Определение формальдегида в воздухе рабочей зоны

Муравьиный альдегид (формальдегид) HCOH – бесцветный газ с резким запахом, температура плавления – 29 оС, температура кипения–19 оС, хорошо растворим в воде, этаноле, эфире. Формальдегид широко используется для получения полимерных материалов, в медицине и пищевой промышленности – как консервант. Содержание его нормируется в воздухе населенных мест, в воздухе рабочей зоны. Он может быть обнаружен также в воздухе помещений с полимерными покрытиями. Класс опасности второй.

Аппаратура и реактивы Фотоколориметр. Аспиратор. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 20 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл – 2 шт. Поглотительные приборы с пористой пластинкой – 2 шт. Баня водяная. Ацетилацетоновый реактив. Растворяют 150 г ацетата аммония в 500 мл воды в мерной колбе емкостью 1 л. К раствору добавляют 2 мл ацетилацетона, 3 мл уксусной кислоты и объем в колбе доводят до метки водой. Раствор перемешивают и хранят в склянке из темного стекла (поглотительный раствор). Формалин, 40 %-ный раствор формальдегида. Натрия гидроксид, 30 %-ный раствор. Хлороводородная кислота, разбавленная (1:5). Натрия тиосульфат, 0,05 М раствор. Йод, 0,05 М раствор. Крахмал водорастворимый, 1 %-ный раствор. Стандартный раствор формальдегида. Вносят в мерную колбу вместимостью 250 мл 5 мл формалина, доводят до метки водой и определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого 5 мл раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл 0,05 М раствора йода и по каплям вносят 30 %-ный раствор гидроксида натрия до появления бледно-желтой окраски. Через 10 мин оттитровывают избыток йода 0,05 М раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет светлоелтым, прибавляют несколько капель крахмала и дотитровывают до обесцвечивания раствора. Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое на титрование 20 мл 0,05 М раствора йода. По разности количества тиосульфата, израсходованного на контрольное титрование и на титрование избытка йода, устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. Рассчитывают концентрацию раствора формальдегида по формуле, мг/ мл С = 1,5015 (V1 – V2) / V3, где 1,5015 – масса формальдегида, соответствующая 1 мл 0,05 М раствора йода, мг. Построение градуировочного графика. В 6 пробирок последовательно вносят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг формальдегида и с помощью пипетки приливают в каждую пробирку поглотительный раствор до объема 5 мл (табл. 1.1).

Пробирки помещают в водяную баню, нагретую до температуры 40 оС, и выдерживают 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к первому раствору при 410 нм. По полученным данным строят градуировочный график. Отбор проб Для определения максимальной разовой концентрации формальдегида воздух аспирируют в течение 30 мин со скоростью 1,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 5 мл ацетилацетонового поглотительного раствора. В процессе отбора пробы образуется нелетучее производное формальдегида. Ход анализа Отобранные пробы в поглотительных приборах помещают в водяную баню и выдерживают 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность. Содержание формальдегида в пробе находят по градуировочному графику и рассчитывают содержание формальдегида в воздухе по формуле, мг/ м 3 С = a В / V0, где a – концентрация формальдегида, найденная по графику, мкг/мл; В – объем поглотительного раствора, мл; V0 – объем воздуха, взятого для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.

9) Определение фенола в воздухе

Фенол С6Н5ОН – бесцветные кристаллы, краснеющие на воздухе. Температура плавления 43 оС. Растворимость в воде при температуре 16 оС –6,7 г в 100 мл, при 66 оС смешивается с водой в любых соотношениях. Растворим в этаноле, эфире, хлороформе и других органических растворителях. При вдыхании паров фенола наблюдается раздражение дыхательных путей, расстройство пищеварения, общая и мышечная слабость и другие патологические явления. При попадании фенола на кожу в местах соприкосновения с фенолом происходит омертвление тканей. Наблюдается общее отравление организма, нарушаются функции кровообращения, дыхания, повышается температура. Предельно допустимые концентрации: максимальная разовая–0,01 мг/м 3, среднесуточная – 0,003 мг/ м 3. Класс опасности второй. Определение фенола основано на образовании с п- нитрофенилдиазонием в щелочной среде азокрасителя красного цвета: [О2 N – C6H4 –N N] + + C6H5 – OHО2 N – C6H4 – N = N – C6H4 – OH Предел обнаружения – 0,5 мкг в определяемом объеме. Определению мешают о-,м-крезолы, амины. Аппаратура и реактивы Фотоколориметр. Электроаспиратор. Поглотительный прибор с пористой пластинкой. Карбонат натрия, 0,8 %-ный раствор. Стандартный раствор фенола 0,5 мг/мл. Готовят растворением навески фенола в 0,8 %-ном растворе карбоната натрия. Нитрит натрия, 25 %-ный раствор (свежеприготовленный). п-нитроанилин. п-нитрофенилдиазоний. Готовят добавлением к 50 мл воды 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, 2,5 мл 25 %-ного раствора нитрита натрия и 0,01 г п-нитроанилина. Тщательно перемешивают. Раствор применяется свежеприготовленным. Пробирки вместимостью 10 мл. Пипетки вместимостью 1,5,10 мл. Построение градуировочного графика Готовят раствор фенола с концентрацией 10 мкг/мл путем разбавления исходного раствора водой. В 6 пробирок помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг фенола, с помощью пипетки в каждую из пробирок добавляют раствор карбоната натрия до объема 5 мл и 0,2 мл п-нитрофенилдиазония. Перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 495 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно первого раствора. По полученным данным строят градуировочный график. Ход анализа Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждый из которых приливают 6 мл 0,8 %-ного раствора карбоната натрия. Продолжительность отбора – 30 мин. Для анализа берут пробы по 5 мл из каждого поглотительного прибора, добавляют по 0,2 мл раствора п-нитрофенилдиазония. Растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность. Содержание фенола в пробе находят по градуировочному графику. Концентрацию фенола в воздухе (С, мг/ м 3) рассчитывают по формуле С = а V1 1000 / (V2 V0), где а – масса фенола, найденная в анализируемом объеме по графику, мкг; V1 – общий объем пробы, мл (6 мл); V2 – объем пробы, взятой для анализа, мл; V0 – объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.