Нормативно-техническая база экспертизы

 

Отбор проб и подготовка их к анализу производятся по ГОСТ 26809 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу»

Согласно ГОСТ Р 51074-2003 «Продукты пищевые. Информация для потребителей» маркировка потребительской тары йогуртов должна содержать следующую информацию:

· наименование продукта;

· значение массовой доли жира в процентах;

· наименование, местонахождение (адрес) изготовителя, экспортера, импортера, наименование страны и места происхождения;

· товарный знак изготовителя (при наличии);

· объем продукта;

· состав продукта;

· пищевые добавки, ароматизаторы, биологически активные добавки к пище;

· пищевая ценность;

· содержание в готовом продукте молочнокислых бактерий, бифидобактерий, пробиотических культур, дрожжей;

· условия хранения;

· дата изготовления и упаковывания;

· срок годности;

· обозначение нормативного или технического документа, в соответствии с которым изготовлен и может быть идентифицирован продукт;

· информация о подтверждении соответствия.

Согласно ГОСТ Р 51331-99 «Продукты молочные. Йогурты. Общие технические условия» йогурт по органолептическим (Таблица 1), физико-химическим (Таблица 2) и микробиологическим показателям (Таблица 3) должен соответствовать следующим требованиям:

 

Таблица 1.Органолептические показатели качества йогурта

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид и консистенция	Однородная, в меру вязкая. При добавлении стабилизатора - желеобразная или кремообразная. При использовании вкусоароматических пищевых добавок - с наличием их включений.
Вкус и запах	Кисломолочный, без посторонних привкусов и запахов. При выработке с сахаром или подсластителем - в меру сладкий При выработке со вкусоароматическими пищевыми добавками и вкусоароматизаторами - с соответствующим вкусом и ароматом внесенного ингредиента.
Цвет	Молочно-белый равномерный по всей массе При выработке с вкусоароматическими пищевыми добавками и пищевыми красителями - обусловленный цветом внесенного ингредиента.

 

Таким образом, согласно таблице, при оценке органолептических показателей нужно обращать внимание на однородность консистенции, наличие включений, наличие посторонних запахов и привкусов и равномерность цвета.

 

Таблица 2 Физико-химические показатели качества йогурта

Наименование показателя	Норма
Массовая доля жира, % молочный нежирный молочный пониженной жирности молочный полужирный молочный классический молочно-сливочный сливочно-молочный сливочный	Не более 0,1 От 0,3 до 1,0 От 1,2 до 2,5 От2,7 до 4,5 От 4,7 до 7,0 От 7,5 до 9,5 Не менее 10
Массовая доля молочного белка, %, не менее: Для йогурта без наполнителей Для фруктового (овощного) йогурта	3,2 2,8
Массовая доля сухих обезжиренных веществ молока, %, не менее: Для йогурта без наполнителей Для фруктового (овощного) йогурта	9,5 8,5
Массовая доля сахарозы и общего сахара в пересчёте на инвертный сахар	Устанавливается в технической документации на конкретное наименование йогурта, вырабатываемого с сахаром и (или) плодово-ягодными наполнителями
Массовая доля витаминов, %	Устанавливается в технической документации на конкретное наименование витаминизированного йогурта
Кислотность, 0Т	От 75 до 140
Фосфатаза	Отсутствует
Температура при выпуске с предприятия, 0С	4±2

 

В таблице видно, что массовая доля жира определяется видовой принадлежностью йогурта, массовая доля белка должна составлять 2,8%; 3,2%, массовая доля сухих обезжиренных веществ молока - 8,5%, 9,5%, кислотность -75-140⁰Т, фосфатаза должна отсутствовать и температура при выпуске с предприятия - 4±2 ⁰С

 

Таблица 3 Микробиологические показатели качества

Наименование показателя	Норма
Количество молочнокислых микроорганизмов (Streptococcus thermophilus и Lactobacillus bulgaricus) в 1 г продукта на конец срока годности продукта, КОЕ, не менее	107

