Вискозиметр с падающим шариком

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Понятие вязкости

Среди различных механических свойств полимерных систем, находящихся в текучем состоянии, наиболее важным в практическом отношении и легче всего поддающимся экспериментальному изучению является вязкость, измеряемая при сдвиговом течении.

Вязкость полимеров (внутреннее трение) – это свойство жидких, а также газообразных и твердых тел оказывать сопротивление их течению - перемещению одного слоя тела относительно другого - под действием внешних сил.

Вязкость обратно пропорциональная текучести (подвижности, ползучести) и особенно типична для жидкостей. Вязкость определяется тепловым движением, размерами и формой молекул, их взаиморасположением ("упаковкой") и действием молекулярных сил.

Количественно это свойство характеризуется коэффициентом вязкости, обычно называющемся просто вязкостью η. На сегодняшний день наиболее применима единица измерения вязкости «паскаль×секунда» (Па×с).

В классической литературе, посвященной вязкости низкомолекулярных жидкостей, коэффициент η называют динамической вязкостью (в размерность которой входит масса). Отношение вязкости жидкости к ее плотности r называется кинематической вязкостью . В системе CGS кинематическая вязкость измеряется в стоксах; 1 ст = 100 сст =1 см ^2.сек^-1. Величина, обратная вязкости,  называется текучестью.

Методы измерения вязкости

Вискозиметрия - учение об измерении вязкости, совокупность методов измерения вязкости с учетом их сравнительных особенностей и областей при­менения. Соответствующие приборы называются вискозиметрами. Измерения вязкости могут быть абсолютными или относительными. Классическими абсолютными методами являются: 1) метод капилляров; 2) метод вращающихся цилиндров; 3) метод падающего шарика.

Капиллярные вискозиметры

Капил­лярные вискозиметры представляют собой чаще всего U-образную трубку, в узкое колено которой впаян капилляр, переходящий в расширение. Измерение вязкости при помощи капиллярного вискозиметра основано на определении времени истечения через капилляр определенного объема жидкости из рабочего пространства, ограниченного кольцевыми метками а и с. Существует несколько десятков модификаций этих приборов, предназначаемых для абсолютных и относительных измерений вязкости жидкостей (от 0,001 до 100 пуаз) в широком интервале температур. Точность образцовых капиллярных вискозиметров рабочих приборов ±0,1-0,3%. Наиболее употребительными системами рабочих капиллярных вискозиметров являются вискозиметры Оствальда, Уббелоде.

Рис.1. Два типа правильно сконструированных капиллярных вискозиметров

При измерении вязкости на таком вискозиметре, как Уббелоде (рис.1), измеряют период времени t, необходимый для истечения определенного количества жидкости через капилляр или для прохождения мениска жидкости между двумя отметками – М₁ и М₂.

Для измерения вязкости непрозрачных или темных ньютоновских жидкостей предназначен вискозиметр Кэннона-Фенске (рис.1).

Вискозиметр вибрационный

Вибрационный метод основан на измерении вязкости путем контроля амплитуды сенсорных пластин, опущенных в образец, и измерения электрического тока, приводящего сенсорные пластины в движение.

Метод характеризуются рядом преимуществ при исследовании свойств вязкости металлических расплавов.

Когда рессорная пластина вибрирует с постоянной частотой, амплитуда колеблется в соответствии с величиной силы трения, которое возникает между сенсорными пластинами и образцом благодаря наличию вязкости. Вибровискозиметр управляет возбуждающим электрическим током, вызывающим вибрацию рессорной пластины, для того, чтобы добиться постоянной амплитуды.

Поскольку сила трения вязкости прямо пропорциональна величине вязкости, возбуждающий электрический ток (мощность возбуждения), необходимый для вибрации рессорной пластины с постоянной частотой в целях получения постоянной амплитуды, также прямо пропорционален величине вязкости конкретного образца. Вибровискозиметр измеряет величину возбуждающего электрического тока для того, чтобы обеспечить вибрацию сенсорных пластин с постоянной частотой и амплитудой, а затем определяет значение вязкости по величине положительной корреляции между возбуждающим электрическим током и вязкостью.

Рис. 3 Вибрационный вискозиметр

 

Ротационный вискозиметр

В ротационных вискозиметрах изучаемую жидкость размещают между двумя объектами в малый промежуток, где он составляет важнейшую часть для сдвига изучаемой среды.

