Приборы для фильтрования и фильтрация

Фильтрация растворов, предназначенных для кристаллизации, представляет ряд трудностей. Дело в том, что пересыщенные рас­творы фильтровать нельзя. При их фильтрации кристаллизация начинается прямо на фильтре, и жидкость через него перестает проходить. Кристаллизация продолжается и после фильтрации. В результате отфильтрованный раствор приходится снова перели­вать, нагревать и выпавший осадок растворять. Все эти операции приводят к непропорциональным потерям растворителя и раство­ренного вещества. Поэтому фильтруют только недосыщенные рас­творы, перегретые выше температуры насыщения на 10—15° С. Больший перегрев нежелателен, так как это ведет к существенным потерям растворителя и изменению концентрации раствора.

177

Время фильтрации стремятся по возможности сократить. В связи с этим обычно используется фильтрация с разрежением в колбе, в которую фильтруют. Для откачки воздуха в обычной установке для фильтрации (рис. 5-11) используется водоструйный насос 1. Склянка Дрекселя 6 служит для предохранения от по­падания водопроводной воды в фильтровальную колбу (Бюхнера) 5 в случае падения скорости движения воды (падения напора в водопроводе). Кран 2 служит для перекрытия канала отсоса в случае увеличения количества воды в склянке Дрекселя или тогда, когда нужно прекратить отсос из колбы. Все соединения осуществляются резиновыми трубками, лучше толстостенными. Фильтрация производится следующим образом. Подогретая выше температуры насыщения раствора фильтровальная кол<5а завора­чивается в ветошь и подсоединяется к откачивающей системе при помощи короткой резиновой трубки 3. Резиновая трубка должна быть постоянно закреплена на отводе из колбы для предохранения этого отвода от обламывания при неосторожном толчке. При филь­трации больших количеств раствора очень удобно, во избежание переохлаждения раствора в колбе

 

 

Бюхнера, помещать последнюю в горячую воду (чтобы эта толстостенная колба не лопнула из-за резкого повышения температуры, ее необходимо нагревать посте­пенно). В горло колбы вставляют фарфоровую воронку 4, прохо­дящую через хорошо подогнанную к горлу колбы резиновую пробку. Вместо указанной воронки нередко применяют также стек­лянные фильтры (см. дальше).

В некоторых случаях, чтобы избежать охлаждения раствора в фарфоровой воронке или стеклянном фильтре, на них наматы­вают спираль и пропускают через нее ток. Нагрев регулируется через реостат или автотрансформатор. Удобно применить воронки с обогреваемыми стенками [Воскресенский П. И., 1973 г.]. Далее включается водоструйный насос. При этом кран 2 закрыт. На от­верстия в фарфоровой пластинке воронки накладывается смочен­ный дистиллированной водой лист фильтровальной бумаги. Края листа не должны загибаться у краев пластинки на стенки воронки. Если лист имеет подходящую величину и точно наложен (все от­верстия перекрыты), то после открытия крана 2 должен быть слы­шен характерный свист засасываемого через влажный фильтр воз­духа. После этого в воронку можно заливать раствор. Во время такой фильтрации от нижней части фильтра потоком фильтруемой жидкости отрываются ворсинки, которые попадают в фильтрат. Число их можно существенно уменьшить, вторично профильтровав первую порцию фильтрата. Для этого после окончания фильтрации первоначально залитой в воронку порции раствора кран 2 закры­вают, пробку с воронкой вынимают, и профильтрованная жидкость без отключения колбы от системы отсоса выливается обратно в раствор, предназначенный для фильтрования. Затем воронку с тем же фильтром устанавливают на место и вновь начинают фильтровать. Операцию по двойному фильтрованию нужно на­учиться делать быстро. В случае агрессивности фильтруемого рас­твора используют упомянутые выше фильтры с пористой стеклян­ной пластинкой (фильтры Шотта). Фильтры, выпускаемые про­мышленностью, имеют диаметр пор от 16 до 160 мкм, различные размеры и форму. Они не только удобны при работе с агрессив­ными жидкостями, но и предпочтительнее бумажных при всех обычных работах, так как обеспечивают более высокую степень чистоты растворов. Однако работа с ними и более трудоемка (не­обходимость очистки пор, нежелательность применения одного и того же фильтра при работе с разными растворами, малая ско­рость фильтрации через плотные с малой площадью фильтры).