 

Микробиологические показатели продукта должны соответствовать требованиям СанПиН 2.3.2.1078. (Таблица 4)

 

Таблица 4 Микробиологические показатели и показатели безопасности йогурта

Индекс	Группа продуктов	Показатели	Допустимые уровни, мг/кг, не более	Примечания
6.2.1.	Молоко-сырье, сливки-сырье, молоко пастери - зованное, стери - лизованное и топленое, смета на, кисломолоч - ные напитки	Токсичные элементы: свинец мышьяк кадмий ртуть медь цинк Микотоксины: афлатоксинМ1 Антибиотики: левомицетин тетрациклино - вая группа стрептомицин пенициллин Пестициды: гексахлорцик - логексан (альфа, бета, гамма-изомеры) ДДТ и его метаболиты Радионуклиды: цезий-137 стронций-90	0,1 0,05 0,03 0,005 1, 0 5,0 0,0005 не допускаются не допускается не допускается не допускается 0,05 1,25 0,05 50 25	< 0,01 < 0,01 ед/г < 0,5 ед/г < 0,01 ед/г молоко, кисломолочные напитки молочные продукты, в пересчете на жир молоко, кисломолочные напитки молочные продукты, в пересчете на жир Бк/л то же

Методы контроля

 

Молоко и молочные продукты принимают партиями. Партия (для жидких кисломолочных продуктов) - продукция из одной емкости; при непрерывном способе производства - продукция, выработанная в одну смену за время непрерывной работы оборудования, из одной емкости нормализованной смеси. Для контроля качества молока и молочных продуктов в цистернах по физико-химическим и микробиологическим показателям отбирают объединенную пробу от каждой партии продукции. Объем объединенной пробы около 1,00 дм(л). Для контроля качества молока и молочных продуктов в транспортной и потребительской таре по органолептическим и физико-химическим показателям от каждой партии продукции отбирают выборку.

Объем выборки от партии молока, сливок, жидких кисломолочных продуктов, сметаны в потребительской таре производиться согласно таблице 5.

 

Таблица 5. Объём выборки от партии молочных продуктов

Число единиц транспортной тары с продукцией в партии	Число единиц транспортной тары с продукцией в выборке
До 100	2
От 101 до 200	3
От 201 до 500	4
От 501 и более	5

 

Согласно этой таблице, объём выборки определяется числом единиц партии.

Из каждой единицы транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают по единице потребительской тары с продукцией. Внешний вид и маркировку транспортной тары проверяют перед отбором проб по каждой ее единице в партии, а потребительской тары - по каждой ее единице из транспортной тары с продукцией, включенной в выборку.

По результатам проверки приемке подлежит только продукция, упакованная в тару и с маркировкой, которые соответствуют требованиям нормативно-технической документации.

Для контроля качества молока и молочных продуктов по микробиологическим показателям из партии выделяют по одной единице транспортной или потребительской тары с продукцией (для сыра - по одной головке), для сгущенного стерилизованного молока - 5 единиц потребительской тары с продукцией.

Отбор проб для определения органолептических показателей молока и молочных продуктов проводят перед отбором проб для определения физико-химических показателей, по каждой единице тары с продукцией, включенной в выборку; для продукции в цистернах - по каждой цистерне или ее секции.

В первую очередь проводят отбор проб для микробиологических анализов. Методы отбора проб и подготовку их для микробиологических анализов проводят по ГОСТ 9225-84. Отбор точечных проб жидких, вязких и сгущенных продуктов проводят кружкой или черпаком вместимостью 0,10; 0,25; 0,50 дм (л) с жесткой ручкой длиной от 50 до 100 см, металлической или пластмассовой трубкой внутренним диаметром (9±1,0) мм по всей ее длине и с отверстиями по концам. При составлении объединенной пробы молока и молочных продуктов число точечных проб от каждой единицы тары с продукцией, включенной в выборку, должно быть одинаковым.