Первое тело до конца опыта остаётся фиксированным, а второе тело

выполняет оборот с постоянной скоростью. Его называют ротором ротационного вискозиметра. Разумеется, что вращательный процесс ротора вискозиметра передается ко второй поверхности. Это происходит с помощью

движения вязкой среды. При этом отсутствует проскальзывание среды у поверхностей тела. Можно сделать вывод, что момент вращения ротора является критерием вязкости.

В абсолютных реометрах применяются 2 основных варианта режима испытаний:

1) Задается напряжение и определяется полученная в результате величина скорости сдвига. Это реометры с контролируемым напряжением (CS-реометры)

2) Задается скорость сдвига и определяется напряжение сдвига. Это реометры с контролируемой скоростью сдвига (CR-реометры)

Многие современные реометры работают в обоих режимах.

Цилиндрические ротационные вискозиметры применяются для измерения вязкости концентрированных растворов полимеров. В вискозиметре такого типа образец раствора полимера помещается между внутренним и внешним цилиндрами. Образец подвергается напряжению сдвига путём вращения внутреннего или внешнего цилиндра с постоянной угловой скоростью (W, рад/с).

Напряжение сдвига составляет: τ = M /2 p r 2 h, где М – крутящий момент (Н м), r – радиальное расстояние от оси вращения (R1 £ r £ R2), h – глубина погружения внутреннего цилиндра в исследуемую жидкость. Скорость сдвига равна: где w - угловая скорость.

 

Вязкость полимерного образца будет составлять:

η = τ /  =

После интегрирования получим уравнение Маргулиса для вязкости полимеров:

Следует помнить, что оно справедливо для ньютоновских жидкостей, когда движение ламинарное и нет проскальзывания у стенок прибора.

Вискозиметр с плоскостью и конусом в качестве измерительных поверхностей применяется для измерения более высоковязких жидких сред, например, расплавов полимеров.

Расплав полимера помещается в зазор между конусом и плоской круглой пластиной. Угол конуса (a) определяется как угол между поверхностью конуса и поверхностью горизонтальной пластины, обычно он составляет 1-5 градусов. Конус вращается с постоянной угловой скоростью W.

Напряжение сдвига: τ = 3 M /2 p rR 3, где М – крутящий момент, R – радиус конуса Скорость сдвига равна:  = W/a, где W - постоянная угловая скорость (рад/с), a - угол конуса (рад) Вязкость расплава полимера η = τ /  = 3 a M /2 p R 3 W =kM/ W, где k – константа, определяемая геометрией прибора.

С помощью таких реометров можно измерять скорости сдвига с нижним пределом 10^-3 с^-1.

Другой вариант такого вискозиметра – система плоскость-плоскость. Используется часто в том случае, когда исследуемые образцы содержат крупные частицы наполнителя.

Характеризуется радиусом R и расстоянием h между плоскостями.

Расстояние h между плоскостями не должно быть меньше 0.3 мм и больше 3 мм, иначе неизбежны погрешности измерения.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Объекты исследования:

Ньютоновские жидкости: различные олигомеры

Неньютоновские жидкости: расплавы различных полимеров

Приборы и приспособления:

1)Ротационный реометр DHR 2 (TA Instruments) с измерительной системой «плоскость-плоскость» для определения вязкости (рис.3).

Описание DHR 2 (TA Instruments):

Универсальный модульный ротационный динамический реометр на воздушных подшипниках для исключения влияния трения.

Показатель	Технические характеристики
Минимальный крутящий момент в осцилляции	2 нН.м
Минимальный крутящий момент устойчивого сдвига	10 нН.м
Максимальный крутящий момент	200 мН.м
Разрешение по крутящему моменту	0,1 нН.м
Минимальная частота	1.0E-07 Гц
Максимальная частота	100 Гц
Минимальная угловая скорость	0 рад/с
Максимальная угловая скорость	300 рад/с
Разрешение по смещению	10 нрад
Шаговое изменение деформации	15 мс
Шаговое изменение скорости	5 мс
Максимальная нормальная сила	50 Н
Чувствительность нормальной силы	0,005 Н
Разрешение нормальной силы	0,5 мН

 

· диапазон крутящего момента 200 нНм.. 0.2 Нм,

· диапазон измерения нормального усилия 0.01.. 50 Н (в позитивном и негативном направлении), разрешение нормального усилия 0,001 Н,

· скорость вращения (CS) 10-7.. 1500 об/мин,

· скорость вращения (CR) 10-5 (опционально от 10-7) до 1500 (опционально 4500) об/мин,

· диапазон частоты 10-5.. 100 Гц.