Фильтры Шотта дают возможность вести работы по фильтра­ции растворов, избегая непосредственного контакта очищенных растворов с воздушной средой лаборатории. В ряде случаев это может иметь существенное значение. Схема соответствующего устройства, позволяющего производить фильтрацию раствора с прямой перекачкой его в кристаллизатор, приведена на рис. 5-12. В колбу 2, содержащую неочищенный раствор, вводят стеклянный фильтр 1 и затыкают ее ватным тампоном. Фильтр соединен

178

резиновым шлангом 3 и специальным патрубком 4 с крис­таллизатором 6. Через отвод 5 производится откачка воздуха. В связи с этим кристаллизатор герметизируется.

Описанная система удобна, так как позволяет не только предотвратить попадание пыли из воздуха в отфильтрованный рас­твор, но и избежать операции по переливанию раствора из одного

сосуда в другой.

 

 Способ фильтрации путем разрежения оказывается непригод­ным при работе с легколетучими органическими жидкостями, так как приводит к заметным потерям растворителя и изменению кон­центрации раствора. От этого недостатка свободен способ филь­трации под давлением. Для этого сосуд с фильтруемым раствором помещают в герметизированный объем, в котором создается дав­ление например, компрессором. В растворе у дна находится стек­лянный фильтр трубка от которого выводится наружу и соеди­няется с сосудом для приема отфильтрованного раствора. Схема установки приведена в предыдущем издании этой книги

Пои работе с небольшими количествами растворов (1—100 мл) описанные выше способы фильтрации оказываются неудобными. Для таких случаев можно рекомендовать медицинский шприц на иглодержатель которого надета резиновая или полихлорвиниловая трубочка. Внутрь трубочки с усилием вставляется плотный ватный тампон! служащий фильтром. Всасывание грязного раствора в шприц через тампон или выжимание грязного раствора из шприца через тот же тампон обеспечивает в обоих случаях хоро­шую и удобную очистку.

В практике фильтрации встречается необходимость отделения от раствора частиц, близких по размерам к коллоидным. В таких случаях часто помогает такой прием. Воронку Бюхнера (рис. 5-11)

179

 

плотно забивают мокрой целлюлозной массой, которая прессуется непосредственно в воронке до толщины не менее 20 мм. Фильтра­ция, осуществляемая через этот толстый и плотный фильтр, обес­печивает задержку частиц такого размера, которые остаются в спо­койном растворе во взвешенном состоянии в течение неограни­ченно большого времени. Целлюлозная масса легко получается при кипячении в дистиллированной воде обрезков фильтровальной бумаги.

Другие методы фильтрования изложены, например, у Г. Лукса [1965 г.], А. Я. Берлина [1973 г.], П. И. Воскресенского [1973 г.].

ОБРАБОТКА КРИСТАЛЛОВ

Собственная форма и размеры выращенных кристаллов, как правило, не соответствуют форме и размерам изготавливаемых из них деталей для приборов или образцов, необходимых для иссле­дования физических свойств. Поэтому встают задачи обработки кристаллов. Эта обработка необходима и при изготовлении ориен­тированных затравок, а также для исследования самого кристалла.

Как правило, обработка начинается с раскроя, резки монокрис­талла на отдельные куски.

Водорастворимые кристаллы режут, растворяя их с помощью движущейся кольцевой нити, смоченной водой (рис. 5-13). Движе­ние нити 6 задается вращением ведущего шкива 2. Распиливаемый кристалл 4 устанавливают и закрепляют на крышке сосуда 9 с по­мощью подвижных планок 5 с вертикальными прорезями для нити. Прорези задают положение распила. Направление движения нити задается направляющими шкива /, 3, 7, 8. Натяжение нити осу­ществляется шкивом 10, свободно висящим на нити. Для ускоре­ния резки сосуд следует заполнить теплой или горячей водой. В не­обходимых случаях воду можно заменить другими растворителями. Скорость движения нити может достигать десятков сантиметров в секунду и ограничивается только опасностью забрызгивания кристалла. Концы нитей в месте соединения в кольцо распле­таются, на протяжении 2—3 см, утончаются и склеиваются клеем БФ-4 или Н88. Необходимо добиваться, чтобы в месте склеивания не было утолщения. Так как при одностороннем движении нити глубина распила получается больше с той стороны, откуда к рас­пилу поступает вода, то предпочтительнее применять реверсивное движение нити. При реверсивном движении длину перемещения нити можно подобрать такой, что место соединения ее концов бу­дет всегда в стороне от распила, так что в этом случае концы нити достаточно соединить узлом.