Жидкие кисломолочные продукты в потребительской таре перемешивают в зависимости от консистенции продукции путем пятикратного перевертывания бутылки, пакета или шпателем около 1 мин после вскрытия тары. Объем объединенной пробы жидких кисломолочных продуктов в потребительской таре равен объему жидких кисломолочных продуктов, включенных в выборку. Из объединенной пробы после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа объемом около 0,10 дм(л). Пробы жидких кисломолочных продуктов перемешивают путем перевертывания посуды с пробами не менее трех раз или переливания продукта в другую посуду и обратно не менее двух раз.

Качество упаковки определяют визуально. Внешний вид, консистенцию, цвет, вкус и запах йогурта определяют органолептически. При оценке внешнего вида обращеют внимание на его однородность, наличие осадка, плавающих комков и отстоявшихся сливок. Консистенция продукта - характер сгустка - обусловлена способом выработки, интенсивностью биохимических процессов, протекающих при изготовлении и хранении продуктов. Продукты, выработанные термостатным способом, имеют плотный ненарушенный сгусток сметанообразной консистенции. Для определения цвета йогурт наливают в прозрачный стакан и рассматривают при рассеянном дневном свете, обращая внимание на наличие посторонних оттенков. Вкус и запах определяют при комнатной температуре, в сомнительных случаях нагревают. Запах определяют после взбалтывания и немедленного вскрытия тары, втягивая воздух. Для определения вкуса берут около 10 мл йогурта, ополаскивают им ротовую полость до корня языка и отмечают наличие отклонений. Обращают внимание на чистоту кисломолочного вкуса и отсутствие посторонних привкусов и запахов [19].

Подготовка проб к физико-химическому анализу. Йогурт, содержащий фруктовые (овощные) наполнители, нагревают на водяной бане до (30±2)⁰С, затем охлаждают до (22±2)⁰С, после чего полностью из упаковки переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течении 2-3 мин до получения однородной массы при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин^-1. Во избежание расслоения пробы навеску для анализа отбирают сразу после гомогенизации.

Массовую долю белка определяют по ГОСТ 23327, при этом отбирают 2,0 см³йогурта. В пробирку помещают несколько отрезков стеклянных трубочек и 10 г. смеси солей. В стаканчик для взвешивания отмеряют 1 см³ продукта, крышку закрывают и взвешивают. Продукт переливают в пробирку, пустой стаканчик с крышкой взвешивают и по разнице между массой стаканчика с йогуртом и массой пустого стаканчика устанавливают массу взятого продукта. В пробирку добавляют 10 см³ серной кислоты и 10 см³ перекиси водорода или 0,5 г перманганата калия и помещают её в гнездо алюминиевого блока на электроплитке. Устанавливают регулятор нагрева плитки в среднее положение. После прекращения бурного вспенивания содержимого пробирки (≈через 10 мин) устанавливают регулятор нагрева плитки в максимальное положение. Нагревание продолжается, пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой. Затем пробирку охлаждают при комнатной температуре и добавляют в неё 20 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают круговыми движениями до растворения осадка и присоединяют к перегонному аппарату. Устанавливают коническую колбу (250 см³) с 20 см³ смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня смеси растворов в колбе. 50 см³ гидроксида натрия переливают через делительную воронку в пробирку. Кран воронки закрывают. Перегонку ведут до достижения объёма конденсатора 90-120 см³ (5-10 мин). Содержимое конической колбы с раствором индикатора (метиленовый голубой), борной кислоты и конденсатом титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм³ до изменения цвета раствора с зелёного до серого (в точке эквивалентности) или фиолетового (при избытке титранта). Проводят отсчёт объёма кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы. При измерении массовой доли общего азота химическим способом с индикацией точки эквивалентности с помощью потенциометрического анализатора устанавливают колбу с аналогичным содержимым, также переливают раствор гидроксида натрия, а затем в химический стакан погружают электроды потенциометрического анализатора с раствором борной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ до достижения рН=5,4. Проводят отсчёт объёма кислоты, затраченного на титрование содержимого стакана. Массовую долю общего азота Х, %, при химическом способе измерения вычисляют по формуле Х=(1,4*(V₁-V₂)*c)/m, где V₁ - объём кислоты, затраченный на титрование, см³; V₂ - объём кислоты, затраченный на титрование при контрольном измерении, см³; с - концентрация соляной кислоты, моль/дм³; m - масса навески продукта, г; 1,4 - коэффициент пересчёта объёма кислоты в массовую долю общего азота, % г∙дм³/моль∙см³. Массовую долю белка Y, %, определяют по формуле Y=6,38Х, где 6,38 - масса молочного белка, эквивалентная единице массы общего азота.

