Первая стадия хлорирования, приготовление раствора едкого натра

 

Назначение первой стадии хлорирования – получение и осветление раствора гипохлорита натрия. При хлорировании раствора едкого натра в реакционной смеси накапливается хлорид натрия, который после достижения насыщения, частично выкристаллизовывается из раствора в виде осадка. После хлорирования смесь подается в центрифугу, где происходит осветление раствора и отделение влажного осадка хлорида натрия. В осветленном растворе контролируется содержание активного хлора. Полученный осадок хлорида натрия (содержащий небольшое количество гипохлорита натрия и кальция) направляется на переработку. Осветленный раствор гипохлорита натрия – на третью стадию.

 

 

4.3.1 Приготовление 32%-ного раствора едкого натра

Нормы загрузки на одну операцию (через статический смеситель поз. Х-6 в дозировочный бак каустика поз. V1002А/В)

Таблица 9

Наименование	Относительная молекулярная масса	Массовая доля %	Масса, кг		Кол-во вещества, кмоль .	Плотность кг/м3	Объем дм3
			в пересчете на массовую долю 100 %	техн
Едкий натр	40	46	7765	16881	194,13	1490	11330
Вода хозпитьевая (конденсат)	18	100	7419	7419	412,16	983	7550

 

Раствор едкого натра 46%-ный (к.т. № 1) с давлением 0,4 МПа (к.т. № 2) и температурой 25 – 40 ˚С (к.т. № 3) поступает из сетей предприятия, на вводе устанавливаются запорная арматура, узел учета, датчики температуры и давления. Едкий натр используется в качестве сырья на первой стадии хлорирования в виде 32%-ного раствора, а также в качестве абсорбирующего агента на стадиях абсорбционной очистки в виде 18%-ного раствора.

Раствор с массовой долей едкого натра 32% используется:

- в качестве сырья для получения раствора гипохлорита натрия в реакторах первой стадии реакции R1001А/В/С/D,

- для приготовления 18%-ного раствора едкого натра с последующим использованием на стадиях очистки газовых выбросов хлорирования и сушки.

Длительность операции приготовления раствора – 1 ч, периодичность - 4-5 раз в сутки.

Разбавление 46%-ного раствора производится в статическом смесителе из углеродистой стали поз. Х-6, который представляет собой устройство, снабженное смесительными элементами.

В смеситель поз. Х-6 с эстакады подается 46%-ный раствор едкого натра, расход едкого натра контролируется по расходомеру (к.т. № 4). Одновременно в смеситель поступает вода хозпитьевая (конденсат) в количестве, необходимом для разбавления 46%-ного раствора до 32%, расход замеряется с помощью расходомера (к.т. № 6). Количество воды (конденсата) регулируется по заданному объемному соотношению - едкий натр: вода(конденсат) – 1,53: 1  - с помощью регулирующего клапана HFV1005, установленного на подаче воды (конденсата) в смеситель поз.Х-6. При прохождении дозы едкого натра 16881 кг (11,33 м³) (к.т. № 5) отсечной клапан HV1006 на подаче едкого натра закрывается, следом автоматически закрывается клапан HFV1005 на подаче воды(конденсата) (доза 7419 кг., 7,55 м³) (к.т. № 7). Управление отсечной арматурой в процессе приготовления раствора едкого натра осуществляется дистанционно и автоматически.

Готовый раствор поступает в один из дозировочных баков для каустика V1002А/В,

откуда потом расходуется по назначению. Предусматривается установка двух дозиро-

вочных баков – в одном производится приготовление 32%-ного раствора, а другой ис-

пользуется как расходный. Дозировочный бак для каустика V1002А/В представляет со-

бой вертикальный аппарат объемом 20 м³ выполненный из углеродистой стали, снабженный сифоном. Дозировочные баки для каустика V1002А/В устанавливаются в поддоне, вместимость которого достаточна для содержимого одного аппарата в случае его аварийного разрушения. Поддон оснащается насосом поз. Н1002А для удаления аварийных проливов в аварийную емкость поз. Е3. При незначительных утечках едкого натра загрязненные смывы с поддона анализируются (к.т. № 8), и в зависимости от результатов с помощью насоса поз. Н1002А направляются или в подземную аварийную емкость поз. Е3 или в коллектор производственных стоков. Аварийное освобождение емкости предусматривается в аварийную емкость поз. Е3 с помощью насоса Р1001А/В.

