Сканирующий зондовый микроскоп Solver P47H и методика измерения

СЗМ Solver P47H предназначен для количественных и качественных измерений приповерхностных характеристик различных объектов и сопутствующих им физических полей с разрешениями вплоть до атомарных. Одним из основных элементов прибора Solver P47H является СЗМ головка, которая сама по себе является универсальным, многофункциональным СЗМ, наиболее важными элементами которого являются зонд, система регистрации отклонения зонда, пьезосканер, и система управления сканером. Кроме СЗМ головки в состав прибора входит основание с системой автоматического сближения зонда с поверхностью образца, оптическая система с микроскопом, виброзащитный столик, электронный контроллер и компьютер. Схема регистрации отклонений кантилевера основана на оптической следящую системе типа «оптический рычаг». Регистрирующая система позволяет определять угловое отклонение кантилевера с разрешением менее 0.1", что обеспечивает разрешение по вертикали 0.05 нм. Регистрирующая система состоит из источника излучения, позиционно-чувствительного фотоприемника и оптической системы. Источником излучения является полупроводниковый лазер с длиной волны 670 нм и мощностью 0.9 мВт. Позиционно-чувствительным фотоприемником является четырехсекционный фотодиод. Оптическая система состоит из фокусирующего объектива, двух зеркал, зеркальной поверхности кантилевера и линзы. Луч лазера фокусируется объективом в эллиптическое пятно размером ~50 микрон на обратной стороне кантилевера в районе острия. Отраженный от кантилевера свет попадает на четырехсекционный фотодиод. Отклонение кантилевера вызывает перемещение лазерного пятна относительно сегментов фотодиода, что вызывает изменение электрических сигналов поступающих с этих сегментов. Сигналы предварительно обрабатываются (усиливаются, складываются и вычитаются) и с выхода регистрирующей системы поступают три сигнала: «DFL» сигнал пропорциональный отклонению кантилевера в вертикальном направлении. «DFL» является разностным сигналом между верхней и нижней половинами фотодиода; «LF» сигнал, пропорциональный боковому отклонению луча. Регистрирующая система прибора позволяет измерять крутильную деформацию кантилевера, которую могут вызывать боковые силы. Крутильная деформация смещает отраженный луч в боковом направлении. «LF» является разностным сигналом между правой и левой половинами фотодиода; -«LASER» сигнал пропорциональный суммарной интенсивности света, отраженного от кантилевера. «LASER» является суммарным сигналом от всех четырех сегментов фотодиода. Данный сигнал используется при юстировке лазера. При сканировании пятно лазерного луча остаётся неподвижным относительно кантилевера, в то время как кантилевер закреплен на подвижной части головки, а лазер на неподвижной части. Это достигается благодаря использованию специально разработанной оптической следящей системе. В СЗМ головке используется сканер, обеспечивающий максимальное поле сканирования размером приблизительно 65 микрон на 65 микрон. Сканер состоит из двух пьезотрубок разного диаметра, вставленных одна в другую. Нижний конец большой трубки закреплен на головке, к верхнему концу крепится пьезотрубка, имеющая меньший диаметр. К нижнему концу последней крепится держатель кантилевера. Пьезотрубка меньшего диаметра обеспечивает сканирование в плоскости образца, большего перемещение кантилевера по нормали. В режиме «полуконтактной» АСМ сканирование производится кантилевером, колеблющимся около поверхности образца.

 Особенность состоит в том, что колеблющееся острие находится настолько близко к поверхности, что оно слегка «стучит» по поверхности образца при сканировании, контактируя с поверхностью в нижней части своего размаха. При этом большую часть периода колебаний острие зонда не касается поверхности и вообще относительно слабо взаимодействует с образцом. И только при сближении иглы с поверхностью вплоть до попадания в область отталкивающего потенциала взаимодействие резко усиливается, и при этом соударении кантилевер теряет избыток энергии, накопленный за остальную часть периода.

Подготовку прибора к работе в режиме АСМ можно разделить на следующие основные операции:

-включение прибора, запуск программы управления;

-подготовка зонда (выбор и установка кантилевера);

-настройка лазера, настройка фотодиода (наведение лазерного луча на кантилевер, установка максимального значения сигнала «LASER», нулевых значений сигналов «DFL» и «LF»);

-подготовка и установка образца;

-установка СЗМ головки на блок подвода (установка, проверка параллельности, начальный подвод образца).