· Инерционность привода 10 μkgm2.

Необходимое оборудование:

· циркуляционный термостат для работы вблизи и ниже комнатной температуры

· линия сжатого воздуха (безмасляный осушенный воздух 2,5 бар)

· компьютер РС с интерфейсом RS232

Рис.3. Ротационный реометр DHR 2 (TA Instruments) с измерительной системой «плоскость-плоскость»

Порядок выполнения работы

1. Включить ротационный реометр DHR 2:

- запустить компрессор

- включить термостат и контроллер температуры

- включить реометр.

2. Запустить программу для обработки данных TRIOS.

3. Задать значение базовой температуры (25°С). Сделать калибровку нулевого положения пластин.

4. На стальную плоскость реометра поместить нужное количество эпоксидной смолы. Задать зазор (Gap) 1 мм. Опустить ротор.

5. В программе TRIOS на панели инструментов в закладке выбрать иконку с нужным видом эксперимента:

6. В программе задать следующие параметры:

- режим измерений (CR – изменение скорости сдвига)

- интервал температур измерения 20-150°С,

- скорость вращения ротора 10с^-1.

7. Запустить измерение. В процессе эксперимента получить следующую картину (зависимость вязкости от температуры)

Рис.9. Зависимость вязкости смолы от температуры

 

8. Построить зависимости вязкости эпоксидных смол от температуры в логарифмических координатах lnh - 1/Т.

9. Рассчитать энергию активации вязкого течения по уравнению Аррениуса-Френкеля-Эйринга (АФЭ):

,

где Е – энергия активации; А – константа, R – газовая постоянная.

Порядок выполнения работы

1. Включить ротационный реометр Rheostress 6000:

- запустить компрессор

- включить термостат и контроллер температуры

- включить реометр.

2. Запустить программу для обработки данных RheoWin4 Job Manager.

3. На приборе установить одноразовые (алюминиевые) плоскость и ротор.

4. На плоскость реометра поместить нужное количество полимера. Опустить ротор.

5. В программе «RheoWin4 Job Manager» на панели инструментов в закладке «Measurement elements» выбрать иконку с нужным видом эксперимента:

 - режим осцилляции, линейное изменение температуры

6. В программе задать следующие параметры:

- режим измерений (Osc – режим осцилляции, используется для исследования процесса отверждения термореактивных смол);

- необходимую температуру;

- скорость вращения ротора 10с^-1.

7. Запустить измерение. В процессе эксперимента получить кривую изменения вязкости эпоксидной композиции в процессе отверждения.

8. По полученной кривой изменения вязкости определить время гелеобразования композиции.

9. Провести эксперимент при температурах 180, 200°С.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Что такое вязкость? Что такое динамическая и кинематическая вязкость?

2. Какие существуют единицы измерения вязкости?

3. Какие вы знаете методы измерения вязкости?

4. В чем заключается сущность работы капиллярного вискозиметра?

5. Каков принцип работы ротационного реометра?

6. Какие режимы измерения вязкости позволяет использовать ротационный реометр DHR 2?

7. Для чего используется режим осцилляции?

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Виноградов Г.В., Малкин А.Я. Реология полимеров. – Москва: Химия. – 1977. – 440с.

2. Шрамм Г. Основы практической реологии и реометрии / Пер. с англ. И.А. Лавыгина; Под ред. В.Г.Куличихина – М.: КолосС, 2003. – 312с.

3. Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеров: в 2-х частях: Пер с англ. – М.: Мир. – 1983.

4. Амирова Л.М., Сидоров И.Н., Андрианова К.А. Физикохимия полимеров: Учебное пособие. Казань: Изд-во Казан.гос.техн.ун-та. – 2005. – 220с.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Понятие вязкости

Среди различных механических свойств полимерных систем, находящихся в текучем состоянии, наиболее важным в практическом отношении и легче всего поддающимся экспериментальному изучению является вязкость, измеряемая при сдвиговом течении.