Определение температуры и массы продукта производят по ГОСТ 26809. Температуру, массу и объем молока и молочных продуктов, а также линейные размеры сыров определяют перед отбором проб по каждой единице тары с продукцией, включенной в выборку; для продукции в цистернах - по каждой цистерне или ее секции.

Энергетическую ценность продукта рассчитывают в соответствии с Приложением 6 СанПиН 2.3.2.1078 Йогурты (г на 100 г. продукта): белок - 5,0; жир - 1,5 - 6,0; углеводы3,5 - 8,5; энергетическая ценность (ккал/100 г.) - 37-82. Для расчета энергетической ценности пищевых продуктов рекомендуется использовать следующие коэффициенты: белки - 4 ккал/г; углеводы - 4 ккал/г; жиры - 9 ккал/г; органические кислоты - 3 ккал/г; алкоголь (этанол) - 7 ккал/г.

Массовую долю сахарозы и общего сахара в пересчёте на инвертный определяют по ГОСТ 3628. Ускоренный феррицианидный метод определения массовой доли общего сахара основан на способности редуцирующих сахаров окисляться и восстанавливать в щелочной среде железосинеродистый калий в железистосинеродистый. По объему испытуемого фильтрата, израсходованного на титрование определенного объема железосинеродистого калия, вычисляют массовую долю общего сахара в продукте. Метод предназначен для контроля массовой доли общего сахара в кисломолочных продуктах с плодово-ягодными наполнителями. Приготовление фильтрата из кисломолочных продуктов с плодово-ягодными наполнителями: 10 г. продукта взвешивают в стакане вместимостью 100 см , в стакан с продуктом прибавляют 25 см воды; содержимое стакана тщательно растирают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см . Содержимое стакана смывают несколько раз водой температурой (20±2)°С, количество которой не превышает половины объема колбы. Затем в колбу прибавляют 5 см раствора Фелинга №1 и 2 см 1 н. раствора гидроокиси натрия, содержимое колбы хорошо перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Если жидкость в колбе над осадком окажется мутной, то в колбу приливают дополнительно еще несколько капель раствора Фелинга №1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указывающего на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу оставляют в покое 20-30 мин для того, чтобы дать возможность осадку отстояться, после чего прозрачную жидкость, находящуюся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Первые 25-30 см фильтрата отбрасывают. 50 см фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , прибавляют 5 см соляной кислоты, затем нагревают раствор в водяной бане до температуры 68-70°С и выдерживают при той же температуре в течение 8 мин. Контроль температуры осуществляют термометром, опущенным в исследуемый раствор. После инверсии охлажденный раствор осторожно нейтрализуют по метиловому оранжевому до желто-оранжевого окрашивания, приливая по капле 20%-ный раствор гидроокиси натрия, а к концу нейтрализации - 1%-ный раствор гидроокиси натрия. Нейтрализованный раствор сахаров доливают до метки дистиллированной водой.