Резку кристаллов можно осуществить вручную, натянув на станок лобзика вместо пилки хлопчатобумажную или шелковую нить. Во время резки нить смачивается растворителем. Такая ни­тяная пила позволяет при некотором терпении вручную делать не­большие разрезы. Поверхность образца, получаемая при распиле нитью, свободна от деформации. Однако плоскость распила получается

180

недостаточно ровной. Помня об этом, распил кристалла ведут с достаточным припуском (1—1,5 мм) для последующей шлифовки и полировки.

Резка малорастворимых, но сравнительно мягких кристаллов производится с помощью промышленных эбонитовых дисков с за­прессованным в них абразивом. Диск насаживается на вал элек­тродвигателя мощностью 30—50 Вт с помощью специальной на­садки. В держателе, который может перемещаться в поперечном и продольном направлениях по отношению к диску, закрепляется кристалл. Небольшие кристаллы можно держать и в руках.

Вопросы резки твердых материалов рассматриваются в книге А. В. Сулима [1975 г.].

Последующая абразивная обработка кристаллов — шлифовка и полировка — осуществляется на шлифовально-доводочных стан­ках. Принцип работы таких станков прост: на вертикальном валу, вращающемся с частотой 5—7 с^-1, закреплен чугунный диск (план­шайба) диаметром 150—200 мм с хорошо выверенной плоскостью или иной поверхностью необходимой формы. Пастообразная сус­пензия абразива в жидкости, не растворяющей кристалл, неболь­шими порциями наносится на диск, лучше кистью. Поверхность кристалла прижимают к шлифовальному диску рукой, двигают вдоль радиуса диска и время от времени поворачивают в плос­кости шлифования на 180°. Производительность шлифования зави­сит от твердости кристалла, скорости вращения инструмента, на­жима на образец, зернистости и твердости абразива.

Шлифование растворимых в воде кристаллов осуществляют абразивными порошками с размером зерна не крупнее 20 мкм. Смачивающей жидкостью служат глицерин, жидкое машинное масло, уайт-спирит, этиловый спирт и т, п. Для очень мягких крис­таллов, имеющих к тому же совершенную спайность, абразивы вообще неприменимы, так как вызывают появление глубоких ца­рапин и многочисленных трещин. В таких случаях можно рекомен­довать безабразивную обработку. На шлифовальник натягивают батист, бязь, сукно или фетр. Последние два перед работой располировывают

181

 

на стеклянном притире. При обработке с подачей теп­лой воды кристалл интенсивно растворяется. Раствор удаляется со шлифовального диска избытком теплой воды. Обработанная таким образом поверхность кристалла не имеет груборельефного и трещиноватого слоя. Однако многие поверхности при такой об­работке покрываются ямками травления. Избежать их появления можно подбором соответствующих составов и условий растворе­ния таким образом, чтобы процесс протекал с удалением неров­ностей и получением гладкой поверхности кристалла. Такой про­цесс называется химической полировкой. Подобного рода поли­рующие растворы способны удалить поверхностный деформиро­ванный слой, возникший в результате предварительной резки, шлифовки и механической полировки.

До настоящего времени отсутствует единая теория химической полировки. Поэтому трудно дать какие-либо надежные рекомен­дации к подбору состава растворителя и режима полировки. Улуч­шение процесса химической полировки достигается повышением температуры раствора. Для выбора полирующего состава необхо­димо выполнить ряд условий. Прежде всего, горизонтальная ско­рость распространения ступеней от ямок травления должна быть намного выше нормальной скорости растворения и, по-видимому, образование зародышей растворения должно происходить на лю­бых местах поверхности кристалла, а не только на выходах дисло­каций. Этот вопрос рассмотрен Ю. П. Пшеничновым [1974] и Р. Б. Хейманом [1979], там же приведены рецепты составов и ре­жимов химической полировки для кристаллов многих веществ.

Сведения о станках для обработки кристаллов, приемах и ре­жимах работы в процессе резки, шлифовки и полировки можно найти в некоторых руководствах: А. В. Сулим [1975 г.], М. Н. Семибратов и др. [1978 г.], В. Л. Бонд [1980 г.].