования реактивом Фишера. Навеску испытуемого вещества 1–5 г (в зависимости от предполагаемого содержания воды), взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл сухого метанола, взбалтывают в течение 1–2 минут для извлечения воды, доводят объем метанолом до 100 мл, плотно закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора в колбу для титрования и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневого окрашивания. Параллельно титруют 10 мл метанола (холостой опыт).

 

Расчет. Содержание воды х вычисляют по формуле

 

 

где V1 – объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, мл;
V2 – объем реактива Фишера, израсходованный на титрование холостой пробы, мл; Т – титр реактива Фишера; g – навеска вещества, г;

 


Поделиться с друзьями:

Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьше­ния длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...

Особенности сооружения опор в сложных условиях: Сооружение ВЛ в районах с суровыми климатическими и тяжелыми геологическими условиями...

Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.029 с.