Предварительное определение общего сахара. В коническую колбу вместимостью 100 см вносят 20 см 1%-ного раствора железосинеродистого калия и 5 см 2,5 н. раствора гидроокиси натрия, прибавляют 1 каплю раствора хлоргидрата метиленового голубого и нагревают до кипения. Кипящую смесь осторожно титруют полученным раствором сахаров, медленно прибавляя его по капле. При этом железосинеродистый калий переводится в железистосинеродистый. Первая избыточная капля раствора сахара приводит к исчезновению синей окраски. Раствор приобретает слабо-желтую окраску железистосинеродистого калия. Титрование в этот момент прекращают. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимают. Результат получается наиболее точным, если на титрование расходуется 5-6 см раствора сахара. Окончательное определение общего сахара. К смеси железосинеродистого калия и гидроокиси натрия приливают из бюретки на 0,2-0,3 см меньше полученного раствора сахара, чем было израсходовано при ориентировочном определении. Нагревают смесь до кипения, кипятят 55-60 с, затем прибавляют 1 каплю раствора хлоргидрата метиленового голубого и дотитровывают раствором сахара из бюретки до исчезновения синей окраски.

Массовую долю общего сахара, %, вычисляют по формуле

 

 

где - объем израсходованного при повторном титровании раствора сахара, см ;

 - масса навески продукта, г;

 - поправка для 1%-ного раствора железосинеродистого калия;

- объем, до которого разведена навеска, см ;

, 12 и 0,035 - эмпирически установленные коэффициенты;

- объем фильтрата для инверсии, см ;

- объем фильтрата после инверсии, см ;

- коэффициент пересчета на 100 г. продукта; 1000 - коэффициент пересчета из мг в г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Определение фосфатазы - по ГОСТ 3623. Определение фосфатазы по реакции с фенолфталеинфосфатом натрия - метод основан на гидролизе фенолфталеинфосфата натрия ферментом фосфатазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при гидролизе фенолфталеин в щелочной среде дает розовое окрашивание. В пробирку отмеривают анализируемый продукт, дистиллированную воду и реактив. Количество анализируемого продукта 2 см³, дистиллированной воды 2см³ и реактива 2см³. После добавления дистиллированной воды и реактива содержимое пробирки закрывают пробкой и взбалтывают. Затем пробирку помещают в водяную баню с температурой воды от 40 до 45°С и определяют окраску содержимого пробирки через 10 мин и через 1 ч. При отсутствии фермента фосфатазы в молоке и молочных продуктах окраска содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастеризации при температуре не ниже 63°С. При наличии фосфатазы в молоке и молочных продуктах содержимое пробирки приобретает окраску от светло-розовой до ярко-розовой. Следовательно, молоко и молочные продукты не подвергались пастеризации или подвергались пастеризации при температуре ниже 63°С, или были смешаны с не пастеризованными продуктами. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 2% не пастеризованных молочных продуктов к пастеризованным.

Массовую долю жира определяют по ГОСТ Р 51331-99 кислотным методом. Метод основан на выделении жира из йогурта под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. В зависимости от массовой доли жира в йогурте в два жиромера с помощью шприца Люера аккуратно, стараясь не смочить горловину, взвешивают йогурт с отсчетом до третьего знака после запятой. При использовании жиромеров типа 2-0,5 при взвешивании йогурта горловины жиромеров со стороны градуированной части должны быть закрыты пробками. Результат записывают, округляя до второго знака после запятой. При массовой доле жира в йогурте от 7% до 10% пипеткой добавляют необходимый объем дистиллированной воды. Затем постепенно приливают дозатором серную кислоту; в течение 15-20 с осторожно вращают жиромеры в вертикальном положении вокруг своей оси; добавляют дозатором изоамиловый спирт. Для йогурта с массовой долей жира от 1% до 7%: тип жиромера (1-6), масса йогурта, взвешиваемая в жиромере (11,00 г.), плотность (1700-1800 кг/м ) и объем серной кислоты (10 см ), объем изоамилового спирта (1 см³). Нижняя часть жиромера должна быть полностью заполнена жидкостью. Уровень смеси в жиромере при определении жира в йогурте с массовой долей жира до 7% должен быть на 1-2 мм, а при определении жира в йогурте с массовой долей жира от 7% до 10% - на 4-5 мм ниже основания горловины, для чего допускается добавление небольшого объема серной кислоты. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного перемешивания содержимого, переворачивая не менее пяти раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались. Устанавливают жиромеры пробкой вверх в водяную баню при (65±2)°С и выдерживают, время от времени встряхивая, до полного растворения белковых веществ. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню на 5 мин также при (65±2)°С.