Порядок выполнения замера

Внимание! Строго запрещается при установке и замене кантилевера использовать отвертку или другие подручные инструменты для отгиба зажима кантилевера. Это может привести к ослаблению зажима кантилевера, что может вызвать некачественную работу прибора. Cтрого запрещается помещать в место установки образца, толстые подложки (толщина подложки должна не превышать 0.5 мм). Несоблюдения этого правила может привести к ослаблению или поломки «клипса» держащего подложку. Категорически запрещается вручную подводить и отводить образец во избежание необратимой поломки сканера. Это связанно с особенностями устройства подвода сканера. Для обеспечения жесткости конструкции в ней использован червячный механизм с большим коэффициентом передачи. В результате легкое усилие пальцев, в оконечных точках, приводят к необратимым разрушениям конструкции. Во избежание требуются использовать программный подвод или отвод сканера. Категорически запрещается соединять или отсоединять разъемы прибора при включенном приборе во избежание необратимых поломок электронного блока.

Порядок выполнения действий.

-Включить блок управления (контроллер) СЗМ расположенного на блоке управления.

-Запустить программу управления СЗМ.

-Снять держатель кантилевера с СЗМ головки, повернув его на 45°. В платформу снизу вклеены четыре сектора из ферромагнитного материала для обеспечения магнитного прижима к трубке сканера на измерительной головке.

-Установить держатель кантилевера на твердую ровную поверхность.

-Приподнять пружину, нажав на рычаг, и положить под нее на носик кантилевер. Длина выступающей части кантилевера должна быть около 1 мм.

Отпустить пружину. Установка держателя кантилевера на измерительную головку производиться в перевернутом положении головки.

-Поднести держатель с установленным кантилевером к посадочному месту на головке. При этом держатель должен быть повернут на 45° относительно рабочего положения.

-Опустить держатель на посадочное место. При этом посадочное кольцо, расположенное на нижней стороне платформы держателя, должно войти внутрь трубки сканера. Держатель встанет на магнитное крепление ровно, без перекосов.

-После установки держателя на посадочное место СЗМ головки, повернуть платформу держателя по часовой стрелке до совпадения маркировочной точки на платформе со стрелкой. Это рабочее положение держателя, в котором проводятся измерения. В таком положении сила прижима держателя к трубке сканера максимальна.

-Закрепить тестовый образец на переходном держателе с помощью двухсторонней липкой ленты.

-Установить переходный держатель с образцом в магнитный держатель, а магнитный держатель – на основание СЗМ.

-Переместить держатель образца в крайнее нижнее положение путем вращения маховика, расположенного под основанием СЗМ.

-Установить СЗМ головку на основание СЗМ.

-Включить лазер и цифровой индикатор сигналов фотодиода. Для этого нажать на соответствующие кнопки в верхней строке программы.

-Навести лазерный луч на кончик кантилевера.

Лазерный луч фокусируется в некоторой точке, находящейся в той же плоскости, в которой расположен кантилевер, закрепленный на сканере. Размер сфокусированного лазерного пятна в этой плоскости около 50 микрон. Лазерный луч можно передвигать в плоскости кантилевера в двух направлениях при помощи ручек установочных винтов 1 и 2 на верхней части головки. Область, в пределах которой можно перемещать лазерное пятно, составляет примерно 2мм на 2мм. Задача настройки лазера состоит в том, чтобы в результате перемещения лазерного луча относительно кантилевера при помощи установочных ручек навести лазерное пятно на кончик кантилевера, настроить положение фотодиода.

После настройки лазера на кантилевер можно приступить к настройке положения фотодиода относительно отражённого от кантилевера луча лазера. При настройке необходимо так установить фотодиод относительно лазерного луча, чтобы последний, отражаясь от кантилевера, попадал в центральную часть фотодиода, одинаково освещая все четыре сегмента фотодиода. Перемещение фотодиода осуществляется при помощи двух ручек установочных винтов, расположенных на головке. Контроль сигналов с фотодиода производится при помощи индикатора сигналов фотоприемника.

Вручную грубо подвести образец к зонду при помощи упоминавшегося выше маховичка ручного подвода. Вращение ручки против часовой стрелки перемещает образец вверх (если смотреть со стороны ручки). Наблюдая сбоку, подвести вручную образец к зонду на расстояние 0.5-1мм.