Уровень в дозировочном баке едкого натра V1002А/В непрерывно регистрируется

и контролируется LIRSA1002A/B (к.т. № 9):

- при предминимальном уровне 20 % - световая и звуковая сигнализация;

- при минимальном уровне 10 % - световая и звуковая сигнализация, остановка насоса для загрузки 32%-ного раствора едкого натра Р1001А/В;

- при предмаксимальном уровне 80% световая и звуковая сигнализация, закрытие

отсечных клапанов на линиях подачи воды HFV1005 и едкого натра HV1006;

- при максимальном уровне 90 % - световая и звуковая сигнализация, закрытие от-

сечного клапана ESDV1004 на подаче раствора едкого натра в дозировочный бак для

едкого натра V1002А/В.

По завершению операции приготовления отбирается проба на определение концентрации едкого натра (к.т. № 10), предусматривается возможность циркуляции раствора с помощью насоса Р1001А/В.

Для трубопроводов и оборудования, в которых обращаются растворы едкого натра, предусматривается возможность их промывки водой и продувки сжатым осушенным воздухом.

 

Первая стадия хлорирования

Нормы загрузки на одну операцию в реактор 1 стадии хлорирования поз. R1001A/B/C/D

Таблица 10

Наименование	Относительная молекулярная масса	Массовая доля, %	Масса, кг		Кол-во вещества, кмоль .	Плотность кг/м3	Объем дм3
			в пересчете на массовую долю 100 %	техн.
Маточный раствор 3 стадии				4000		1253	3600
Едкий натр	40	32	736	2300	18,4	1353	1700
Хлор-газ	71	99,8	658,68	660	9,277	3,170	207,78

 

Реакция хлорирования проводится в реакторах хлорирования для первой стадии

R1001A/B/C/D (4 шт.). Процесс периодический, время операции – 155 мин.

Реактор R1001A/B/C/D представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат из титана объемом 7,5 м³, установленный на тензовесах.

Реактор хлорирования первой стадии R1001A/B/C/D оборудуется:

- перемешивающим устройством – двухуровневой лопастной мешалкой со скоростью вращения 85 об/мин и электродвигателем мощностью 7,5 кВт;

- двойным торцовым уплотнением вала мешалки;

- внутренним змеевиком для охлаждения реакционной массы (поверхность теплообмена 40 м²);

- сифоном для подачи газообразного хлора под слой реакционной массы;

- датчиком температуры;

- датчиком рН.

Для реактора R1001A/B/C/D предусматриваются:

- контроль, регистрация и регулирование температуры с сигнализацией предмаксимального и максимального значений. Температура в реакторе поддерживается в пределах от 25 до 30 ˚С (к.т. № 11) с помощью регулирующего клапана TV1003А/В/С/D на подаче захоложенной воды в змеевик реактора, при температуре 35˚С – световая и звуковая сигнализация, при максимальной температуре 38 ˚С блокировка – закрытие отсечного клапана HFV1002А/В/С/D на подаче хлора в реактор;

- контроль и регистрация массы содержимого реактора (к.т. № 12) с сигнализацией минимального значения Wмин. = 0 кг при сливе реакционной массы, сигнализация предмаксимального значения по заданному весу (7180 кг);

- блокировка по максимальному весу 10180 кг с целью исключения возможности перелива содержимого реактора - останов насоса Р1001А/В на подаче раствора едкого натра, закрытие отсечных клапанов HFV1002А/В/С/D на подаче хлора и HV1010А/В/С/D на подаче маточного раствора.

Для мешалки реактора R1001A/B/C/D предусматриваются:

- сигнализация работы электродвигателя в операторной,

- контроль токовой нагрузки с сигнализацией при увеличении токовой нагрузки,

- дистанционное управление работой электродвигателя, а также система блокировок – останов мешалки:

- по минимальному и максимальному уровню в термосифоне системы подачи затворной жидкости;

- закрытие отсечного клапана HFV1002А/В/С/D на подаче хлора в реактор при увеличении токовой нагрузки до 16,4 А.

Реакторы R1001A/B/C/D устанавливаются в помещении хлорирования, по периметру которого выполнен бортик, ограничивающий площадь пролива в случае аварийной разгерметизации реактора. В помещении организованы приямки для сбора аварийных проливов и загрязненных вод от мытья полов. Для откачки проливов из приямков в емкость поз. Е3, либо коллектор сточных вод предусмотрен насос поз. Н1002B.

Аварийное освобождение реакторов R1001A/B/C/D предусматривается в аварийную емкость поз. Е3. При незначительных утечках реакционной жидкости загрязненные смывы с поддона анализируются (к.т. № 15), и в зависимости от результатов с помощью насоса поз.Н-1002В направляются или в аварийную подземную емкость поз. Е3 или в коллектор произвоственных сточных вод.