Вязкость полимеров (внутреннее трение) – это свойство жидких, а также газообразных и твердых тел оказывать сопротивление их течению - перемещению одного слоя тела относительно другого - под действием внешних сил.

Вязкость обратно пропорциональная текучести (подвижности, ползучести) и особенно типична для жидкостей. Вязкость определяется тепловым движением, размерами и формой молекул, их взаиморасположением ("упаковкой") и действием молекулярных сил.

Количественно это свойство характеризуется коэффициентом вязкости, обычно называющемся просто вязкостью η. На сегодняшний день наиболее применима единица измерения вязкости «паскаль×секунда» (Па×с).

В классической литературе, посвященной вязкости низкомолекулярных жидкостей, коэффициент η называют динамической вязкостью (в размерность которой входит масса). Отношение вязкости жидкости к ее плотности r называется кинематической вязкостью . В системе CGS кинематическая вязкость измеряется в стоксах; 1 ст = 100 сст =1 см ^2.сек^-1. Величина, обратная вязкости,  называется текучестью.

Методы измерения вязкости

Вискозиметрия - учение об измерении вязкости, совокупность методов измерения вязкости с учетом их сравнительных особенностей и областей при­менения. Соответствующие приборы называются вискозиметрами. Измерения вязкости могут быть абсолютными или относительными. Классическими абсолютными методами являются: 1) метод капилляров; 2) метод вращающихся цилиндров; 3) метод падающего шарика.

Капиллярные вискозиметры

Капил­лярные вискозиметры представляют собой чаще всего U-образную трубку, в узкое колено которой впаян капилляр, переходящий в расширение. Измерение вязкости при помощи капиллярного вискозиметра основано на определении времени истечения через капилляр определенного объема жидкости из рабочего пространства, ограниченного кольцевыми метками а и с. Существует несколько десятков модификаций этих приборов, предназначаемых для абсолютных и относительных измерений вязкости жидкостей (от 0,001 до 100 пуаз) в широком интервале температур. Точность образцовых капиллярных вискозиметров рабочих приборов ±0,1-0,3%. Наиболее употребительными системами рабочих капиллярных вискозиметров являются вискозиметры Оствальда, Уббелоде.

Рис.1. Два типа правильно сконструированных капиллярных вискозиметров

При измерении вязкости на таком вискозиметре, как Уббелоде (рис.1), измеряют период времени t, необходимый для истечения определенного количества жидкости через капилляр или для прохождения мениска жидкости между двумя отметками – М₁ и М₂.

Для измерения вязкости непрозрачных или темных ньютоновских жидкостей предназначен вискозиметр Кэннона-Фенске (рис.1).

Вискозиметр с падающим шариком

Общеизвестным вискозиметром этого типа является вискозиметр Хепплера (рис.2). Это простой, но тем не менее очень точный вискозиметр для измерения вязкости прозрачных систем в диапазоне от газов до жидкостей с низкой или средней вязкостью. Сегодня этот вискозиметр используется в промышленности и в исследовательской работе. Изменяя диаметр или плотность паров, можно варьировать рабочий диапазон измерений этого вискозиметра. Стандартный объем образца жидкости для испытания составляет приблизительно 40 мл.

Образец помещают в стеклянную измерительную трубку, окруженную рубашкой 3 для обеспечения точного контроля температуры с помощью циркуляционного термостата. При проведении измерения трубку располагают с наклоном в 10° по отношению к вертикали. На ней нанесены две кольцевые метки А и В на расстоянии 100 мм друг от друга. Шару 2 дают возможность катиться по стенке трубки сквозь жидкий образец. При движении от исходного положения в начале трубки (скорость n = 0) шар сначала ускоряет движение на участке L_n, а затем приобретает постоянную скорость движения, т.е. движется равномерно. При этом реализуется установившееся сдвиговое течение жидкости в серпообразном зазоре вокруг шара. Измеряют время Dt, необходимое для того, чтобы шар прошел расстояние между двумя кольцевыми метками А и В. Измеренную величину Dt используют для расчета вязкости в абсолютных единицах мПа×с. Этот прибор калибруется с помощью ньютоновских жидкостей с известной вязкостью.

Рис.2. Поперечное сечение вискозиметра с падающим шариком