История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Топ:
Марксистская теория происхождения государства: По мнению Маркса и Энгельса, в основе развития общества, происходящих в нем изменений лежит...
Установка замедленного коксования: Чем выше температура и ниже давление, тем место разрыва углеродной цепи всё больше смещается к её концу и значительно возрастает...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов...
Интересное:
Подходы к решению темы фильма: Существует три основных типа исторического фильма, имеющих между собой много общего...
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Дисциплины:
2023-01-16 | 34 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Цель работы − определение средней константы скорости реакции и ее энергии активации.
При гидратации уксусного ангидрида в ходе реакции образуется уксусная кислота
(СН3СО)2О + H2О = 2 СH3СOOH, (3.16)
по количеству которой можно судить о скорости реакции.
Для определения скорости взаимодействия уксусного ангидрида с водой в данной работе используется фотоколориметрический метод исследования.
Сущность метода. Фотоколориметрические методы определения концентрации вещества основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартным и исследуемым окрашенными растворами.
Степень поглощения света окрашенными растворами определяется с помощью фотоколориметров.
В связи с тем, что уксусная кислота бесцветна, проводится дополнительная реакция KJс КJО3, протекающая только в кислой среде (ее и создает образовавшаяся по реакции (3.16) уксусная кислота), в результате которой получается окрашенный продукт -йод:
5KJ + KJO3 + 6CH3COOH → 6СН3СOOК + 3J2 +3Н2О. (3.17)
Количество образовавшегося в результате реакции йода пропорционально количеству образующейся по реакции (3.16) уксусной кислоты. При этом, как видно из уравнений (3.16) и (3.17), каждому молю образующегося J2соответствует превращение одного моля уксусного ангидрида.
Таким образом, за скоростью гидратации уксусного ангидрида (3.16) можно следить по количеству йода, образующегося в реакции (3.17). Содержание йода в реакционной смеси в каждый момент времени от начала реакции определяется колориметрически с использованием фотоколориметра КФМ-Ц2.
Оборудование
1. Фотоколориметр КФМ-Ц2.
2. Бюретки.
|
3. Секундомер.
4. Стакан на 50 мл.
5. Зеленый светофильтр.
6. Кюветы размером 1 см.
Подготовка прибора к работе
1. Включить вилку прибора в сеть.
2. Перевести тумблер «СЕТЬ» на передней стенке нижнего блока прибора в положение «ВКЛ».
3. Дать прибору прогреться 15 мин.
4. Получить у лаборанта зеленый светофильтр и две кюветы.
5. Открыть верхнюю крышку прибора и установить зеленый светофильтр в гнездо.
6. Тумблер на нижнем блоке «БАЛАНС-РАБОТА» должен быть включен.
Порядок выполнения работы
1. Для выполнения данной работы предварительно необходимо построить калибровочный график, по которому, зная оптическую плотность раствора (D), можно найти концентрацию вещества (С).
Построение калибровочного графика
1. Налить в одну бюретку исходный раствор J2в КJс концентрацией 0,01 моль/л, в другую − дистиллированную воду.
2. Из исходного раствора в четырех стаканчиках приготовить серию стандартных окрашенных растворов с различной концентрацией йода путем точного разбавления исходного раствора дистиллированной водой (см. таблицу).
Номер колб | 1 | 2 | 3 | 4 |
Количество исходного раствора, мл Количество Н2О, мл Концентрация J2в KJ, моль/л Оптическая плотность D | 8 - 0,01 | 4 4 0,005 | 2 0,0025 | 1 7 0,00125 |
3. Залить в одну из кювет дистиллированную воду и установить кювету в правое гнездо кюветодержателя. В другую кювету залить один из испытуемых растворов и вставить ее в левое гнездо кюветодержателя (кювету предварительно необходимо сполоснуть этим же раствором). Раствор должен быть залит почти до краев кювет. Держать кюветы можно только за матовые грани. Наружные стенки кювет должны быть сухими. Для этого после заливки раствора их нужно промокнуть фильтровальной бумагой. Вставлять кюветы следует так, чтобы световой поток проходил через прозрачные грани. При измерении оптической плотности крышка прибора должна быть закрыта.
4. Поочередно нажать и отпустить кнопки «Сброс» (любую из двух) и «Измерение», снять три-четыре показания с цифрового табло и взять среднее значение.
|
Примечание:
1. Кнопку «ИЗМЕРЕНИЕ» нажимать не чаще 1 раза в 15 сек.
2. При эксплуатации прибора во избежание выхода из строя транзисторов категорически запрещается нажимать кнопку «ИЗМЕРЕНИЕ» без вставленного в гнездо светофильтра.
3. Следить за чистотой кювет.
5. Построить калибровочный график в координатах «оптическая плотность раствора (ось абсцисс) − концентрация (ось ординат)», т.е. зависимость
D = f(С). В дальнейшем с помощью этой калибровочной прямой, проходящей через начало координат, по измеренной оптической плотности исследуемого раствора D определяется его концентрация С.
Проведение самого анализа
6. В чистую кювету налить раствор смеси (0,05М KJOзи 0,125M КJ) и вставить кювету в правый кюветодержатель фотоколориметра как раствор сравнения.
7. Приготовить основной раствор уксусного ангидрида, который используется для кинетического исследования. Для этого:
7.1. В стакан на 50 мл налить немного более половины его
объема раствор смеси KJО3 + К J. Последующие операции до первого замера оптической плотности должны быть проведены очень быстро.
7.2. С помощью лаборанта прилить необходимое количество уксусного ангидрида в стакан. В момент приливания заметить время (с точностью до секунды). Раствор перемешать и долить до метки 50 мл раствором KJО3 + KJ. Засечь время конца растворения.
8. Полученной реакционной смесью заполнить кювету, вставить ее в левый кюветодержатель фотоколориметра.
9. Замечая время, сделать замеры оптической плотности раствора через следующие промежутки времени: два измерения через 1 мин., два измерения через 2 мин., два измерения через 5 мин., четыре измерения через 10 мин. Среднее время от начала растворения уксусного ангидрида до его конца принимается за начало реакции.
10. Результаты занести в таблицу, записав следующие условия эксперимента:Температура опыта (Т) . .
Концентрация уксусного ангидрида (C0)…0,018 м/л
Время начала растворения .... ............................................................................. .
Время конца растворения .................................................................................... .
Время начала реакции ......................................................................................... .
Номер измерения | Время измерения от начала реакции (τ, мин) | D | Схпо калибровочному графику | с0-ск | tg(C0-Сx) | Константа скорости |
I 2 3 4 |
|
11. Построить график зависимости tg(C0-Cx) = f(τ).
12.Рассчитать константу скорости для каждого момента от начала реакции. Так как реакция гидратации уксусного ангидрида псевдомономолекулярна, расчет вести по кинетическому уравнению первого порядка:
13. Вычислить среднее значение kи сравнить с полученной по графику
(С0-Cx) = f(τ), как tgугла наклона прямой к оси τ.
14. По константам скорости, определенным для двух температур, рассчитать величину энергии активации данной реакции
; (T1 = 272 K)
15. По окончании работы выключить прибор, вымыть кюветы и сдать их лаборанту вместе со светофильтром.
|
|
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!