ТЗ 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола

1. Этерификация с уксусной кислотой 2. Этерификация с бензоилхлоридом 3. Окисление перманганатом калия 4. Образование индиго 5. Иодоформная проба

 

Тема 3

Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом

К данной группе относятся неорганические кислоты, основания и соли. Анализ на данную группу соединений проводят только в том случае, когда обстоятельства дела указывают на возможность отравления вышеперечисленными веществами и если предварительные пробы на кислоты, щелочи и

другие соединения в исследуемых объектах дали положительные результаты.

Все соединения имеют малую молекулярную массу, быстро всасываются в ЖКТ, образуют анионы, являющиеся составной частью организма. Отравления кислотами и основаниями характеризуются сильными ожогами кожных покровов и слизистых оболочек. В случае перехода кислот в соли, а щелочей в углекислые соли их обнаружение невозможно.

Объекты исследования:

на содержание кислот и оснований – желудок с содержимым, рвотные массы, остатки пищи, части одежды;

на нитриты и нитраты – кровь, моча, печень, желудок с содержимым, рвотные массы, остатки пищи, части одежды.

Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала

Исследуемые объекты измельчают, добавляют дистиллированную воду до получения кашицеобразной массы, оставляют на 1-2 часа и фильтруют. Для ускорения процесса фильтрования используют воронки или стаканчики с пористым дном, которые присоединяют к водоструйному насосу. Вместо фильтрования можно использовать центрифугирование.

Для более полного очищения вытяжек используют диализ. С этой целью вытяжки 2-3 раза (по 4-6 часов) подвергают диализу через полупроницаемые мембраны. Диализаты подвергают упариванию до 5-10 миллилитров. Упаренные диализаты подвергают анализу на кислоты, основания и соли.

Для доказательства наличия кислот проводят их отгонку. Соли при этом не отгоняются.

Прибор для отгонки кислот из диализата

 

 

1-колба для перегонки диализата,2-холодильник Либиха, 3-аллонж, 4- приёмник для дистиллята.

1.1.Отгонка соляной кислоты

Соляная кислота не перегоняется из сильно разбавленных растворов. Вначале отгоняется вода, а когда концентрация соляной кислоты увеличится до 10%, начинает перегоняться и соляная кислота. Поэтому исследуемый диализат отгоняют досуха.

1.2. Отгонка азотной кислоты

Из разбавленных растворов вначале отгоняется вода, а затем азотная кислота. Поэтому исследуемый диализат отгоняют досуха. Прибавление медных опилок к диализатам способствует перегонке азотной кислоты. В приёмник помещают очищенную воду

 

 

1.3. Отгонка серной кислоты

Диализат помещают в колбу и вносят в него медные опилки. Колбу соединяют с холодильником, снабженным аллонжем, конец которого опускают в раствор йода в иодиде калия.