Установление средних содержаний аттестуемых компонентов.

 

Основные способы:

 

I. по данным анализа химического состава – наиболее часто встречается.

II. По данным синтеза, т.е. расчетным путем. Возможен, когда отсутствуют достоверные методы анализа и при синтезе сохраняются адекватные значения (нет искажений в содержаниях компонентов).

 

Установление средних проводят по данным разных лабораторий, так как в этом случае получают

более достоверные оценки.

 

Число лабораторий и их квалификация тесно связаны друг с другом. Лучше привлечь

ограниченное число заслуживающих доверия лабораторий. По ГОСР 8.532 в аттестационном

эксперименте должно участвовать не менее 10 лабораторий. При выпуске ответственных ГСО

число лабораторий увеличивают, для высокопрецизионных ГСО – до 40 и более лабораторий.

 

Как выходят из положения, если лабораторий не хватает.

 

Для установления аттестованных значений СО используют методики аттестации, основанные:

а) на применении эталонов (ОСИ), а также СО, утвержденных в соответствии с настоящим стандартом;

б)на использовании аттестованных МВИ;

в) на межлабораторной аттестации;

г) на расчетно-экспериментальной процедуре приготовления СО.

 

Выполнение анализов проводят в соответствии с требованиями ГОСР 8.532.

Лаборатории получают от разработчика:

· материал ГСО

· информацию о его примерном составе,

· рекомендуемые методики,

· материал для контроля правильности.

Анализ выполняют не менее 2 исполнителей по 5-10 параллельных определения каждый

 

Этап 5. Метрологическая экспертиза документации на разработку ГСО.

Экспертизу проводит уполномоченный центр по результатам рассмотрения следующих документов:

1. ТЗ,
2. научно-технический отчет,
3. проект паспорта на ГСО,
4. стандарты (аттестаты) на методики анализа (МВИ).

ГСО утверждается Ростехрегулированием и вносится в Госреестр, в раздел «Стандартные образцы».

 

Этап 6. Утверждение, регистрация и выпуск СО

 

СО допускаются к применению в соответствии с назначением после их признания (утверждения) компетентным органом.

Утвержденные типы ГСО подлежат внесению в Государственный реестр (далее - Госреестр),

который ведет национальный орган по метрологии или по его поручению ГО ГССО.

При регистрации стандартным образцам присваивают регистрационный номер, состоящий из

обозначения категории на национальном языке, порядкового номера и цифр, отделенных от

номера "тире", обозначающих год утверждения.

Применение ГСО.

Выбор СОпроводят на основании требования идентичности состава проб и СО. В случае расхождения состава – следует оценить погрешность, вносимую неадекватностью СО. Важно учесть взаимные влияния компонентов СО.

 

1. Применение для контроля правильности. При выполнении анализа по аттестованным методикам. Обычно ГСО анализируют одновременно с анализом проб. При этом разность результата анализа СО и его аттестованного значения не должны превышать норматива контроля, установленного в документе на методику.

Важные условия для контроля правильности:

1) адекватность ГСО

2) стабильность аналитического процесса. При серийных анализах стадильность контролируют с

помощью контрольных карт.

Применение при разработке и аттестации методик выполнения измерений.

 

3. Градуировка. Применение ГСО необходимо в 2 случаях:

· построение градуировочной характеристики с определением погрешностей,

· контроль правильности положения градуировочной характеристики по 1-2 образцам.

Аттестация лабораторий.

Метрологический надзор и контроль.

6. Для аттестации других СО, более низкого уровня.

 

Продление срока действия ГСО делают по предложению разработчика, в случаях:

· Если имеется потребность в данном СО,

· Если материал ГСО имеется в достаточном количестве,

· Если метрологические характеристики стабильны.

 

Отраслевые СО (ОСО)

 

Применяют для:

· контроля правильности результатов измерения по отраслевым методикам,

· градуировки средств измерений,

· разработки СОП.

Разрабатывают в том же порядке, что и ГСО, в случаях, когда:

· продукция внутриотраслевая,

· внедряются новые технологии,

· внедряются отраслевые методы контроля.

 

СО предприятий (СОП)

 

Применяют для:

· градуировки средств измерений,

· контроля тонности методик, аттестованных на предприятии.

СОП, разработанные на одном предприятии, могут применяться на другом предприятии.

Разрабатываются в упрощенном порядке