-Настроить частоту генератора, возбуждающего колебания кантилевера на резонансную частоту последнего.

- Установить значение «Set point» равное приблизительно 50% от значения «MAG» в отведенном состоянии.

-Запустить процедуру автоматического подвода образца к зонду.

Процедура автоматического подвода начинается при нажатии кнопки «Landing». При этом включается шаговый двигатель, который начинает перемешать образец в направлении зонда. Одновременно происходит автоматическое включение обратной связи. В результате включения обратной связи пьезосканер (а вместе с ним и зонд) выдвинется на максимальную величину по оси Z в направлении образца. В исходном состоянии зонд находится на достаточно большом расстоянии от образца (около 1 мм) по сравнению с величиной максимально возможного перемещения пьезосканера (около 2 микрон) по оси Z. Хотя зонд и приближается к зонду в результате полного выдвижения сканера, расстояние между зондом и образцом остается еще достаточно большим для того, чтобы между ними возникло какое-либо взаимодействие. Поэтому уровень текущего сигнала «MAG» не меняется, разница между уровнем «MAG» и «Set 53 Point» остается большой. Выдвижение сканера регистрируется по показаниям аналогового индикатора удлинения сканера.

 -Выбрать с помощью оптической системы участок сканирования.

Настроить параметры сканирования: значение «Set Point» около 50% от значения «MAG» в отведенном состоянии, область сканирования 2микрона на 2 микрона, количество точек 512×512, частота сканирования 0.5 0.75Гц.

-Запустить сканирование, подбирая, при необходимости параметры сканирования для получения наиболее качественного изображения.

-Получить изображение поверхности тестового образца.

-Отвести с помощью шагового двигателя образец от зонда на расстояние 0.5 -1мм, снять СЗМ головку с основания.

-Снять магнитный держатель образца с основания СЗМ.

После получения АСМ изображений сохранить их в файле для дальнейшей обработки. Снять образец и выключить прибор (контроллер СЗМ выключается тумблером, находящимся на нем). Обработать АСМ изображения тестового образца.

Порядок выполнения работы

 5.1Ознакомиться с правилами техники безопасности.

5.2 Изучить схему и принцип работы растрового электронного микроскопа.

5.3 Изучить схему и принцип работы просвечивающего электронного микроскопа.

5.4 Изучить схему и принцип работы сканирующего туннельного микроскопа.

5.5 Изучить схему и принцип работы атомно-силового микроскопа.

5.6 Изучить схему и принцип работы магнитно-силового микроскопа.

5.7  Изучить принцип работы сканирующего зондового микроскопа в режиме атомно-силовой микроскопии, ознакомиться с порядком включения сканирующего зондового микроскопа и порядком работы на нем

5.8 Получить изображение образца.

5.9 Используя АСМ изображения, определить средний размер пор и среднее расстояние между порами образца.

5.10 Ответить на контрольные вопросы.

5.11  Оформить отчет о проделанной работе.

 

Содержание отчета

 

6.1 Цель работы.

6.2 Основные методы исследования наноструктур.

6.3 Устройство и принцип работы электронных и сканирующих зондовых Принцип работы атомно-силового микроскопа (АСМ) основан на зондировании поверхности

6.4  АСМ изображение тестового образца, результаты среднего размера пор и среднего расстояния между порами образца.

6.5 Выводы

 

7 Контрольные вопросы

7.1  Назовите отличия электронных микроскопов от оптических.

7.2 Перечислите преимущества и недостатки электронных микроскопов.

7.3 Что собой представляет сканирующая зондовая микроскопия?

7.4 Перечислите достоинства сканирующих зондовых микроскопов.

7.5 Какой физический процесс лежит в основе действия сканирующего туннельного микроскопа?

7.6  От чего зависит вероятность туннельного перехода?

7.7  Объясните принцип работы атомно-силового микроскопа.

7.8  Назовите и опишите режимы работы  в атомно-силовом микроскопе?

7.9 Назовите и охарактеризуйте методы измерения топографии поверхности при помощи атомно-силового микроскопа.

7.10 Назовите типы микроскопов в сканирующей зондовой микроскопии.

 7.11 Опишите  особенность действия магнитно-силового микроскопа?