Реактор R1001А/В/С/D для загрузки выбирается оператором (один из четырех). С помощью переключателей HS1010A/B/C/D переводится в положение ≪открыто≫ отсечной клапан на линии подачи маточного раствора HV1010A/B/C/D выбранного реактора.

Загрузка возвратного маточного раствора производится из резервуара для маточного раствора 3 стадии V1013А/В/С насосом подачи маточного раствора Р1010A/B/C/D/E/F, дозирование по расходомеру, при прохождении дозы 4000 кг (3,6 м3) (к.т. № 14)– автоматическое закрытие клапана HV1010A/B/C/D. Выбор резервуара для маточного раствора V1013 А/В/С (одого из трех), в котором есть достаточное количество маточного раствора, также осуществляется оператором. Производится запуск мешалки реактора. С помощью переключателей HS1011A/B/C/D переводится в положение ≪открыто≫отсечной клапан на линии подачи раствора едкого натра HV1011A/B/C/D, включается насос Р1001А/В. Загрузка 32%-ного раствора едкого натра в реактор производится из дозировочного бака едкого натра V1002A/B. Дозирование производится по расходомеру, при прохождении дозы 2300 кг (1,7 м³) (к.т. № 16) автоматически закрывается отсечной клапан HV1011A/B/C/D на подаче едкого натра, отключается насос Р1001А/В. Насос Р1001A/B центробежный, с двойным торцовым уплотнением. Температура подшипников насоса от 50 до 60 ˚С контролируется (к.т. № 17). При достижении предмаксимального значения 65 ˚С включается световая и звуковая сигнализация. При достижении предельно максимального значения 70 ˚С предусматривается блокировка - останов насос Р1001A/B с одновременным включением световой и звуковой сигнализации. В качестве уплотнения насоса применяется двойное торцовое уплотнение с термосифоном, предусматривается блокировка – останов насоса – при минимальном и максимальном уровне в термосифоне системы подачи затворной жидкости.

После загрузки едкого натра проверяется температура реакционной смеси в реак-

торе R1001A/B/C/D. Если температура превышает 25 ˚С, то запускается процесс охлаж-

дения реакционной смеси подачей в змеевик реактора захоложенной воды с температу-

рой 7˚С. Температура реакционной смеси в реакторе регулируется клапаном TV1003А/В/С/D, установленным на линии подачи захоложенной воды в змеевик реактора.

По достижении температуры 25 ˚С производится хлорирование. Оператор дистанционно открывает запорно-регулирующую арматуру HFV1002А/В/С/D на подаче хлора вреактор, выбранный для загрузки. Расход хлора контролируется, производится коррекция расхода по температуре и давлению. Скорость подачи хлора регулируется клапаном

HFV1002А/В/С/D в двух режимах (программно): ≪быстрая подача≫ хлора - 600 кг за

55мин (654 кг/ч) и ≪медленная подача≫ хлора - ~60 кг за 10 мин (360 кг/ч) (к.т. № 18). При достижении в реакторе рН 11 (к.т. № 13), клапан на подаче хлора HFV1002А/В/С/D закрывается автоматически.

Предусмотрены также блокировки отключения подачи хлора в реакторы R1001A/B/C/D:

- при максимальном уровне в реакторе (контроль массы реакционной смеси, мак-

симальное значение 10180 кг);

- при минимальном уровне в реакторе (контроль массы реакционной смеси, мини-

мальное значение 0 кг);

- при максимальной температуре в реакторе 38 ˚С;

- при увеличении токовой нагрузки на мешалке до 16,4 А.

Во избежание утечки хлора в производственное помещение, ≪дыхание≫ реакторов

хлорирования организовано в коллектор абгазов, содержащих хлор, хлористый водород,

отходящие газы которого направляются в систему абсорбционной очистки. Для контроля

загазованности по предельно допустимой концентрации (ПДК) хлора (1 мг/м³) (к.т. № 19),  в производственных помещениях предусматриваются средства автоматического непрерывного газового контроля со световой и звуковой сигнализацией по месту и в помещении управления, срабатывающей при достижении предельно допустимых величин и с выдачей сигналов в систему ПАЗ. Предусмотрен также аналитический контроль за содержанием хлора в воздухе рабочей зоны помещения хлорирования не реже 1 раза в месяц (к.т. № 20). Процесс оснащается системой противоаварийной защиты, предусматривающей автоматическое отключение технологической системы при достижении концентрации хлора 5 ПДК от источника поступления газообразного хлора (закрытие отсечного клапана ESDV1002 на выходе из буфера хлора V1001)

Процесс хлорирования едкого натра идет с выделением тепла, которое снимается

захоложенной водой. Температура реакционной смеси в процессе реакции хлорирования

поддерживается 25 ˚С регулирующим клапаном TV1003А/В/С/D, установленным на линии подачи захоложенной воды в змеевик реактора. По окончании процесса хлорирова-

ния подача захоложенной воды прекращается, дальнейшее охлаждение реакционной

смеси не допустимо.