Жиромеры, вынув из бани, вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в тех же количествах, что и для анализа. Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. При регулировании уровня жира в жиромере типа 2-0,5 маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая полностью. После регулирования меньшее отверстие опять плотно закрывают. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. После выдержки в бане проводят второе центрифугирование, после чего проводят третий цикл выдержки жиромеров пробками вниз в водяной бане при тех же температурных и временных режимах и центрифугирование. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница разделения жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира - прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира, размытой нижней границы измерение проводят повторно. При использовании центрифуги с подогревом допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при (65±2)°С в течение 5 мин. За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до третьего знака после запятой и округленное до второго знака после запятой для жиромеров типа 2-0,5 и вычисленное до второго знака после запятой и округленное до первого знака после запятой для жиромеров типов 1-6, 1-7 и 1-40, расхождение между которыми не превышает сходимости.

 

Таблица 6 Метрологические характеристики методики

Тип используемых жиромеров	Метрологические характеристики методики
	Диапазон измерения массовой доли жира, %	Пределы допускаемой погрешности измерения массовой доли жира при вероятности =0,95, (), %Сходимость результатов измерения массовой доли жира, %, не болееВоспроизводимость результатов измерения массовой доли жира, %, не более
2-0,5	От 0,05 до1	±0,03	0,02	0,06
1-6	От 1 до 6	±0,1	0,1	0,2
1-7	От 1 до 7	±0,1	0,1	0,2
1-40	От 7 до 10	±0,6	0,5	1,2

 

Окончательный результат измерения , %, выражают в виде:

 

,

 

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;  - предел допускаемой погрешности измерения по таблице 6.

Титруемую кислотность в йогурте, по цвету отличающемся от молочно-белого, определяют по ГОСТ Р 51331-99 следующим образом: метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН 8,8 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора. Для получения результата измерения проводят два параллельных определения. Второе определение проводят только после получения результата наблюдения первого определения. В стакан вместимостью 50 см взвешивают 10,00 г. йогурта с отсчетом до второго знака после запятой и пипеткой приливают 20 см дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2-3 ч - кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. При достижении точки эквивалентности рН 8,8 процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят измерение объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, с отсчетом до 0,05 см . Кислотность йогурта в градусах Тернера равна объему водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм , затраченному на нейтрализацию 10 г. йогурта, умноженному на 10. Допускается титрование ручным способом с использованием микробюретки вместимостью не менее 5 см ценой деления не более 0,05 см и потенциометрического анализатора. При достижении рН 4,0 интервал между последующими прикапываниями щелочи должен составлять не менее 20 с. При достижении рН 8,5 интервал должен составлять не менее 30 с. При достижении рН 8,8 добавление щелочи прекращают и считывают количество щелочи, пошедшей на титрование. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает сходимости. Результат округляют до первого знака после запятой. Метрологические характеристики методики отражены в таблице 7.

 

Таблица 7 Метрологические характеристики методики

Предел допускаемой погрешности измерения титруемой кислотности при вероятности =0,95,°ТСходимость результатов определения,°Т,

не болееВоспроизводимость результатов измерений,°Т,

не более
±1,2	1,0	2,3

 

Согласно данному в таблице пределу допутимой погрешности проводят расчёт. Окончательный результат измерения , %, выражают в виде:

 

А= (Х ± 1,2)°T,

 

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,°Т.

