Общие принципы работы сканирующих зондовых микроскопов

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) является одним из наиболее мощных современных методов исследования морфологии (микро и нанорельефа) и локальных свойств поверхности твердого тела и наноструктур на этой поверхности с высоким пространственным разрешением.

К настоящему моменту СЗМ превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент. Исследование морфологии и локальных свойств методами СЗМ проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах составляет, по порядку величины, 0.1 – 10 нм.

В основе работы СЗМ лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом.

В основе работы атомно-силового, магнитно-силового, электросилового и других силовых микроскопов лежат различные типы силового взаимодействия.

Общие черты, присущие различным СЗМ можно представить следующим образом: пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром P. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра P от расстояния между зондом и образцом) (z P P =, то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом.

В существующих СЗМ точность удержания расстояния зонд поверхность достигает величины ~0.001 нм. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия P, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости Y X, сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности.

Визуализация СЗМ данных производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных и двумерных яркостных (или цветовых) изображений. В последнем случае яркость или цвет однозначно связаны с представляемой величиной в данной точке поверхности. Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров.

Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов. Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор средств представления графиков функций.

 СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. Искажения в СЗМ изображениях поверхности, обусловлены неидеальностью аппаратуры и внешними паразитными воздействиями. Как правило, СЗМ изображения содержат постоянную составляющую, которая не несет полезной информации о рельефе поверхности, а отражает точность подвода образца в середину динамического диапазона перемещений сканера по оси Z. Постоянная составляющая удаляется из СЗМ кадра программным способом.    Изображения поверхности, получаемые с помощью СЗМ, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона. Неидеальность свойств пьезосканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. Однако, несмотря на это, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью (по оси Z), СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка. Для устранения искажений такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка, имеющая минимальные отклонения от исходной функции.

Шумы аппаратуры (в основном это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зондобразец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации, приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами.

Основы атомно-силовой микроскопии.

 Принцип работы атомно-силового микроскопа (АСМ) основан на зондировании поверхности образца острой иглой, которая сканирует вдоль плоскости образца. Острие находится на свободном конце кантилевера гибкой пластины, закрепленной вторым концом на сканере. Острие взаимодействует с поверхностью, сила взаимодействия вызывает изменение механическогосостояния кантилевера, например, заставляет кантилевер отклоняться. При сканировании величина отклонения кантилевера от предварительно установленного значения измеряется при помощи регистрирующей системы. Сигнал, пропорциональный отклонению, поступает в систему управления сканером. В каждой сканируемой точке поверхности система обратной связи при помощи сканера перемещает зонд по нормали к поверхности таким образом, чтобы вернуть значение параметра взаимодействия к предварительно установленной величине.

Одновременно величина перемещения зонда по нормали к поверхности записывается в память компьютера и интерпретируется как рельеф образца. Обычно в АСМ используются зонды кантилеверного типа. Такой зонд состоит из гибкого кантилевера, острой иглы и подложки. Кантилевер является балкой, один конец которой закреплен, а второй свободен. Острая игла находится на свободном конце кантилевера. Кантилевер закреплен на твердой подложке, которая вставляется в держатель зонда. Острие обычно имеет радиус кривизны окло 10 нм и длину 3 – 15 микрон. Чем меньше радиус кривизны, тем большее разрешение может быть получено. Большинство кантилеверов имеет треугольную (V-образную) или прямоугольную форму. Обычно, кантилеверы имеют длину 80 – 350 микрон.

Основными материалами, из которых изготовляются кантилеверы, являются кремний и нитрид кремния. Важными параметрами кантилевера являются коэффициент упругости (жесткость) и резонансная частота. Величина коэффициента упругости определяется геометрическими размерами и материалом кантилевера и для различных кантилеверов лежит в интервале от 0.01 до 100 Н/м. При приближении острия кантилевера к поверхности образца на него начинает действовать сила ван-дер-ваальсового притяжения. Она достаточно дальнодействующая и заметна с расстояния десятков ангстрем. Затем на расстоянии в несколько ангстрем начинает действовать сила отталкивания. Во влажном воздухе на поверхности образца присутствует слой воды. Возникают капиллярные силы, дополнительно прижимающие острие зонда к образцу и увеличивающие минимально достижимую силу взаимодействия. Достаточно часто может возникать электростатическое взаимодействие между зондом и образцом. Это может быть как отталкивание, так и притяжение. Ван-дер-ваальсовы силы притяжения, капиллярные, электростатические силы, силы отталкивания в области касания иглы с поверхностью образца и силы, действующие на иглу со стороны деформированного кантилевера, в равновесии компенсируют друг друга. Физической основой работы АСМ является силовое взаимодействие острия зонда и поверхности. В общем случае данная сила имеет как нормальную к поверхности, так и латеральную (лежащую в плоскости поверхности образца) составляющие. Реальное взаимодействие зонда с образцом имеет более сложный характер, однако основным является то, что зонд АСМ испытывает притяжение со стороны образца на больших расстояниях и отталкивание на малых. Получение АСМ изображений рельефа поверхности связано с регистрацией малых изгибов упругой консоли (кантилевера) зондового датчика. В АСМ для этой цели широко используются оптические методы. Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение полупроводникового лазера фокусировалось на консоли зондового датчика, а отраженный пучок попадал в центр фоточувствительной области фотоприемника. В качестве позиционно-чувствительных фотоприемников применяются четырехсекционные полупроводниковые фотодиоды.

Бесконтактный и полуконтактный режимы работы АСМ реализованы на основе использования модуляционных методик. Существует три метода измерения топографии поверхности при помощи атомно-силового микроскопа: контактная АСМ измерение топографии поверхности в контактном режиме; бесконтактная АСМ измерение топографии поверхности в бесконтактном режиме, основанном на использовании вибрационной методики; «полуконтактная» АСМ, называемая также «прерывистоконтактной», которая соответствует измерению топографии поверхности на основе вибрационной методики, при которой колеблющееся острие зонда слегка стучит по поверхности образца. Работа прибора в режимах контактной АСМ и «полуконтактной» АСМ является основой для других методик атомно-силовой микроскопии. Основным недостатком контактных АСМ методик является непосредственное механическое взаимодействие острия зонда с поверхностью. Это часто приводит к поломке зондов и разрушению поверхности образцов в процессе сканирования. Кроме того, контактные методики практически не пригодны для исследования образцов, обладающих малой механической жесткостью, таких как структуры на основе органических материалов и биологические объекты. АСМ методики, основанные на регистрации параметров взаимодействия колеблющегося кантилевера с поверхностью позволяют существенно уменьшить механическое воздействие зонда на поверхность в процессе сканирования. Кроме того, развитие колебательных методик существенно расширило арсенал возможностей АСМ по измерению различных свойств поверхности образцов.

На практике чаще используется так называемый «полуконтактный» режим колебаний кантилевера (иногда его называют «прерывистоконтактный». При работе в этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10 – 100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца. При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера. Взаимодействие кантилевера с поверхностью в «полуконтактном» режиме состоит из вандер-ваальсового взаимодействия, к которому в момент касания добавляется упругая сила, действующая на кантилевер со стороны поверхности. Формирование АСМ изображения поверхности в «полуконтактном» режиме происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются колебания кантилевера на частоте, близкой к резонансной частоте кантилевера. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянной амплитуду колебаний кантилевера на уровне, задаваемом оператором. Напряжение в петле обратной связи записывается в память компьютера в качестве АСМ изображения рельефа поверхности. Одно  временно при сканировании образца в каждой точке может регистрироваться изменение фазы колебаний кантилевера, которое записывается в виде распределения фазового контраста.