В результате реакции хлорирования едкого натра получается суспензия, которая состоит из раствора гипохлорита натрия и кристаллов хлористого натрия.

Производится отбор проб (к.т. № 21), при удовлетворительных результатах анализа запускается центрифуга М1001А/В, дистанционно открывается клапан с электроприводом

ZV-01A/B/C/D на выпуске из реактора R1001А/В/С/D и реакционная смесь самотеком по-

дается на центрифугу М1001А/В.

При полном освобождении реактора (минимальный вес 0 кг) предусмотрена сиг-

нализация, выпускной клапан дистанционно закрывается, отключается мешалка.

Центрифуга М1001А/В - горизонтальная осадительная со шнековой выгрузкой, мо-

дель LW 450x1350-T. Центрифуга состоит из двух роторов – барабана и шнекового уст-

ройства выгрузки. При высокоскоростном вращении барабана разделяемая суспензия

подвергается воздействию центробежной силы, которая намного превосходит силу тяже-

сти. Твердые гранулы отделяются от жидкости и оседают на внутренние стенки бараба-

на. Шнековый толкатель, расположенный внутри барабана, вращается и выталкивает

осадок твердых гранул в шламовыпускное отверстие.

Части центрифуги, контактирующие с веществом, выполнены из титана ТА10, де-

тали, не имеющие контакта с рабочей жидкостью изготовлены из стали, чугуна.

Центрифуга М1001А/В снабжена частотным преобразователем, который позволя-

ет бесступенчато регулировать скорость вращения для лучшего разделения. С целью

обеспечения надежной и безопасной эксплуатации центрифуги предусматривается сис-

тема блокировок и сигнализаций:

- сигнал неисправности главного, вспомогательного двигателей, при получении

сигнала прекращается подача суспензии дистанционным закрытием клапана с электро-

приводом ZV-01A/B/C/D на выпуске из реактора R1001А/В/С/D, оба двигателя центрифу-

ги одновременно снижают скорость до полной остановки, срабатывает индикация неис-

правности;

- сигнал и блокировка работы вспомогательного двигателя, при превышении допустимой токовой нагрузки на 2 мин прекращается подача суспензии на центрифугу закрытием клапана с электроприводом ZV-01A/B/C/D на выпуске из реактора R1001А/В/С/D. Если ток не снижается, происходит переключение на программу сигнализации неисправности, в случае снижения тока сигнализация автоматически отменяется, подача суспензии возобновляется открытием клапана с электроприводом ZV-01A/B/C/D на выпуске из реактора R1001А/В/С/D, система восстанавливается.

- сигнал и остановка центрифуги при перегрузке или при забивании шнека.

Предусматривается периодическая промывка центрифуги М1001А/В водой в режиме ≪промывка≫.

На центрифуге происходит разделение суспензии – реакционной жидкости после

1-ой стадии реакции.

Маточный раствор - раствор гипохлорита натрия - из центрифуги М1001А/В/С по-

ступает в резервуар для осадка V1004A/B, предназначенный для дополнительного осаж-

дения мелких частиц соли хлорида натрия, унесенных с маточным раствором. Осветлен-

ный раствор направляется в заглубленные емкости – дозировочные баки V1010А/В/C/D.

Шлам соли хлорида натрия с помощью шнека центрифуги направляется в заглуб-

ленную емкость - солерастворитель поз. 2/1.

Для трубопроводов, содержащих хлор, предусматривается возможность их опорожнения путем продувки сухим (с точкой росы минус 54 °С) сжатым воздухом до остаточной концентрации хлора в газах продувки не более 1 мг/м³ (к.т. №  22). Концентрация хлора в абгазах определяется аналитическим способом (к.т. № 23, 24). Для трубопроводов и оборудования, в которых обращаются растворы, содержащие гипохлориты натрия и кальция, и суспензии, предусматривается возможность их промывки и продувки сжатым осушенным воздухом.