Массовую долю сухих веществ в йогурте по ГОСТ Р 51331-99 определяют следующим образом: Для получения результата измерения проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ 3626 (2.3). Масса навески йогурта составляет (4,000±1,000) г. Навеску взвешивают с отсчетом до третьего знака после запятой. Стеклянную бюксу с 20-30 г. хорошо промытого и прокаленного песка и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 102±2°С в течение 30-40 мин. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. В эту же бюксу пипеткой вносят 10 см продукта, закрывают крышкой и немедленно взвешивают. Затем содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и открытую бюксу нагревают на водяной бане, при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2)°С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Последующие взвешивания производят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или менее 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания будет найдено увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания. Массовую долю сухого вещества , %, вычисляют по формуле

 

 

где m₀ - масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г; m - масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высушивания, г; m₁ - масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания, г.

Вычисление проводят до второго знака после запятой. Результат округляют до первого знака после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать сходимости.

Массовую долю сухого обезжиренного вещества в результате , %, вычисляют по формуле С₀=С-а, где С - массовая доля сухого вещества, %; а - массовая доля жира, %. Метрологические характеристики методики отражены в таблице 8.

 

Таблица 8. Метрологические характеристики методики

Предел допускаемой погрешности измерения массовой доли сухих веществ при вероятности =0,95,°ТСходимость результатов измерения массовой доли сухих веществ, %, не болееВоспроизводимость результатов измерения массовой доли

сухих веществ, %, не более
±0,3	0,2	0,6

 

Окончательный результат измерения , %, выражают в виде:

 

где - среднеарифметическое двух параллельных определений, %, погрешность определяют по таблице 8.

Молочнокислые микроорганизмы в йогурте определяют по ГОСТ Р 51331-99. Метод определения молочнокислых микроорганизмов (Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus и Streptococcus thermophilus) в йогурте (посев на твердые среды) предназначен для подсчета специфических микроорганизмов йогурта и основан на высеве определенного количества продукта и (или) его разведений на агаризованные селективные питательные среды, культивировании посевов при оптимальных условиях, учете полученных результатов и, при необходимости, определении морфологических и биохимических свойств обнаруженных микроорганизмов и их подсчете. Перед вскрытием поверхность упаковки йогурта обмывают, протирают, удаляя грязь, которая может загрязнить йогурт. Затем поверхность протирают 70%-ным этиловым спиртом. Упаковки с йогуртом вскрывают в условиях, приближенных к асептике. Тщательно перемешивают все содержимое упаковки с йогуртом с использованием блендера (измельчителя). Затем отбирают (10±1) г образца для исследования. [15]

Готовят микроскопический препарат йогурта, окрашивают метиленовым голубым (например, спиртовым раствором метиленового голубого - 6 г/дм ), затем просматривают несколько полей зрения под микроскопом, чтобы определить соотношение двух бактериальных видов (кокки и палочки) и выбрать разведения для их количественного учета. Как правило, для подсчета палочек используют пятое или шестое разведение, для подсчета стрептококков - седьмое или восьмое разведение. Приготовление первого разведения. К пробе йогурта добавляют раствор (пептон 1 (триптический перевар казеина) - 0,5 г; пептон 2 (триптический перевар мяса) - 0,5 г; дистиллированная вода - 1000 см ), пока общий объем не достигнет 50 см . Перемешивают на блендере в течение 1 мин. Затем добавляют аналогичный раствор раствор, пока общий объем не достигнет 100 см . Таким образом получают первое разведение. Приготовление десятикратных разведений. В пробирку с 9 см раствора пептонов вносят 1 см первого разведения йогурта. Смесь тщательно перемешивают в течение 10 с. Таким образом получают второе разведение. Повторяют эту операцию до получения серии требуемых разведений. Для определения количества L. bulgaricus и S. thermophilus засевают по 1 см каждого разведения в две чашки Петри для определения каждого вида микроорганиз