Определение нитратов в питьевой и природных водах

Метод основан на измерении эдс (разности потенциалов) гальванического элемента, состоящего из нитратселективного и хлоридсеребряного электродов. Для создания постоянной ионной силы измеряемых растворов используется раствор алюмокалиевых квасцов.

Аппаратура и реактивы

Иономер с фторидселективным и хлоридсеребряным электродами.

Пипетка градуированная вместимостью 5 мл.

Колбы мерные вместимостью 50 мл – 6 шт.

Химические стаканы вместимостью 150 мл – 2 шт.

Стандартный раствор нитрата калия, 1 М (готовят растворением навес-

ки 101,1 г нитрата калия в 1 л 1 %-ного раствора алюмокалиевых квасцов).

Алюмокалиевые квасцы 1% и 10 %-ные растворы.

Построение градуировочного графика

В колбах вместимостью 50 мл путем последовательного разбавления каждого предыдущего раствора в 10 раз 1 %-ным раствором алюмокалиевых квасцов готовят растворы KNO₃ с концентрацией 10^-1, 10^-2, 10^-3, 10^-4, 10^-5 моль/л.

Растворы тщательно перемешивают, поочередно переносят в химический стакан, опускают электроды и через 2 мин измеряют разность потенциалов (Е, мВ). Начинать измерения необходимо с раствора с наименьшей концентрацией. По полученным данным строят градуировочный график в координатах Е, мВ – рNO3^-, (рNO3^- = -lg а (NO3^-).

Ход анализа

В мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 5 мл 10 %-ного раствора алюмокалиевых квасцов и анализируемой воды до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают, переносят в химический стакан и измеряют разность потенциалов как при построении градуировочного графика. По градуировочному графику определяют рNO₃^- в анализируемой воде и рассчитывают содержание нитрат-ионов, мг/л.

 

Определение сульфат-ионов в питьевой и природных водах и атмосферных осадках

В природных водах сульфаты содержатся от нескольких миллиграммов в кубическом метре до сотен миллиграммов в литре, в дождевых водах содержание сульфатов от 1 до 20 мг/л, в снежном покрове – от 1 до 20 мг/л.

В природные водоемы сульфаты могут поступать со сточными водами химических, металлургических, машиностроительных, текстильных, пищевых, стекольных, целлюлозно-бумажных, мыловаренных и других производств.

Сульфаты малотоксичны для человека и теплокровных животных. Смертельная доза для человека – 45 г, смертельная концентрация для крупного рогатого скота – 2000 мг/л. Концентрация сульфатов в питьевой воде 1000 – 2000 мг/л вызывает у человека расстройства желудочно-кишечного тракта. Токсическое действие на детей оказывают сульфаты при длительном употреблении воды с содержанием их 600 – 1000 мг/л.

Для гидробионтов сульфаты так же малотоксичны. Средняя смертельная концентрация через 96 часов составляет для дафний 630 мг/л (длярыб – 869 мг/кг (К2SO4) или 100 мг/л (Na₂SO₄). Предельно допустимые концентрации сульфатов представлен в табл. 3.4.

Таблица 3.4

ПДК сульфатов в водных объектах

 

Водный объект	ПДК, мл/г
Питьевая вода
Водоемы рыбохозяйственные
Водоемы хозяйственно-питьевого и культурно-бытового значения
Вода для орошения растений
Сточные воды при сбросе в канализацию и водоемы

 

 

В воде для технологических нужд производств рекомендованы следующие ПДК сульфатов (табл. 3.5).

 

Таблица 3.5

ПДК сульфатов в воде для технических нужд

Производство	ПДК, мл/г
Сахарные, консервные, морозильные, молочные
Пивоваренные
Прохладительных напитков
Текстильные
Цементные

 

Фототурбидиметрическое определение сульфат -ионов

Метод основан на измерении поглощения света суспензией сульфата бария. Для стабилизации суспензии используют гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария по уравнению:

K₂SO₄ + BaCl₂→BaSO₄ + 2 KCl

Произведение растворимости сульфата бария ПР(BaSO₄) = 10^–10. Для обеспечения избирательности определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов и хроматов реакцию проводят в кислой среде. Чувствительность метода – 2 мг/л SO4^2-.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Мерные колбы вместимостью 100 мл – 10 шт.

Градуированные пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стандартный раствор K₂SO₄, содержащий 0,5 мг/мл SO₄^2- -ионов. (Готовят растворением 0,9071 г K₂SO₄ в воде в мерной колбе вместимостью 1 л).

Гликолевый реагент: раствор хлористого бария в смеси этиленгликоля (глицерина) и этанола. Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора BaCl₂ с тремя объемами глицерина или этиленгликоля и тремя объемами этилового спирта. Смесь тщательно перемешивают, подкисляют HCl до рН 2,5 – 2,8.

Кислота соляная, раствор 1:1.

 

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят рабочий стандартный раствор с концентрацией 0,05 мг/мл. Для этого 10 мл основного стандартного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 20 мл рабочего стандартного раствора и разбавляют до метки дистиллированной водой. Концентрация сульфат-ионов в полученных растворах соответственно равна: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; и 1,0 мг/100 мл.

В каждую колбу прибавляют по две капли раствора HCl (1:1) и 5 мл гликолевого реагента. Содержимое колб тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин и фотометрируют в кюветах с рабочей длиной 20 мм при длине волны 364 нм (синий светофильтр). По результатам измерений строят градуировочный график.

Ход анализа

В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 100 мл исследуемой воды, добавляют 2 капли HCl (1:1), 5 мл гликолевого реагента и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученной суспензии и рассчитывают концентрацию сульфат-ионов в исследуемой воде, мг/л.